技术领域
[0001] 本
发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种抗菌羽绒的制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，羽绒制品以其优异的轻质保暖的特点越来越多地受到消费者的喜爱，无论是在服装还是家纺领域，羽绒服、羽绒被、羽绒枕等产品的市场越来越大，消费者的接受度也越来越高。目前市场上常见的羽绒原来为鸭绒和鹅绒，二者都属于
蛋白质纤维，是细菌和霉菌的天然营养物质，极易滋生细菌，尤其是一些面料为了获得较好的防钻绒性能，都采用高支高密的方式，辅以特殊的后
整理技术，降低面料的透气性能，而细菌通常都是厌
氧型，因此在透气性较差的环境中，细菌更加容易滋生。随着人们对环保和健康生活的不断追求，更多的消费者开始重视产品的抗菌抑菌性能，因此在羽绒制品领域也出现一些羽绒抗菌抑菌技术，越来越多的研究者致
力于抗菌抑菌羽绒产品的研发。
[0003] CN103882723A公开了一种采用浸轧含有栽
银纳米
抗菌剂的溶液的方法；CN105862434A公开一种用浸渍或喷洒甲壳素溶液的方法，利用天然抗菌物质甲壳素的抗菌性来制得抗菌抑菌羽绒纤维。现有的抗菌抑菌羽绒技术大都是利用浸渍货喷洒的方法将抗菌剂处理在羽绒纤维表面，该方法虽然能够在短期内赋予羽绒一定的抗菌性能，但是由于羽绒纤维表面有一层致密的拒
水结构层，使得这类抗菌剂无法浸透到羽绒纤维内部，抗菌羽绒的耐洗性和长效性极差，无法满足消费者的需求。CN104947209A公开了一种利用
粘合剂将甲壳素和纳米二氧化
钛整理到羽绒纤维上，该方法是羽绒纤维能够得到长久的抗菌抑菌效果，但是经过粘合剂的处理后羽绒制品的蓬松度会大大降低，严重影响羽绒产品的保暖度和舒适度。
发明内容
[0004] 本发明针对上述问题，提供一种抗菌羽绒及其制备方法，该方法是首先采用微胶囊包覆的方法制备得到天然抗菌纳米微胶囊助剂，然后对羽绒制品进行预氧化改性，最后将抗菌微胶囊助剂采用谷
氨酰胺转胺酶的酶促交联反应接枝到羽绒制品上，从而实现使得羽绒制品具有长效、环保、广谱的抗菌效果。
[0005] 为了实现上述效果，本发明的技术方案如下：
[0006] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1，羽绒的清洗，将羽绒、水和
脱脂剂混合，进行水洗；
[0008] 步骤2，羽绒的预氧化，将步骤1水洗后的羽绒、水和
氧化剂混合，进行预氧化；
[0009] 步骤3，抗菌纳米微胶囊的制备和分散，将具有抗菌活性的
植物提取液或精油利用复相乳液法制备抗菌纳米微胶囊，再将抗菌纳米微胶囊制成分散液；
[0010] 步骤4，羽绒的交联，将步骤2预氧化后的羽绒、步骤3所得分散液、水和谷氨酰胺转氨酶混合混合，进行反应，即得。
[0011] 进一步地，步骤1中水和羽绒的
质量比为1：40～60，脱脂剂的用量为3～5g/L，水洗时间为30min、
温度为30～50℃。
[0012] 进一步地，所述脱脂剂为非离子
表面活性剂，选自脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、聚
硅氧烷聚醚共聚物、烷基醇酰胺或烷基糖苷1618中的一种或几种。
[0013] 进一步地，步骤2中水和羽绒的质量比为1：20～40，氧化剂的用量为1～2g/L，预氧化时间为30min、温度为20～25℃、pH为3.5。
[0014] 进一步地，所述氧化剂为H2O2。
[0015] 进一步地，步骤3中抗菌纳米微胶囊的壁材选自
酪蛋白、明胶、大豆蛋白或
乳清蛋白。
[0016] 进一步地，所述具有抗菌活性的植物提取液或精油是百里香、丁香、肉桂、八
角、桧柏、
艾蒿、芦荟、甘草、茶叶、石榴皮、黄连、山苍子、迷迭香、鱼腥草、大黄、黄芩、大青叶、黄柏、玄参、连翘、知母、
马鞭草、乌梅、白头翁、茵陈或蒲公英的提取液或精油。
[0017] 进一步地，步骤3所得分散液中抗菌纳米微胶囊的质量分数10～20％。
[0018] 进一步地，步骤3所得分散液中分散剂的用量占抗菌纳米微胶囊质量分数的1～3％，所述分散剂选自六偏
磷酸钠、
硬脂酸甘油酯或硬脂酸盐。
[0019] 进一步地，步骤4中分散液、羽绒、水的质量比为0.1～0.2：1：10～20，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3～0.5g/L，反应温度45～55℃，反应时间为1h。
[0020] 有益效果：
[0021] 1.利用微胶囊包覆技术将天然抗菌剂制成抗菌纳米微胶囊，后将抗菌纳米微胶囊经过处理粘合到预氧化的羽绒纤维上，相对传统的直接将抗菌剂通过粘合剂处理到羽绒纤维的技术相比，利用微胶囊包覆技术的缓释性能，本发明的羽绒纤维的抗菌效果更加持久，具有更好的长效抗菌性能，同时优选天然抗菌剂相比传统的无机和有机合成抗菌剂而言更加环保，对人体健康的影响更小。
