洋葱状富勒烯提纯工艺
专利汇可以提供洋葱状富勒烯提纯工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了关于洋葱状 富勒烯 提纯工艺，酸液 热处理 是对其 研磨 并置入溶液中搅拌过滤，去离子 水 冲洗烘干并加热冷却；重铬酸 钾 氧 化是对其粉体进行索氏萃取并过滤，去离子水清洗烘干后，将过滤物置入容器中加入重铬酸钾粉末的 硫酸 溶液中，加热回流，再用去离子水清洗烘干；萃取热处理是对其研磨并进行索氏萃取烘干加热冷却； 真空 热处理纯化是将其置入真空炉中升温冷却，再加热冷却；球磨是将其球磨后置于溶液中浸渍过滤悬浮液，去离子水冲洗烘干后，将其加热冷却。本发明用低成本原料，简单设备去除洋葱状富勒烯杂质，工艺简捷，操作方便，提纯效果好，提纯后的产品纯度可达到70％以上，适用于多种方法制备的洋葱状富勒烯的提纯，应用前景广阔。，下面是洋葱状富勒烯提纯工艺专利的具体信息内容。
1.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用酸液热处理工艺：即取洋葱状富勒烯并研磨，然后将研磨烯粉体加入体积比为1∶1∶1～1∶1∶6的盐酸或硫酸/硝酸/水的溶液中，搅拌8～15小时，过滤悬浮液，并用去离子水反复冲洗至PH值呈中性为止，烘干备用，再将烘干的粉体在空气中加热至400℃～550℃，保温10～40分钟，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
2.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用重铬酸钾氧化工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将过滤物质放入容器中，加入重铬酸钾粉体，体积比为1∶2～1∶1的硫酸溶液，在100℃～200℃的温度内加热回流1.5～4小时，最后将过滤回流得到有色溶液，再用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性，烘干，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
3.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用萃取热处理工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯或二甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将烘干的粉体在空气中加热至400℃～600℃，保温15～50min，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
4.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用真空热处理纯化工艺：即将洋葱状富勒烯放入真空热处理炉，升温至1500℃～2000℃，保温3～6小时，后冷却至室温；然后再在空气状态下加热至450℃～600℃，保温20～60分钟，自然冷却至室温，得到的洋葱状富勒烯几乎不含任何杂质。
5.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用球磨工艺：即取洋葱状富勒烯球磨处理，以铁粉或氧化镁粉体为球磨介质，高速球磨10～60分钟后，取出混合粉体，置于体积比为1∶1∶3～1∶1∶8的盐酸/硝酸/水的溶液中浸渍15～24小时，过滤悬浮液，用去离子水反复冲洗至PH值呈中性，烘干备用，然后将粉体在空气中加热至400℃～550℃，保温15～30分钟，炉冷至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
洋葱状富勒烯提纯工艺
技术领域
技术背景目前，洋葱状富勒烯是一类具有广泛应用前景的碳纳米材料，然而对其力学、电学、磁学等方面的性能研究还凸显滞后，这极大地影响了对该材料的研究和应用。问题的关键在于还没有很好的方法能够制备出高纯度的洋葱状富勒烯，因此对制备得到的洋葱状富勒烯初产品进行分离提纯研究就显得尤为重要。
现有文献报道了对C60、碳纳米管的分离提纯研究，而尚未见到对洋葱状富勒烯初产品进行系统提纯研究的报道，也未见到对洋葱状富勒烯初产品提纯技术方面的专利公开。因此，对洋葱状富勒烯初产品提纯研究就成为富勒烯类物质提纯研究中的又一个新的课题。通过提纯处理，可得到纯净的洋葱状富勒烯，进而为深入分析洋葱状富勒烯的各项性能创造了条件，也为其在碳材料、信息材料、复合材料等材料以及物理、化学、医疗科学等诸多领域的深入应用提供了保证。
本发明洋葱状富勒烯初产品提纯工艺是针对不同方法制备得到的洋葱状富勒烯初产品进行的提纯研究。真空热处理等方法制备的洋葱状富勒烯初产品中含有的杂质主要是石墨多面体、金属微粒、无定型碳和少量的碳纳米管，这些杂质与洋葱状富勒烯缠结在一起，影响了洋葱状富勒烯的整体形貌。而化学气相沉积法制备的洋葱状富勒烯，由于使用催化剂的不同，初产品中可能会含有无定型碳、金属催化剂微粒，以及大量的碳纳米管等杂质，洋葱状富勒烯在这些杂质的环抱中，其缠结性更强，甚至遮掩住了洋葱状富勒烯的形貌。由于碳纳米管具有较强的结构稳定性，所以根据洋葱状富勒烯初产品中碳管的含量差异，我们设计了提纯工艺，其中球磨法主要针对碳管含量较大的洋葱状富勒烯初产品进行提纯处理的。
一些参考文献中曾经报道了应用古典的酸液浸泡来达到纯化的目的，这样做虽可以去除一定的杂质，但同时会给洋葱状富勒烯带来一定的结构缺陷，提纯效果不理想，因而我们认为是不可取的。而本课题组提出的纯化方法，均为多步纯化法，均可得到更为纯净的洋葱状富勒烯。
