制备多壁碳纳米管的方法及其装置
专利汇可以提供制备多壁碳纳米管的方法及其装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了制备多壁 碳 纳米管 的方法和装置，制备步骤如下：1)将过渡金属盐、载体盐和分散剂按摩尔比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去离子 水 配成水溶液，然后将 混合液 烘干、再灼烧、磨细制得催化剂；2)利用包括管式温控电炉，立式反应器，预热器，催化剂室及收集器的装置，将催化剂从反应器顶部或底部均匀送入恒温于600～800℃的反应器中，并在反应器的底部通入乙炔气体和预热到450－600℃ 温度 的氮气，氮气和乙炔气体的流量比为3～10∶1，乙炔流量为1升/分钟，催化裂解碳氢气体，使碳沉积于催化剂颗粒表面生成多壁 碳纳米管 。，下面是制备多壁碳纳米管的方法及其装置专利的具体信息内容。
1.制备多壁碳纳米管的方法，其特征是包括以下步骤：1)将过渡金属盐、载体盐和分散剂按摩尔比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去离子水配成水溶液，然后将混合液烘干、再灼烧、磨细制得催化剂；2)将催化剂从反应器顶部或底部均匀送入恒温于600～800℃的反应器中，并在反应器的底部通入乙炔气体和预热到450-600℃温度的氮气，氮气和乙炔气体的流量比为3～10∶1，乙炔流量为1升/分钟，催化裂解碳氢气体，使碳沉积于催化剂颗粒表面生成多壁碳纳米管。
2.按权利要求1所述的制备多壁碳纳米管的方法，其特征是所说的过渡金属盐是硝酸铁，硝酸钴或硝酸镍。
3.按权利要求1所述的制备多壁碳纳米管的方法，其特征是所说的载体盐是硝酸镁或硝酸铝。
4.按权利要求1所述的制备多壁碳纳米管的方法，其特征是所说的分散剂是柠檬酸或聚乙二醇。
5.按权利要求1所述方法制备多壁碳纳米管的装置，其特征是包括管式温控电炉(1)，立式反应器(2)，预热器(3)，催化剂室(4)及具有出气口(6)和出料口(7)的收集器(5)，反应器(2)置于温控电炉(1)中，其下端呈锥形开口，该端与预热器(3)的出气口连通，并在连接管道上开设进气口(8)，反应器的上端与收集器(5)的进料口相连，所说的催化剂室(4)与反应器(2)的其中任一端相连通。
制备多壁碳纳米管的方法及其装置
技术领域
背景技术
发明内容
本发明的制备多壁碳纳米管的方法，包括以下步骤：1)将过渡金属盐、载体盐和分散剂按摩尔比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去离子水配成水溶液，然后将混合液烘干、再灼烧、磨细制得催化剂；2)将催化剂从反应器顶部或底部均匀送入恒温于600～800℃的反应器中，并在反应器的底部通入乙炔气体和预热到450-600℃温度的氮气，氮气和乙炔气体的流量比为3～10∶1，乙炔流量为1升/分钟，催化裂解碳氢气体，使碳沉积于催化剂颗粒表面生成多壁碳纳米管。
本发明中所说的过渡金属盐可以是硝酸铁，硝酸钴或硝酸镍，载体盐可以采用硝酸镁或硝酸铝，分散剂可以是柠檬酸或聚乙二醇。
采用本发明方法所用的装置包括管式温控电炉，立式反应器，预热器，催化剂室及具有出气口和出料口的收集器，反应器置于温控电炉中，其下端呈锥形开口，该端与预热器的出气口连通，并在连接管道上开设进气口，反应器的上端与收集器的进料口相连，所说的催化剂室与反应器的其中任一端相连通。
本发明具有以下优点：1.制备过程连续，利于规模化生产，催化剂在立式反应器中流化，碳管收集方便。且催化剂制备简单，不必经过氢气的还原与活化，加入分散剂有利于分散，催化剂活性高。
2.反应采用乙炔等相对廉价的碳源，反应温度低，而且只需氮气为载气，不需氢气，相对安全。
3.预热器预热流量大的氮气，利于维持反应器内温度，提高流化床的效率。
4.多级流化区使具有粒径分布的催化剂能分别在不同的区域流化，提高了的催化剂的利用率。
附图说明
图1是本发明装置一种结构示意图；图2是本发明装置另一种结构示意图；图3是用本发明方法制备的多壁碳纳米管的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
本发明方法制备多壁碳纳米管的实施例：将摩尔比1∶1∶1的分析纯硝酸钴、分析纯硝酸镁、分析纯柠檬酸加少许去离子水，使其恰好完全溶解；加热130℃烘干溶液，然后在空气中550℃灼烧产物15分钟，磨细分出-200目粉末待用。把上述粉末加入催化剂室中，加热反应器到750℃后恒温，氮气预热器加热到450℃恒温，通入氮气和乙炔气体，氮气和乙炔气体的流量比为6∶1，乙炔流量1升/分钟，震动催化剂室，使催化剂均匀流入反应器中，催化裂解碳氢气体，催化剂在反应生成碳管的同时进行二次流化，最后生成的碳纳米管随气流进入收集器，在收集器收集制得的多壁碳纳米管。收集的多壁碳纳米管见图3所示。
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