一种利用微流体技术反萃钴的方法
阅读：1146发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种利用微流体技术反萃钴的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种利用 微 流体 技术 反萃钴的方法，属于湿法 冶金 技术领域。本发明将 盐酸 或 硫酸 溶液作为反萃取剂为 水 相A，钴离子有机萃取液作为油相A，将水相A和油相A分别通入T型或Y型微反应器中进行反萃取反应；在T型或Y型微反应器出口收集产物并待静置分相得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B。本发明利用微流体技术的传质距离短、传质效率高等优势，实现钴的高效反萃取。，下面是一种利用微流体技术反萃钴的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用微流体技术反萃钴的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将盐酸或硫酸溶液作为水相A，负载钴有机相作为油相A，在温度为20 60℃条件下，~
将水相A和油相A分别通入T型或Y型微反应器中进行反萃取反应；其中水相A和油相A的体积比为(10:1) (1:10)，其中油相A和水相A的流速比与两者的体积比相同，油相A和水相A的总~
流速为0.01 2 mL/min；
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（2）在T型或Y型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2 20min得到水相B和有机相B，~
Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，再生萃取剂留在有机相B。
2.根据权利要求1所述的利用微流体技术反萃钴的方法，其特征在于：所述步骤（1）中负载钴有机相为钴离子被有机萃取剂萃取得到的负载钴有机相，其中有机溶剂为二-(2-乙基己基)磷酸、二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或二(2-乙基己基)磷酸酯。
3.根据权利要求1所述的利用微流体技术反萃钴的方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为2 8mol/L。
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4.根据权利要求1所述的利用微流体技术反萃钴的方法，其特征在于：所述步骤（1）中T型或Y型微反应器的通道内径不大于1 mm。
一种利用微流体技术反萃钴的方法
技术领域
背景技术
[0002] 目前，国内含镍、钴溶液一般采用酸性磷类萃取剂进行钴与镍的溶剂萃取分离，钴被萃取进入有机相中，镍留在水相中，镍钴分离以后用强酸进行钴离子的反萃。常规反萃取工艺一般要进行三级以上的反萃取工序，并且混合时间长。使用传统反萃工艺不足之处有：反萃取级数多，反萃取流程长，能耗高，反萃取剂对设备腐蚀严重，反萃剂易挥发，占地面积大，存在安全隐患等。
[0003] 在T型或Y型微反应器通道内，液-液两相流体在微反应器中的流动类型为分段流，在管道壁面与流体轴线之间及分散相与连续相之间的剪切力相互作用下，引起了段内循环，段内分子通过内循环和相邻段之间通过界面扩散来实现质子交换反应，使液滴边界层厚度和分子扩散距离减小、两相界面更新速率和比相界面面积增加，从而提高两相间的传质效率，为内循环强化传质的对流传质机理。因此液-液两相形成的分段流能够有效强化扩散控制的萃取过程，得到更好的萃取分离效果。
[0004] 迄今为止，尚未见以微流体技术进行钴反萃取的研究。
发明内容
[0005] 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用微流体技术反萃钴的方法。本发明可以产生分段流的T型或Y型微通道进行钴的反萃取，萃取平衡的时间大大缩短，单级反萃取率可达99%以上。
[0006] 一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液或硫酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为20 60℃条件下，将水相A和油相A分别通入T型或Y型微反应器中进行反萃取反应0.1~ ~
30s；其中水相A和油相A的体积比为10:1 1:10，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相~
同，油相A和水相A的总流速为0.01 2 mL/min；
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（2）在T型或Y型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2 20min得到水相B和有机相B，~
Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；
所述步骤（1）中负载钴有机相为钴离子被有机萃取剂萃取得到的负载钴有机相，其中有机溶剂为二-(2-乙基己基)磷酸（俗称P204）、二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸（俗称P229）、
2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（俗称P507）或二(2-乙基己基)磷酸酯（俗称Cyanex 272）；
进一步，所述步骤（1）中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为2 8mol/L；
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所述步骤（1）中油相A或水相A的流速分别为0.01 2 mL/min条件下获得油相A和水相A~
的接触时间为0.1 30s；
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进一步，所述步骤（2）中T型或Y型微反应器的管道内径不大于1mm，材质为玻璃、塑料或不锈钢。
30s；其中水相A和油相A的体积比为10:1 1:10，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相~
同，油相A和水相A的总流速为0.01 2 mL/min；
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（2）在T型或Y型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2 20min得到水相B和有机相B，~
Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；