发明内容
本发明是根据不同的洋葱状富勒烯提供不同的洋葱状富勒烯提纯工艺，其提纯工艺是：(1)酸液热处理工艺：即取洋葱状富勒烯并研磨，然后将研磨烯粉体加入体积比为1∶1∶1～1∶1∶6的盐酸或硫酸/硝酸/水的溶液中，搅拌8～15小时，过滤悬浮液，并用去离子水反复冲洗至PH值呈中性为止，烘干备用，再将烘干的粉体在空气中加热至400℃～550℃，保温10～40分钟，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
(2)重铬酸钾氧化工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将过滤物质放入容器中，加入重铬酸钾粉体，体积比为1∶2～1∶1的硫酸溶液，在100℃～200℃的温度区间内加热回流1.5～4小时，最后将过滤回流得到有色溶液，再用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性，烘干，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
(3)萃取热处理工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯或二甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将烘干的粉体在空气中加热至400℃～600℃，保温15～50min，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
(4)真空热处理纯化工艺：即将洋葱状富勒烯放入真空热处理炉，升温至1500℃～2000℃，保温3～6小时，后冷却至室温；然后再在空气状态下加热至450℃～600℃，保温20～60分钟，自然冷却至室温，得到洋葱状富勒烯几乎不含任何杂质。
(5)球磨工艺：即取洋葱状富勒烯球磨处理，以铁粉或氧化镁粉体为球磨介质，高速球磨10～60分钟后，取出混合粉体，置于体积比为1∶1∶3～1∶1∶8的盐酸/硝酸/水的溶液中浸渍15～24小时，过滤悬浮液，用去离子水反复冲洗至PH值呈中性，烘干备用，然后将粉体在空气中加热至400℃～550℃，保温15～30分钟，炉冷至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
本发明的优点与积极效果在于经过对洋葱状富勒烯初产品进行研磨处理，可使洋葱状富勒烯初产品的颗粒更为细小，其内部结构成分缠结性降低；酸液处理可去除初产品中的金属催化剂微粒，使不溶杂质沉淀，同时可以氧化去除掉部分抗氧化能力低的非洋葱状富勒烯的碳物质；萃取处理可以去除裸露的金属催化剂微粒(相对于洋葱状富勒烯内包的金属催化剂微粒)；而真空热处理纯化工艺对洋葱状富勒烯的结构没有任何破坏性，并且几乎可以完全去除杂质并且在一定程度上可以改善洋葱状富勒烯的晶化程度。另外，也可以把此方法并入真空热处理制备工艺洋葱状富勒烯的制备过程，以便制得高纯度的洋葱状富勒烯；球磨工艺处理也可以使一定量的碳纳米管转变为洋葱状富勒烯，而初产品中已含有的洋葱状富勒烯在设定的球磨时间内没有明显的损耗，从而加大实验后所得到的洋葱状富勒烯的含量，而热处理工艺又可以进一步去除非洋葱状富勒烯的碳物质，达到纯化效果。
总之，本发明洋葱状富勒烯提纯工艺的特点在于，用低成本的原材料，简单的设备就可以达到去除洋葱状富勒烯中的杂质，而且工艺过程简单，操作方便，提纯效果好，提纯后的产品纯度可达到70％～98％，可适用于各种方法制备的洋葱状富勒烯，应用前景广阔。
附图说明
图1是真空热处理法制备的洋葱状富勒烯初产品的低分辨透射电镜图片图2是洋葱状富勒烯萃取、热处理工艺提纯后的低分辨透射电镜图片图3是洋葱状富勒烯萃取、热处理工艺提纯后中单个洋葱状富勒烯的高分辨透射电镜图片具体实施方式实施方式1实施例1取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨1小时。然后，将粉体置于300ml体积比为1∶1∶4的HCl/HNO3/H2O溶液中，搅拌15小时。过滤上层悬浮液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘干。最后将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至450℃保温20分钟，炉冷至室温，即得纯净的洋葱状富勒烯。
实施例2取2克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时。然后，将粉体置于300ml体积比为1∶1∶1的HCl/HNO3/H2O溶液中，搅拌10小时。过滤上层悬浮液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘干。最后，将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至550℃保温15分钟，炉冷至室温，即得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例3取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时。然后，将粉体置于300ml体积比为1∶1∶2的HCl/HNO3/H2O溶液中，搅拌10小时。过滤上层悬浮液，并用去离子水反复清洗，烘干。