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一种以 富勒烯花球为载体的 燃料 电池催化剂的制备方法

阅读：1035发布：2020-08-10

专利汇可以提供一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，包括：(1)氮气保护下，将富勒烯C60、对异丙酯基苯甲醛和肌氨酸在甲苯中90-115℃回流反应5-10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；(2)将上述衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在导电玻璃基底上自然干燥进行自组装，即得富勒烯花球修饰的导电玻璃基底；(3)将上述导电玻璃基底作为工作电极，置入氯铂酸溶液中，利用循环伏安法进行金属铂沉积，即得。本发明制备方法简单快速，制备的催化剂性能好以及对甲醇催化氧化性能好，在燃料电池中具有潜在应用前景。，下面是一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，包括：
(1)氮气保护下，将富勒烯C60、对异丙酯基苯甲醛和肌氨酸在甲苯中90-115℃回流反应5-10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；其中，富勒烯C60、对异丙酯基苯甲醛和肌氨酸的质量比为2:1.6:1；
(2)将上述N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在导电玻璃基底上自然干燥进行自组装，即得富勒烯花球修饰的导电玻璃基底；
(3)将上述导电玻璃基底作为工作电极，置入氯铂酸溶液中，利用循环伏安法进行金属铂沉积，即得以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的分离提纯为硅胶色谱分离提纯，其中洗脱剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的重结晶所用的溶剂为体积比15:2的氯仿和正己烷。
4.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的结构式为：
5.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机溶剂为体积比10:1的氯仿和乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的导电玻璃为镀有氧化铟锡膜的ITO导电玻璃。
7.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的自然干燥时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的氯铂酸溶液的浓度为0.01M。
9.根据权利要求1所述的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的循环伏安法工艺条件为：对电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为N2饱和的2.0M CH3OH和1.0M H2SO4溶液，电解液温度为20～25℃，电位扫描速度为50mV/s，电位扫描范围为-0.2～1.0V。

说明书全文

一种以富勒烯花球为载体的 燃料 电池催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于燃料电池催化剂领域，特别涉及一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 能源危机和环境污染是目前全球面临的两大难题。燃料电池是近年来发展迅速的具有广阔应用前景的一种清洁能源。其中尤以质子交换膜燃料电池(PEMFC)中的直接甲醇燃料电池(DMFC)备受关注。DMFC的研究已经取得了很多重要的技术突破，但是通过发展高效催化剂降低成本仍然是亟待解决的关键问题(Qiao Y.,et al,J.Mater.Chem.,2011,21,4027-4036)。通过将金属催化剂负载到碳材料表面是目前常用的提高催化剂催化性能和降低成本的有效方法(Wang Y.-J.,et al,Chem.Rev.,2011,111,7625-7651)。一般用于催化剂载体的碳材料主要有导电碳黑、碳纳米管和石墨烯，但富勒烯的应用报道较少(Vinodgopal K,et al.,Nano Lett.,2004,4,415-418)。富勒烯特殊的分子结构和可控的自组装性质，为制备具有大比表积的催化剂载体提供了可能(Dubacheva G.V.,et al,Coord.Chem.Rev.,2012,256,2628–2639)。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，该方法克服了一般碳材料催化剂载体比表面积较小、催化剂合成复杂和催化性能差等缺点。

[0004] 本发明的一种以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂的制备方法，包括：

[0005] (1)氮气保护下，将富勒烯C60、对异丙酯基苯甲醛和肌氨酸在甲苯中90-115℃回流反应5-10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；

[0006] (2)将上述N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在导电玻璃基底上自然干燥进行自组装，即得富勒烯花球修饰的导电玻璃基底；

[0007] (3)将上述导电玻璃基底作为工作电极，置入氯铂酸溶液中，利用循环伏安法进行金属铂沉积，即得以富勒烯花球为载体的燃料电池催化剂。

[0008] 所述步骤(1)中的富勒烯C60、对异丙酯基苯甲醛和肌氨酸的质量比为2:1.6:1。

[0009] 所述步骤(1)中的分离提纯为硅胶色谱分离提纯，其中洗脱剂为甲苯。

[0010] 所述步骤(1)中的重结晶所用的溶剂为体积比15:2的氯仿和正己烷。

[0011] 所述步骤(1)中的N-甲基-2-(4-异丙酯基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的结构式为：