所述步骤（1）中负载钴有机相为钴离子被有机萃取剂萃取得到的负载钴有机相，其中有机溶剂为二-(2-乙基己基)磷酸（俗称P204）、二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸（俗称P229）、
2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（俗称P507）或二(2-乙基己基)磷酸酯（俗称Cyanex 272）；
进一步，所述步骤（1）中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为2 8mol/L；
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所述步骤（1）中油相A或水相A的流速分别为0.01 2 mL/min条件下获得油相A和水相A~
的接触时间为0.1 30s；
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进一步，所述步骤（2）中T型或Y型微反应器的管道内径不大于1mm，材质为玻璃、塑料或不锈钢。
[0007] 本发明使用T型或Y型微通道技术，使两相流体在微通道中保持分段流，反萃取剂与有机相中金属离子通过离子交换进行反萃取反应，在通道出口收集并静置产物，两相通过微通道后分相迅速，实现钴与有机相的分离，钴的单级反萃取率可以达到99%以上，T型或Y型微通道进行反萃取具有优越的混合传质性能，反萃取效率高。采用微流体技术，可以增大反应物的界面积并实现两相的充分的混合，传质速率快，减少反应时间、提高萃取效率，操作便捷，易于控制，是一种绿色、高效、简捷的萃取分离方法。利用微流体技术进行反萃取的工艺研究，是常规萃取工艺的一个突破。而且反萃取过程中在微通道内进行从而避免传统湿法冶金中反萃取中反萃剂盐酸对设备的腐蚀严重和挥发出来的酸造成安全隐患等一系列问题，具有以下效果和优点：（1）本发明采用可以产生分段流的Y型微通道进行钴的反萃取与萃取剂分离并洗涤纯化萃取剂，实现了萃取剂的循环利用。萃取平衡的时间大大的缩短，单级萃取率可达99%以上，减少了反萃取级数，缩短了反萃取工艺流程，节约了成本；
（2）本发明中油相和水相能迅速的分层，未出现乳化现象；
（3）本发明反萃取分离工艺过程都是在密闭的微结构反应器内进行，避免了反萃取剂盐酸溶液挥发损失和对设备的腐蚀，降低了反萃取剂的耗量及消除了火灾隐患；
（4）本发明微流体的外观尺寸精细，不受到场地的影响，操作和维修简单方便，且无放大效应，易于实现工业化运用；本发明方法可以进行连续生产，减少处理费用和占地面积，经济效果显著；
（5）本发明使得钴离子与萃取剂高效分离，反萃取效果优越。
附图说明
（2）本发明中油相和水相能迅速的分层，未出现乳化现象；
（3）本发明反萃取分离工艺过程都是在密闭的微结构反应器内进行，避免了反萃取剂盐酸溶液挥发损失和对设备的腐蚀，降低了反萃取剂的耗量及消除了火灾隐患；
（4）本发明微流体的外观尺寸精细，不受到场地的影响，操作和维修简单方便，且无放大效应，易于实现工业化运用；本发明方法可以进行连续生产，减少处理费用和占地面积，经济效果显著；
（5）本发明使得钴离子与萃取剂高效分离，反萃取效果优越。
附图说明
[0008] 图1为本发明中产生分段流的Y型微反应器通道内流体分断流的形成过程以及两相流动过程（入口）；图2为本发明中产生分段流的Y型微反应器通道内流体分断流的形成过程以及两相流动过程（出口）；
其中图1中的1代表水相，2代表负载钴有机相。
其中图1中的1代表水相，2代表负载钴有机相。
具体实施方式
[0009] 下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
[0010] 本发明中产生分段流的Y型微反应器通道内流体分断流的形成过程以及两相流动过程如图1和图2所示，从图1和图2可知，水相和有机相的液-液两相流体在微反应器中的流动类型为分段流，两相之间形成稳定清晰的相界面薄层，段内分子通过内循环和相邻段之间通过界面扩散来实现质子交换反应；流体线尺寸减小到微米级并使流体结构化，液滴边界层厚度和分子扩散距离减小、两相界面更新速率和比相界面面积增加，具有反萃传质系数大、效率高的特点。
[0011] 实施例1：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为20℃条件下，将水相A和油相A分别通入T型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为30s；其中盐酸溶液的浓度为6mol/L，水相A和油相A的体积比为1:1，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为1:1，油相A和水相A的总流速为0.01mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二-(2-乙基己基)磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在T型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二-(2-乙基己基)磷酸）留在有机相B；其中T型微反应器管道内径为5µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到99.9%。
（2）在T型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二-(2-乙基己基)磷酸）留在有机相B；其中T型微反应器管道内径为5µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到99.9%。
[0012] 实施例2：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将硫酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为40℃条件下，将水相A和油相A分别通入Y型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为15s；其中硫酸溶液的浓度为2mol/L，水相A和油相A的体积比为1:2，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为1:2，油相A和水相A的总流速为0.02mL/min；钴离子被有机萃剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相5min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为50µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到98%。
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相5min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为50µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到98%。