最后，将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至500℃，保温30分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施方式2实施例4取2克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时。将粉体放入CS2溶剂中进行索氏萃取，萃取时间为20小时，取出并过滤萃取产物，烘干备用。然后，将烘干后的粉体放入250ml圆底烧瓶中，加入15克重铬酸钾粉体及体积比为1∶1硫酸溶液70ml，在180℃下加热回流3小时，并拌有电磁搅拌，将得到的有色的溶液过滤并用去离子水反复清洗，直至溶液pH值为中性，烘干过滤产物，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例5取1.2克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨1小时。将粉体放入甲苯溶剂中进行索氏萃取，萃取时间为15小时，取出并过滤萃取物，烘干备用。然后，将烘干后的粉体放入250ml圆底烧瓶中，加入10克重铬酸钾粉体及体积比为1∶2硫酸溶液70ml，在150℃下加热回流2小时，并拌有电磁搅拌，将得到的有色的溶液过滤并用去离子水反复清洗，直至溶液pH值为中性，烘干过滤产物，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施方式3实施例6取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨1小时，然后对粉体进行索氏萃取操作，以CS2为萃取剂，萃取时间为10小时，取出并过滤萃取物，烘干备用。再将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至450℃，保温45分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例7取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨1小时，然后对粉体进行索氏萃取操作，以甲苯为萃取剂，萃取时间为20小时，取出并过滤萃取物，烘干备用。再将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至500℃保温40分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例8取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时，然后对粉体进行索氏萃取操作，以二甲苯为萃取剂，萃取时间为15小时，取出并过滤萃取物，烘干备用。在将烘干后的粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至550℃保温30分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施方式4实施例9将2克真空热处理法制备的洋葱状富勒烯初产品放入石墨坩埚中，并一起置于真空热处理炉中。在10-1～10-3Pa的真空度下，升温至1500℃，并保温4小时，然后炉冷至室温。将得到的样品放入电阻炉中，在空气中，加热至550℃，保温40分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例10将2克真空热处理法制备的洋葱状富勒烯初产品放入石墨坩埚中，并一起置于真空热处理炉中。在10-1～10-3Pa的真空度下，升温至1800℃，并保温4小时，然后炉冷至室温。将得到的样品放入电阻炉中，在空气中，加热至600℃，保温30分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施方式5实施例11取1克洋葱状富勒烯初产品(通过TEM观察含有大量碳纳米管)置于球磨瓶中，球磨瓶为φ60*60的不锈钢瓶，球为15克、7.5克各5个，2克的12个，均为不锈钢球，介质为4克铁粉。将粉体和铁粉混合物和不锈钢球置于球磨瓶中，在400转/分的转速下球磨20分钟，在设定的球磨内时间碳管被打碎、同时部分碳管可转化为洋葱状富勒烯，而初产品中已有的洋葱状富勒烯没有明显的损耗。将球磨后的混合粉体置于300ml体积比为1∶1∶6的H2SO4/HNO3/H2O溶液中浸渍24小时。过滤悬浮溶液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘干备用。然后将烘干后的粉体置于电阻炉中，在空气中加热500℃保温25分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
实施例12取1克洋葱状富勒烯初产品(通过TEM观察含有大量碳纳米管)置于球磨瓶中，球磨瓶为φ60*60的不锈钢瓶，球为15克、7.5克各5个，2克的12个，均为不锈钢球，介质为4克铁粉。将粉体和氧化镁粉体混合物和不锈钢球置于球磨瓶中，在400转/分的转速下球磨25分钟，在设定的球磨内时间碳管被打碎、同时部分碳管可转化为洋葱状富勒烯，而初产品中已有的洋葱状富勒烯没有明显的损耗。将球磨后的混合粉体置于300ml体积比为1∶1∶6的H2SO4/HNO3/H2O溶液中浸渍24小时。过滤悬浮溶液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘干备用。然后将烘干后的粉体置于电阻炉中，在空气中加热450℃保温30分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状富勒烯。
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