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一种利用流体技术萃取分离钴、镍的方法

阅读:817发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种利用流体技术萃取分离钴、镍的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种利用 微 流体 技术 萃取分离钴、镍的方法,将含Co2+、Ni2+的混合料液作为 水 相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯作为萃取剂,260# 溶剂 油为稀释剂,经均相 皂化 的萃取剂与稀释剂混合均匀后共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量 泵 进入微反应器,在 温度 为25~50℃下,两相在微反应器内进行混合并发生萃取反应;在微反应器出口收集产物并待静置分相,此时Co2+进入油相、Ni2+留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。本发明采用连续流的增强混合型通道结构的微反应器进行钴、镍的萃取分离,反应时间缩短至微秒级范围,单级钴萃取效率得到显著提高,减少了萃取级数。水相与油相能快速的进行静置分层,未见乳化现象产生。,下面是一种利用流体技术萃取分离钴、镍的方法专利的具体信息内容。

1.一种利用流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于经过下列各步骤:
2+ 2+
(1)将含Co 、Ni 的混合料液作为相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯作为萃取剂,260#溶剂油为稀释剂,经均相皂化的萃取剂与稀释剂混合均匀后共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量进入微反应器,在温度为25~50℃下,两相在微反应器内进行混合并发生萃取反应;
2+
(2)步骤(1)反应结束后,在微反应器出口收集产物并待静置分相,此时Co 进入油相、
2+
Ni 留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。
2.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述步
2+ 2+
骤(1)中的混合料液中Co 与Ni 的质量比为1:10~1:100。
3.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于: 所述
2+ 2+
混合料液是工业生产的含Co 、Ni 的料液。
4.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述步骤(1)的流量泵控制的流量为0.1~50ml/min。
5.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述步骤(1)的水、油两相在微反应器中停留的时间为0.8μs~1.7ms。
6.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述步骤(1)的油相中萃取剂的体积分数占5~40%。
7.根据权利要求1所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述步骤(2)静置分相的时间为0.5~20min。
8.根据权利要求2所述的利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,其特征在于:所述混合料液是由CoSO4·7H2O、NiSO4·6H2O或者CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O按配比溶于去离子水中得到。

说明书全文

一种利用流体技术萃取分离钴、镍的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钴、镍萃取分离的方法,具体是涉及微流体技术萃取分离钴、镍的方法。

背景技术

[0002] 20世纪90年代以来,自然科学与工程技术发展的一个重要趋势是微型化,连续流动的微观流体学在化学过程处理中的应用,即所谓微化工工艺,在微观技术领域和化学工程领域都得到越来越多的重视,在较小体积范围内实现了化学反应的连续进行,与常规工艺相比,反应的选择性得到明显提高,传质性能得到很大强化,在设备体积大幅度减小的情况下仍能保证大规模工业生产,被认为是现代化工发展理念的一次重大突破。
[0003] 微反应器一般是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应系统,流体流动通道当量直径介于微米和毫米之间,远远小于常规管式反应器。微通道内,流体以微米级厚的薄层相互接触,可实现快速微观混合,这一技术称为微流体技术。对由混合、传递控制的反应过程,混合和传质、传热的高度强化能够显著提高反应速率,同时提高反应的选择性,并实现连续生产。
[0004] 钴、镍是重要的有色战略金属,在化学元素周期表中的位置相邻,属同类元素,化学性质相似,在矿床中常共生、伴生,它们的分离一直是人们探讨研究的方向。在目前的工业生产中,钴、镍分离的方法主要有化学沉淀法和萃取分离法两种,化学沉淀法对分离钴、镍选择性低,存在钴、镍产品纯度低的缺点,限制其应用范围,因此大多采用溶剂萃取法来实现钴、镍的分离与回收。
[0005] 目前,国内主要用P507进行钴、镍的萃取分离,萃取系统主要设备使用萃取槽,使用该传统工艺存在许多不足之处:(1)萃取剂耗量大;(2)易出现乳化现象;(3)存在多级萃取、洗涤和反萃工艺,操作复杂,生产能耗大;(4)占地面积大,存在火灾隐患。
[0006] 迄今为止,尚未见以微流体技术进行钴、镍萃取分离的研究,本发明提供一种在微反应器内以连续流的方式萃取分离钴、镍的工艺路线。