[0022] 2.本发明的微胶囊壁材优选天然蛋白质为原料，利用谷氨酰胺转胺酶的酶促交联反应将微胶囊颗粒接枝到羽绒纤维表面，微胶囊与羽绒纤维之间的结合更加牢固，能够进一步提升天然抗菌剂的抗菌效果，提高抗菌剂的利用效率。此外，谷氨酰胺转胺酶还能够催化羽绒蛋白纤维之间发生酶促交联反应，可防止羽绒纤维因预氧化预处理而导致的蓬松度的降低。
具体实施方式
[0023] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列
实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品
说明书进行。所用
试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0024] 实施例1
[0025] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0026] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为40：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂脂肪醇聚氧乙烯醚3g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0027] 步骤2，预氧化：将水洗后的羽绒按照水和羽绒的质量比为20：1加入到水洗机中，加入的H2O2的用量为1g/L，温度为室温，pH为3.5，转动30min。
[0028] 步骤3，微胶囊的制备和分散：采用复相乳液法制备抗菌微胶囊，微胶囊壁材为酪蛋白，芯材为百里香、丁香、肉桂、八角的精油混合物，比例为1：1：1：1。将已制备好的天然抗菌微胶囊在
超声波仪器上分散，其中微胶囊的质量分数为10％，分散剂的用量为微胶囊质量的1％。
[0029] 步骤4，酶交联：将微胶囊助剂、预氧化的羽绒和水按照0.1：1：10质量比加入到水洗机中，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3g/L，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0030] 实施例2
[0031] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0032] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为50：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂脂肪醇聚氧乙烯醚3g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0033] 步骤2，预氧化：将水洗后的羽绒按照水和羽绒的质量比为20：1加入到水洗机中，加入的H2O2的用量为1.5g/L，温度为室温，pH为3.5，转动30min。
[0034] 步骤3，微胶囊的制备和分散：采用复相乳液法制备抗菌微胶囊，微胶囊壁材为酪蛋白，芯材为艾蒿、芦荟、甘草、茶叶、石榴皮、黄连的精油混合物，比例为1：1：1：1：1：1。将已制备好的天然抗菌微胶囊在
超声波仪器上分散，其中微胶囊的质量分数为15％，分散剂的用量为微胶囊质量的2％。
[0035] 步骤4，酶交联：将微胶囊助剂、预氧化的羽绒和水按照0.15：1：15质量比加入到水洗机中，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3g/L，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0036] 实施例3
[0037] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0038] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为60：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂脂肪醇聚氧乙烯醚3g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0039] 步骤2，预氧化：将水洗后的羽绒按照水和羽绒的质量比为20：1加入到水洗机中，加入的H2O2的用量为2g/L，温度为室温，pH为3.5，转动30min。
[0040] 步骤3，微胶囊的制备和分散：采用复相乳液法制备抗菌微胶囊，微胶囊壁材为酪蛋白，芯材为黄柏、玄参、连翘、知母、马鞭草、乌梅的精油混合物，比例为1：1：1：1：1：1。将已制备好的天然抗菌微胶囊在超声波仪器上分散，其中微胶囊的质量分数为20％，分散剂的用量为微胶囊质量的3％。
