专利汇可以提供一种多壁碳纳米管的接枝方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种多壁 碳 纳米管 的接枝方法,是针对多壁 碳纳米管 难以分散、相容性差的情况,采用 马 来酸酐做接枝改性剂、过 氧 化苯甲酰做引发剂、二 甲苯 做分散剂,通过超声分散、加热、搅拌、 水 循环 冷凝、氮气保护、水浴状态下打开马来酸酐分子结构的双键,使生成物接枝到 多壁碳纳米管 表面,实现对碳纳米管的改性,提高分散效果和相容性,本方法使用设备少、工艺流程短、接枝改性效果好、接枝率可达59.73%,多壁碳纳米管接枝改性后可与多种 聚合物 匹配使用,是十分理想的多壁碳纳米管的接枝改性方法。,下面是一种多壁碳纳米管的接枝方法专利的具体信息内容。
1. 一种多壁碳纳米管的接枝方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气,其组合用量如下:以克、毫升、厘
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米 为计量单位
多壁碳纳米管:C 0.2g±0.002g
马来酸酐:C4H2O3 0.2g±0.002g
过氧化苯甲酰:C14H10O4 0.01g±0.0002g
二甲苯:C8H10 100ml±1ml
丙酮:C3H6O
水浴水:H2O 1000ml±5ml
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氮气:N2 5000cm±100cm
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备需要的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
多壁碳纳米管:固态固体 99.5%
马来酸酐:固态固体 99.5%
过氧化苯甲酰:固态固体 99.5%
二甲苯:液态液体 99.5%
丙酮:液态液体 99.5%
水浴水:液态液体 99.5%
氮气:气态气体 99.5%
(2)超声分散
称取多壁碳纳米管0.2g±0.002g;
量取二甲苯100ml±1ml;
加入四口烧瓶中;
然后将四口烧瓶置于超声分散机上,开启加热器,四口烧瓶温度加热到60℃±2℃;
开启超声分散机进行超声分散,超声频率60KHZ,超声分散时间30min±2min;
(3)接枝改性
多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的,是在加热、搅
拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的;
① 将四口烧瓶置于水浴缸上,水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的4/5,将水浴缸置于电热搅拌器上;
② 称取马来酸酐0.2g±0.002g;
称取过氧化苯甲酰0.01g±0.0002g;
由加液漏斗加入四口烧瓶中;
③ 开启电热搅拌器加热,四口烧瓶内温度由25℃升至80℃±2℃;
④ 开启搅拌器,进行搅拌;
⑤ 开启水循环冷凝管进行水循环冷凝;
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⑥ 开启氮气管,进行氮气保护,氮气输入速度20cm/min;
⑦ 在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应,时间360min,多壁碳纳米管与马来酸酐混合,在引发剂过氧化苯甲酰、分散剂二甲苯作用下,在80℃、氮气保护下反应360min,生成马来酸酐接枝的多壁碳纳米管;
⑧ 反应结束后,关闭加热器,停止搅拌,停止水循环冷凝,停止输氮气,使四口烧瓶及反应液自然冷却至25℃;
(4)抽滤
将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中,用两层偏氟乙烯膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,滤液抽至滤瓶中;
(5)洗涤、抽滤
将产物滤饼加入烧杯中,然后加入丙酮100ml±1ml,搅拌洗涤
30min,成洗涤液;
将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中,用两层偏氟乙烯膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;
洗涤、抽滤重复进行5次;
(6)真空干燥
将产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥烘箱中,进行干燥,干燥温度
120℃±2℃,真空度16Pa,干燥时间1440min;
干燥后得:接枝改性的多壁碳纳米管;
(7)检测、分析、表征
对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用FTIR-1730型红外光谱仪进行红外光谱分析;
用JSM-6700F型场发射扫描电镜进行扫描电镜分析;
结论:接枝改性多壁碳纳米管为黑色粉体,接枝率为59.73%;
(8)储存
对制备的接枝改性多壁碳纳米管储存于无色透明的玻璃容器中,密闭保存,要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的接枝方法,其特征在于:多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的,将四口烧瓶(9)置于水浴缸(7)上,水浴缸(7)内为水浴水(8),水浴水(8)要淹没四口烧瓶体积的4/5;水浴缸(7)置于电热搅拌器(1)上,电热搅拌器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、加热开关(5)、搅拌开关(6);在四口烧瓶(9)的上部由左至右依次设置氮气管(19)、加液漏斗(17)及控制阀(23)、水循环冷凝管(12)及出气口(13)、进水口(14)、出水口(15),氮气管(19)联接氮气阀(20)、氮气瓶(21),四口烧瓶(9)内为反应液(10)、氮气(22)。
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