钴铁氧体纳米粉体的低温制备方法
专利汇可以提供钴铁氧体纳米粉体的低温制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种钴 铁 氧 体 纳米粉体 的低温制备方法。以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和多羟基 羧酸 为原料，分析纯乙二醇甲醚和 水 混合为 溶剂 ，且体积比为(7～9)∶1，取Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解在上述混合溶剂中，然后向此溶液中加入多羟基羧酸，在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加分析纯 氨 水 ，调节pH值至6左右，在70℃水浴条件下缓慢 蒸发 形成棕色溶胶，然后加热到130℃或回流12小时，直至形成棕黑色 干凝胶 ，移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物， 研磨 即可。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制及重复性好并易于掺杂；所制产物颗粒分散性好，尺寸大小均匀，并具备良好的的磁学性能。，下面是钴铁氧体纳米粉体的低温制备方法专利的具体信息内容。
1.一种钴铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和多羟基羧酸为原料，分析纯乙二醇甲醚和水混合为溶剂，且体积比为7～9∶1，取Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解在上述混合溶剂中，然后向此溶液中加入多羟基羧酸，在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加分析纯氨水，调节pH值至6左右，在70℃水浴条件下缓慢蒸发形成棕色溶胶，然后加热到130℃或回流12小时，直至形成棕黑色干凝胶，将其转移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物，研磨均匀后得到颗粒尺寸约20～25nm的棕褐色钴铁氧体粉末；
所述多羟基羧酸为柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸和聚乙二醇中的一种；
所述多羟基羧酸与Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O之和的摩尔比为1.1～1.3∶1。
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备技术，特别是一种钴铁氧体纳米粉体的低温制备方法。
背景技术
发明内容
其特征在于：以溶胶-凝胶法为基础，金属盐与羟基羧酸在一定低温下即可发生原位氧化-还原反应，自发燃烧快速合成CoFe2O4纳米超细粉。
反应原理如下，燃烧反应可以认为是一个热诱导阴离子的氧化还原反应。在干凝胶中的具有强氧化性的阴离子对有机物的分解提供了一个原位氧化环境，随着放热反应热量的减少，氧化反应的速率相应增加，结果形成一个自蔓延的燃烧过程。氧化剂和还原剂之间反应的能量非常高，足以满足在很短时间内形成钴铁氧体纳米粉体。
具体步骤为：
以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和多羟基羧酸为原料，分析纯乙二醇甲醚和水混合为溶剂，且体积比为(7～9)∶1，取Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解在上述混合溶剂中，然后向此溶液中加入多羟基羧酸，在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加分析纯氨水，调节pH值至6左右，在70℃水浴条件下缓慢蒸发形成棕色溶胶，然后加热到130℃或回流12小时，直至形成棕黑色干凝胶，将其转移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物，研磨均匀后得到颗粒尺寸约20-25nm的棕褐色钴铁氧体粉末。
所述多羟基羧酸为柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸和聚乙二醇(PEG)中的一种；
所述多羟基羧酸与Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O之和的摩尔比为(1.1～1.3)∶1；
本发明将溶胶-凝胶湿化学方法和自蔓延燃烧法有机地结合起来，工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制及重复性好并易于掺杂；所制产物颗粒分散性好，尺寸大小均匀，并具备良好的的磁学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的X-射线衍射(XRD)图；
图2为本发明实施例1产物的透射电镜图(TEM)；
图3为本发明实施例1产物通过统计方法获得的颗粒尺寸分布柱形图。
具体实施方式：
实施例1：
以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料，分析纯乙二醇甲醚和水混合为溶剂，且体积比为7∶1，取4.982克Co(CH3CO2)2·4H2O、16.165克Fe(NO3)3·9H2O溶解在100mL上述混合溶剂中得到透明溶液，然后向此溶液中加入15.130克柠檬酸，在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加分析纯氨水，调节pH值至6左右，在70℃水浴条件下缓慢蒸发形成棕色溶胶，然后加热到130℃，直至形成棕黑色干凝胶，将其转移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物，研磨均匀后得到颗粒尺寸约20nm的棕褐色铁钴氧体粉末。产物结构见X-射线衍射(XRD)图，如图1所示；产物形貌见透射电镜图(TEM)，如图2所示；产物通过统计方法获得的颗粒尺寸分布柱形图如图3所示。
实施例2：
以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和苹果酸为原料，分析纯乙二醇甲醚和水混合为溶剂，且体积比为8∶1，取6.227克Co(CH3CO2)2·4H2O、20.206克Fe(NO3)3·9H2O溶解在120mL上述混合溶剂中得到透明溶液，然后向此透明溶液加入12.068克苹果酸，搅拌下用分析纯氨水调节pH值至6左右，在70℃水浴中回流12小时形成棕黑色的干凝胶，将其转移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物，研磨均匀后得到颗粒尺寸约22nm的棕褐色钴铁氧体粉末。
实施例3：
以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和乳酸为原料，分析纯乙二醇甲醚和水混合为溶剂，且体积比为9∶1，将7.473克Co(CH3CO2)2·4H2O、24.247克Fe(NO3)3·9H2O溶解在150mL上述混合溶剂中得到透明溶液，然后向其中加入9.729克乳酸，搅拌下用分析纯氨水调节pH值至6左右，在70℃水浴条件下将此溶液缓慢蒸发形成棕色溶胶，然后加热到150℃，直至形成棕黑色干凝胶，将其转移入250℃的烘箱，干凝胶将发生自蔓延燃烧生成树枝状蓬松的产物，研磨均匀后得到颗粒尺寸约25nm的棕褐色钴铁氧体粉末。
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