[0013] 实施例3：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为30℃条件下，将水相A和油相A分别通入Y型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为1.5s；其中硫酸溶液的浓度为6mol/L，水相A和油相A的体积比为3:1，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为3:1，油相A和水相A的总流速为0.2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相10min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯）留在有机相B；
其中Y型微反应器管道内径为500µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到96%。
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相10min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯）留在有机相B；
其中Y型微反应器管道内径为500µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到96%。
[0014] 实施例4：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将硫酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为50℃条件下，将水相A和油相A分别通入T型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为0.3s；其中硫酸溶液的浓度为8mol/L，水相A和油相A的体积比为1:4，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为1:4，油相A和水相A的总流速为1.0 mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2-乙基己基)磷酸酯）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在T型微反应器出口收集产物并待静置分相15min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二(2-乙基己基)磷酸酯）留在有机相B；其中T型微反应器管道内径为1mm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到92%。
（2）在T型微反应器出口收集产物并待静置分相15min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂（二(2-乙基己基)磷酸酯）留在有机相B；其中T型微反应器管道内径为1mm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到92%。
[0015] 实施例5：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为60℃条件下，将水相A和油相A分别通入Y型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为0.1s；其中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为4mol/L，水相A和油相A的体积比为4:1，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为4:1，油相A和水相A的总流速为2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到90%。
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm；
经本实施例利用微流体技术反萃钴，钴的反萃取率可以达到90%。
[0016] 实施例6：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为30℃条件下，将水相A和油相A分别通入Y型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为0.1s；其中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为4mol/L，水相A和油相A的体积比为10:1，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为10:1，油相A和水相A的总流速为
2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
2+ +
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co 与H进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm。
2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
2+ +
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co 与H进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm。
[0017] 实施例7：一种利用微流体技术反萃钴的方法，具体步骤如下：（1）将盐酸溶液作为反萃取剂为水相A，钴离子有机萃取液作为油相A，在温度为50℃条件下，将水相A和油相A分别通入Y型微反应器中进行反萃取反应，两相接触时间为0.1s；其中盐酸溶液或硫酸溶液的浓度为6mol/L，水相A和油相A的体积比为1:10，水相A与油相A的流速比与两者的体积比相同即水相A与油相A的流速比为1:10，油相A和水相A的总流速为
2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm。
2mL/min；钴离子被有机萃取剂（有机溶剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸）萃取得到的负载钴有机相；
（2）在Y型微反应器出口收集产物并待静置分相20min得到水相B和有机相B，Co2+与H+进行质子交换反应进入水相B，有机萃取剂留在有机相B；其中Y型微反应器管道内径为800µm。
[0018] 以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，见但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
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