[0041] 步骤4，酶交联：将微胶囊助剂、预氧化的羽绒和水按照0.2：1：20质量比加入到水洗机中，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3g/L，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0042] 对照例1
[0043] 与实施例1的区别在于：羽绒不进行预氧化处理。
[0044] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0045] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为40：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚4g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0046] 步骤2，微胶囊的制备和分散：采用复相乳液法制备抗菌微胶囊，微胶囊壁材为酪蛋白，芯材为百里香、丁香、肉桂、八角的精油混合物，比例为1：1：1：1。将已制备好的天然抗菌微胶囊在超声波仪器上分散，其中微胶囊的质量分数为10％，分散剂的用量为微胶囊质量的1％。
[0047] 步骤3，酶交联：将微胶囊助剂、预氧化的羽绒和水按照0.1：1：10质量比加入到水洗机中，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3g/L，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0048] 对照例2
[0049] 与实施例2的区别在于：步骤2中不加入化学交联剂谷氨酰胺转氨酶。
[0050] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0051] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为50：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂脂肪醇聚氧乙烯醚3g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0052] 步骤2，预氧化：将水洗后的羽绒按照水和羽绒的质量比为20：1加入到水洗机中，加入的H2O2的用量为1.5g/L，温度为室温，pH为3.5，转动30min。
[0053] 步骤3，微胶囊的制备和分散：采用复相乳液法制备抗菌微胶囊，微胶囊壁材为酪蛋白，芯材为艾蒿、芦荟、甘草、茶叶、石榴皮、黄连的精油混合物，比例为1：1：1：1：1：1。将已制备好的天然抗菌微胶囊在超声波仪器上分散，其中微胶囊的质量分数为15％，分散剂的用量为微胶囊质量的2％。
[0054] 步骤4：将微胶囊助剂、预氧化的羽绒和水按照0.15：1：15质量比加入到水洗机中，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0055] 对照例3
[0056] 与实施例3的区别在于：步骤3中直接加入抗菌整理液(未经微胶囊包覆)，整理液用量与实施例3微胶囊包覆芯材的质量相同。
[0057] 一种抗菌羽绒的制备方法，包括如下步骤：
[0058] 步骤1，水洗：将水和羽绒的质量比为60：1的混合物加入到水洗机中，加入脱脂剂脂肪醇聚氧乙烯醚3g/L，温度为30℃，水洗30min。
[0059] 步骤2，预氧化：将水洗后的羽绒按照水和羽绒的质量比为20：1加入到水洗机中，加入的H2O2的用量为2g/L，温度为室温，pH为3.5，转动30min。
[0060] 步骤3，抗菌整理液配置：将艾蒿、芦荟、甘草、茶叶、石榴皮、黄连的精油混合，比例为1：1：1：1：1：1配置成整理液，
[0061] 步骤3，酶交联：将抗菌整理液、预氧化的羽绒和水按照0.1：1：10质量比加入到水洗机中，谷氨酰胺转氨酶的用量为0.3g/L，反应温度45～55℃，水洗时间为1h。
[0062] 按照国标GB/T14272-2002和行业标准FZ/T81002-2002所述内容来测试羽绒的蓬松度。羽绒纤维抗菌性能采用GB/T20944.3标准方法测试实施例和对照例中的羽绒纤维抑菌率。结果如下表所示：
[0063]
[0064] 由上表的数据可以看出：预氧化后的羽绒整理抗菌微胶囊并且加入谷氨酰胺转氨酶发生酶促交联反应后，羽绒的具有良好的抗菌抑菌性能，同时整理后的羽绒的蓬松度也有一定程度的提升；经微胶囊包覆后的抗菌液整理到羽绒上后，羽绒的抗菌抑菌效果更好，抗菌效果更持久；经过水洗10次后羽绒依然保持较好的抗菌性能，抑菌性能更持久。此外，对羽绒的预氧化和谷氨酰胺转氨酶的酶促交联作用有助于提升羽绒抗菌抑菌性能，原因是预氧化的作用提升了羽绒表面物质的可
反应性，增加微胶囊的固着率，而谷氨酰胺转氨酶的酶促交联反应使微胶囊壁材与羽绒之间发生接枝反应，能够提升微胶囊的固着效率，提升羽绒抗菌性能。