发明内容

[0007] 本发明的目的是克服现有工艺技术的不足,提供一种利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法。
[0008] 本发明通过下列技术方案实现:一种利用微流体技术萃取分离钴、镍的方法,经过下列各步骤:2+ 2+
(1)将含Co 、Ni 的混合料液作为相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯(商品代号P507)作为萃取剂,260#溶剂油为稀释剂,经均相皂化的萃取剂与稀释剂混合均匀后共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量进入微反应器,在温度为25~50℃下,两相在微反应器内进行混合并发生萃取反应;
2+
(2)步骤(1)反应结束后,在微反应器出口收集产物并待静置分相,此时Co 进入油相、
2+
Ni 留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。
[0009] 所述步骤(1)中的混合料液中Co2+与Ni2+的质量比为1:10~1:100。
[0010] 所述混合料液是由CoSO4·7H2O、NiSO4·6H2O或者CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O按配比溶于去离子水中得到。
[0011] 所述混合料液是工业生产的含Co2+、Ni2+的料液。
[0012] 所述步骤(1)的流量泵控制的流量为0.1~50ml/min。
[0013] 所述步骤(1)的水、油两相在微反应器中停留的时间为0.8μs~1.7ms。
[0014] 所述步骤(1)的油相中萃取剂的体积分数占5~40%。
[0015] 所述步骤(2)静置分相的时间为0.5~20min。
[0016] 本发明的反应温度优选为25~38℃;水相中Co2+、Ni2+质量比为优选为1:10~1:40;萃取剂的体积分数优选为15~25%;水相与油相的流速优选为5~20ml/min;微反应器内停留时间优选为0.8μs~0.1ms;水、油相静置分相时间优选为0.5~3min。
[0017] 本发明利用微流体技术进行钴、镍的萃取分离是一种全新的尝试,也是一种绿色冶金的创新。采用微流体技术,可以让反应物以层流方式充分混合,传质速率快,减少反应时间、提高效率。利用微流体技术进行钴、镍的萃取分离的工艺研究,是常规萃取工艺的一个突破,也是解决上述问题的一种途径。微流体技术中的主要反应设备是微反应器,它具有常规萃取反应器不具备的一些特性:通道尺寸微型化,较大的比表面积和优良的传质传热特性;连续反应,不需中试直接放大;生产灵活且安全性高。因此利用微流体技术进行钴、镍的萃取分离具有优异的萃取性能,选择性强,萃取率高,分相性能好,减少了萃取级数,是一种绿色、安全、简捷的冶金萃取分离新方法。
[0018] 本发明与现有技术相比较有以下主要特点:1、本发明采用连续流的增强混合型通道结构的微反应器进行钴、镍的萃取分离,反应时间缩短至微秒级范围,单级钴萃取效率得到显著提高,减少了萃取级数。
[0019] 2、水相与油相能快速的进行静置分层,未见乳化现象产生。
[0020] 3、可通过“数量叠加”的方式将产能扩大,不存在放大效应,省去了常规反应中的中试生产过程,直接可由小试结果步入到工业化生产。
[0021] 4、萃取分离工艺过程都是在密闭的微结构反应器内进行,避免了与空气的直接接触,降低了萃取剂的耗量及消除了火灾隐患。
[0022] 5、微反应器的外观尺寸精细,不受到场地的影响,操作和维修简单方便。附图说明
[0023] 图1为本发明利用微流体技术进行钴、镍萃取分离的工艺流程图

具体实施方式

[0024] 下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0025] 实施例12+ 2+
(1)将CoSO4·7H2O和NiSO4·6H2O按Co 与Ni 的质量比为1:30溶于去离子水中配制成混合料液作为水相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯(商品代号P507)作为萃取剂,
260#溶剂油为稀释剂,经均相皂化(皂化率为85%)的萃取剂与稀释剂混合均匀后(萃取剂的体积分数占20%)共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量泵以流量为5ml/min进入微反应器,并在温度为25℃下,两相在微反应器内停留0.8μs~1.7ms进行混合并发生萃取反应;
2+
(2)步骤(1)反应结束后,在微反应器出口收集产物并待静置分相5min,此时Co 进入
2+
油相、Ni 留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。
[0026] 实施例2同实施例1,仅水相和油相分别通过两台流量泵以流量为10ml/min进入微反应器。
[0027] 实施例3同实施例1,仅水相和油相分别通过两台流量泵以流量为15ml/min进入微反应器。
[0028] 实施例4同实施例1,仅水相和油相分别通过两台流量泵以流量为20ml/min进入微反应器。
[0029] 实施例5同实施例1,仅水相和油相分别通过两台流量泵以流量为25ml/min进入微反应器。
[0030] 实施例6同实施例1,仅水相和油相分别通过两台流量泵以流量为30ml/min进入微反应器。
[0031] 对比实施例1~6,通过4级逆流萃取,在水相与油相的流速为25ml/min时,萃余液中钴残留量为0.1%,即99.9%的钴被萃取到有机相中。
[0032] 对比常规萃取实验在125mL的分液漏斗内进行,水相和油相的组成与上述微流体萃取条件一致, O/A为1:1,在康氏振荡器内以200转/分钟的强度振荡反应5min,静置分相5min,得到萃余液和负载有机相,当使萃余液中钴残留量为0.1%,即99.9%的钴被萃取到有机相中时,需要进行7级逆流萃取。
[0033] 实施例72+ 2+
(1)将CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O按Co 与Ni 的质量比为1:30溶于去离子水中配制成混合料液作为水相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯(商品代号P507)作为萃取剂,260#溶剂油为稀释剂,经均相皂化的萃取剂与稀释剂混合均匀后(萃取剂的体积分数占
40%)共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量泵以流量为50ml/min进入微反应器,并在温度为40℃下,两相在微反应器内停留0.8μs~1.7ms进行混合并发生萃取反应;
2+
(2)步骤(1)反应结束后,在微反应器出口收集产物并待静置分相20min,此时Co 进
2+
入油相、Ni 留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。
[0034] 实施例82+ 2+
(1)将工业生产的含按Co 与Ni 的质量比为1:100于去离子水中配制成混合料液作为水相、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯(商品代号P507)作为萃取剂,260#溶剂油为稀释剂,经均相皂化的萃取剂与稀释剂混合均匀后(萃取剂的体积分数占5%)共同作为油相,水相和油相分别通过两台流量泵以流量为0.1ml/min进入微反应器,并在温度为50℃下,两相在微反应器内停留0.8μs~1.7ms进行混合并发生萃取反应;
2+
(2)步骤(1)反应结束后,在微反应器出口收集产物并待静置分相0.5min,此时Co 进
2+
入油相、Ni 留在水相中,实现钴、镍的萃取分离。
[0035] 体系中水、油两相静置分相容易,无乳化现象产生,单级萃取分离工艺中,Co2+的萃2+ 2+ 2+
取率为85.45%,Ni 萃取率为11.80%,Co 与Ni 的分离系数为44.36。通过4级逆流萃取
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