一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺薄膜及其制备方法
专利汇可以提供一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺薄膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺 薄膜 及其制备方法。制备该白色聚酰亚胺薄膜的原料主要为二胺 单体 、二酐单体、 钛 酸酯、催化剂、 白色填料 和调色颜料。本发明的白色聚酰亚胺薄膜的延伸率≥30％，其制备方法是利用二胺、二酐预先合成透明的聚酰胺酸 聚合物 溶液，然后按照一定程序添加钛酸酯、催化剂、白色填料等完成复合 树脂 的合成，复合树脂经涂布、干燥、亚胺化过程最后形成白色薄膜。该方法选用的二酐单体包括特色脂环族二酐，二胺单体包括含醚键的芳香二胺，两者反应能够得到柔韧的透明载体；同时通过添加钛酸酯获得分子级TiO2，代替了一部分较大粒径白色填料的使用，有效地提升了白色聚酰亚胺薄膜的韧性以及延伸率。，下面是一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺薄膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种白色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包含以下重量份的组成成分：聚酰亚胺基聚合物35％～95％，白色填料3％～40％，分子级TiO2 2％～25％，调色颜料0％～2％；其中，所述分子级TiO2通过在脂环烷族二酐单体与芳香族二胺单体制备的聚酰胺酸树脂溶液中添加钛酸酯水解得到；
其中，所述的聚酰亚胺基聚合物由二胺单体与二酐单体发生聚合反应而得，包含通式(I)所示的结构单元：
通式(I)中，Ar为芳香族二胺单体聚合生成的单元，所述的芳香族二胺单体选自1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4'-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3'-氨基苯氧基)苯、3,4'-二氨基二苯醚和4,4'-二氨基二苯醚中的一种或多种；
R为脂环烷族二酐单体聚合生成的单元，所述的脂环烷族二酐单体选自环丁烷四甲酸二酐、环戊烷四甲酸二酐和1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐中的一种或多种；
所述的白色填料、分子级TiO2与调色颜料均匀地分布在所述的白色聚酰亚胺薄膜中；
所述的调色颜料的颜色为由所述的聚酰亚胺基聚合物、白色填料、和分子级TiO2组成的混合物的颜色的互补色；
所述的白色聚酰亚胺薄膜的延伸率≥30％，白色指标L*值≥89，定义黄蓝之间色界的b*值为0～5。
2.如权利要求1所述的白色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述的白色填料包括选自TiO2、SiO2、ZnS、CaCO3、BaSO4和Al2O3中的一种或多种；所述的调色颜料包括选自群青、青蓝、钴蓝、湖蓝和铁红中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的白色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述的白色填料的重量份为
13％-30％，其中所述的分子级TiO2的重量份为7％-20％。
4.如权利要求1所述的白色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，还包括分散剂、增白剂、抗氧化剂、树脂稳定剂、消光粉中的一种或者多种。
5.一种制备权利要求1～4任意一项所述的白色聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、制备聚酰胺酸复合树脂
a、制备聚酰胺酸树脂溶液
在可密闭的反应容器中加入溶剂和二胺单体，搅拌使所述的二胺单体溶解，升温至60-
120℃后投入二酐单体，所述的二胺单体与二酐单体的投料摩尔比为1:(1-1.02)，保温搅拌反应2-8小时，获得聚酰胺酸树脂溶液，保持该聚酰胺酸树脂溶液为搅拌状态；
b、制备含分子级TiO2的复合溶液
用溶剂稀释钛酸酯和催化剂后，转移至恒压滴液装置，在-5-15℃下滴加到由步骤a获得的树脂溶液中，所述的钛酸酯的滴加时间控制在0.5-2h，保温搅拌反应0.5-4小时，获得复合溶液，其中，所述的复合溶液含有的分子级TiO2占白色聚酰亚胺薄膜总重量的2％-
25％，所述的催化剂的添加量与步骤a所述的二胺投料摩尔比为(0.25-0.5)：1；
c、添加白色填料与调色颜料：
用溶剂分别将白色填料、调色颜料配制成分散液，然后加入步骤b制备的复合溶液中，搅拌均匀，获得聚酰胺酸复合树脂，其中，所述的白色填料占所述的白色聚酰亚胺薄膜总重量的3％-40％，所述的调色颜料占所述的白色聚酰亚胺薄膜总重量的0％-2％；
步骤a、b、c均在密闭的、干燥氮气保护的惰性环境下完成；其中，
所述的二胺单体选自1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4'-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3'-氨基苯氧基)苯、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚中的一种或多种；所述的二酐单体选自环丁烷四甲酸二酐、环戊烷四甲酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐中的一种或多种；
所述的溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、甲酚、二甘醇二甲醚、环己酮、苯甲醚、乙酸丁酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；
二、制备白色聚酰亚胺薄膜：
d1、将步骤c获得的聚酰胺酸复合树脂涂覆于表面平整的载体上，直接干燥烘烤，得到所述的白色聚酰亚胺薄膜；或者，
d2、将步骤c获得的聚酰胺酸复合树脂涂覆于表面平整的载体上，控制温度烘烤，使该树脂变成一层自支撑、溶剂含量为10-35％的凝胶膜，再把该凝胶膜整张剥离，转移到夹具以拉紧固定薄膜，然后继续干燥烘烤，最后得到所述的白色聚酰亚胺薄膜。
6.如权利要求5所述方法，其特征在于，所述的二酐单体为1,2,4,5-环己烷二酐，所述的二胺单体为1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯与3,4'-二氨基二苯醚的组合。
7.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤b所述的钛酸酯为选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯中的一种或多种。
8.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤b所述的催化剂为选自三乙胺、吡啶、甲基吡啶、喹啉和异喹啉中的一种或多种。
9.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤c所述的白色填料包括TiO2、SiO2、ZnS、CaCO3、BaSO4和Al2O3的一种或多种；所述的调色颜料选自群青、青蓝、钴蓝、湖蓝和铁红材料的一种或多种。
10.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤d1所述的干燥烘烤为在温度80-350℃下干燥烘烤0.5-4小时；步骤d2所述的烘烤为在80-160℃下烘烤10-30min，所述的干燥烘烤为在80-350℃温度下烘烤0.5-3h。
一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
背景技术
3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐中的一种或两种。
发明内容
0.4-0.8：0.6-0.2，比如0.6:0.4。具体情况可以根据下式理解：
具体实施方式
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