[0012]

[0013] 所述步骤(2)中的有机溶剂为体积比10:1的氯仿和乙醇。

[0014] 所述步骤(2)中的导电玻璃为镀有氧化铟锡膜的ITO导电玻璃。

[0015] 所述步骤(2)中的自然干燥时间为0.5～2h。

[0016] 所述步骤(3)中的氯铂酸溶液的浓度为0.01M。

[0017] 所述步骤(3)中的循环伏安法工艺条件为：对电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为N2饱和的2.0M CH3OH和1.0M H2SO4溶液，电解液温度为20～25℃，电位扫描速度为50mV/s，电位扫描范围为-0.2～1.0V。

[0018] 所述电化学沉积分别为循环伏安法扫描1圈、3圈或5圈。

[0019] 本发明中使用的电化学工作站为CHI660D(上海辰华仪器公司)，扫描电镜为S-4800(日立)。

[0020] 有益效果

[0021] (1)本发明克服了一般碳材料催化剂载体比表面积较小、催化剂合成复杂和催化性能差等缺点；

[0022] (2)本发明结合了大比表面积的富勒烯花球作载体与快速的电化学沉积金属催化剂方法，制备了燃料电池催化剂；

[0023] (3)本发明制备方法简单快速，制备的催化剂性能好以及对甲醇催化氧化性能好，在燃料电池中具有潜在应用前景。附图说明

[0024] 图1是ITO导电玻璃基底上富勒烯花球的扫描电镜图。

[0025] 图2是以富勒烯花球为载体的Pt催化剂在不同Pt沉积量下的甲醇电催化氧化循环伏安曲线。

具体实施方式

[0026] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0027] 实施例1

[0028] 功能化富勒烯衍生物的合成。

[0029] 在100毫升单口容量瓶中，加入0.072克C60、0.058克对硝基苯甲醛、0.036克肌氨酸和30毫升甲苯，氮气保护下115℃回流6h，溶液颜色从紫色变为棕色。用真空旋转蒸发仪浓缩后经硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为甲苯。所得产物用氯仿和正己烷(体积比15:2)重结晶，得到对异丙酯基苯基取代的富勒烯衍生物。通过MALDI-TOF-MS表征，m/z calcd.，C73H17O2N，939.94，found，939.85。

[0030] 实施例2

[0031] 导电玻璃基底上富勒烯花球的制备。

[0032] 将4厘米×1厘米长方形ITO导电玻璃基底用丙酮冲洗表面，自然晾干；用移液枪取出20微升1毫克/毫升富勒烯衍生物的氯仿-乙醇(体积比10:1)溶液，直接滴加在洁净的固体基底ITO导电玻璃上，自然挥发至干，利用日立S-4800扫描电镜观测，即可得到富勒烯花球(图1)。

[0033] 实施例3

[0034] 富勒烯花球负载Pt催化剂的制备。

[0035] 以负载富勒烯花球的ITO导电玻璃为工作电极，甘汞电极(SCE)为参比电极，以铂丝为对电极，置入0.01M氯铂酸溶液中，扫描速度为50mV/s，在-0.2～1.0V电位扫描范围内利用循环伏安法分别扫描1圈、3圈和5圈，即得富勒烯花球负载不同Pt量的1#、2#和3#催化剂。

[0036] 实施例4

[0037] 富勒烯花球负载的Pt基催化剂的电催化性能测试。

[0038] 将利用循环伏安法分别扫描1圈、3圈和5圈沉积金属铂后所制得的1#、2#和3#ITO导电玻璃电极从溶液中取出，分别用去离子水冲洗后用红外灯烘干；再将6微升Nafion(0.5wt％)溶液滴加覆盖在催化剂表面上，在红外灯下烘干即制得工作电极，并分别插入N2饱和的2.0MCH3OH和1.0M H2SO4溶液中，测试甲醇电催化氧化的循环伏安曲线，电位扫描速度为50mV/s，电位扫描范围为-0.2～1.0V，电解液温度为20～25℃。结果表明本发明所合成的以富勒烯花球为载体的催化剂具有良好的催化氧化甲醇性能，并且随负载Pt量的增加电流强度显著增强(图2 1#、2#和3#)。

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