一种环保型白色环氧塑封料及其制备方法与用途
专利汇可以提供一种环保型白色环氧塑封料及其制备方法与用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种环保型白色环 氧 塑封料及其制备方法与用途。该白色环氧塑封料由重量百分数为3~20%的海因型环氧 树脂 、重量百分数为0~5%的脂环型 环氧树脂 、重量百分数为5~20%的酸酐 固化 剂、重量百分数为50~80%的 二氧化 硅 填料、重量百分数为10~30%的白色颜料以及促进剂、抗氧剂、 脱模剂 等组成。在保障所制备白色环氧塑封料具有低毒、环境友好特征的前提下，可将白色环氧塑封料的熔体 粘度 急剧降低至100mPa.s以下，因此本 发明 提供的白色环氧塑封料具有良好的环境相容性。此外，该白色环氧塑封料还具有优于 现有技术 白色环氧塑封料的耐热性能和耐高温黄变性能，可广泛用于微 电子 与 光电子 器件 的封装与制造等领域。，下面是一种环保型白色环氧塑封料及其制备方法与用途专利的具体信息内容。
1.一种环保型白色环氧塑封料，其特征在于包括如下重量百分比的成分：
海因型环氧树脂 3~20%；
脂环型环氧树脂 0~5%；
酸酐固化剂 5~20%；
促进剂 0.01~0.1%；
抗氧剂 0.01~0.1%；
偶联剂 0.1~1%；
脱模剂 0.05~1%；
二氧化硅填料 50~80%；
白色颜料 10~30%；
所述海因型环氧树脂选自结构如I式所示的环氧树脂，
I
其中R1=-CnH2n+1或者R1=-C6H6；R2=-CnH2n+1或者R2=-C6H6；R3=-H或R3=-CH3，n=0-5。
2.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的海因型环氧树脂具体选自海因环氧、5,5-二甲基海因环氧、5-甲基-5-乙基海因环氧、5-苯基海因环氧、
5,5-二甲基-β-甲基海因环氧中的一种或任意几种的混合。
3.根据权利要求2所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的海因型环氧树脂优选5,5-二甲基海因环氧或5-甲基-5-乙基海因环氧或两者的混合。
4.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的脂环型环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的一种或任意几种的混合。
5.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的酸酐固化剂选自苯酐、甲基苯酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐或降冰片烯酸酐中的至少一种或者多种的混合。
6.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的促进剂选自咪唑类化合物或有机膦化合物，所述咪唑类化合物选自2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种，优选2-乙基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种；所述有机膦化合物选自三苯基膦、三丁基膦、三对甲基苯基膦、三壬基苯基膦、四苯基膦四苯基硼酸酯、三苯基膦苯醌加合物、四丁基-O,O-二乙基二硫代磷酸膦中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的抗氧剂选自含磷抗氧剂，包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、双2,6-二叔丁基-4-甲基苯基季戊四醇二磷酸酯、双2,4-二叔丁基苯基季戊四醇二磷酸酯、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-
2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的脱模剂选自天然蜡、合成蜡、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的一种或多种的混合。
10.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的二氧化硅填料选自球形或角形硅微粉中的一种或两种的混合，硅微粉形态包括结晶型与熔融型，硅微粉中位粒径d50不超过30μm。
11.根据权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料，其特征在于：所述的白色颜料选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙中的一种或多种的混合。
12.权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料的一种制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将式I所示海因环氧树脂、脂环环氧树脂、酸酐固化剂、促进剂、抗氧剂、偶联剂、脱模剂、二氧化硅填料和白色颜料在常用的各种陶瓷材质三辊或两辊混炼机上加热混炼，混匀后混炼，冷却、粉碎后得到所述白色环氧复合物，所述混炼步骤中，温度为20-120℃；时间为0.5-3小时；
（2）将制得的白色环氧复合物在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的白色环氧塑封料。
13.根据权利要求12所述的环保型白色环氧塑封料的制备方法，其特征在于：温度为
60-90℃；时间为0.5-1小时。
14.权利要求1所述的环保型白色环氧塑封料的用途，其特征在于：所述的环保型白色环氧塑封料应用于微电子器件封装与光电子器件封装中。
15.根据要求14所述的环保型白色环氧塑封料的用途，其特征在于：所述微电子器件封装为球型阵列封装或芯片级封装，所述光电子器件封装为LED和有机LED。
一种环保型白色环氧塑封料及其制备方法与用途
技术领域
背景技术
发明内容
脂环型环氧树脂 0~5%；
酸酐固化剂 5~20%；
促进剂 0.01~0.1%；
抗氧剂 0.01~0.1%；
偶联剂 0.1~1%；
脱模剂 0.05~1%；
二氧化硅填料 50~80%；
白色颜料 10~30%。
其中R1=-CnH2n+1（n=0~5）或者R1=-C6H6；R2=-CnH2n+1（n=0~5）或者R2=-C6H6；R3=-H或R3=-CH3。
20-120℃；具体可为20-30℃、50-80℃、90-110℃或90-120℃，优选60-90℃；时间为0.5-3小时，具体可为0.5-1.5小时或1-1.5小时，优选0.5-1小时。
图3为本发明与对比例制备塑封料的反射率随老化时间变化对比图。
具体实施方式
脂环型环氧树脂 0~5%；
酸酐固化剂 5~20%；
促进剂 0.01~0.1%；
抗氧剂 0.01~0.1%；
偶联剂 0.1~1%；
脱模剂 0.05~1%；
二氧化硅填料 50~80%；
白色颜料 10~30%。
其中R1=-CnH2n+1（n=0~5）或者R1=-C6H6；R2=-CnH2n+1（n=0~5）或者R2=-C6H6；R3=-H或R3=-CH3。
所述的酸酐固化剂选自苯酐、甲基苯酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐或降冰片烯酸酐中的至少一种或者多种的混合，优选甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐中的至少一种。
所述混炼步骤中，温度为20-120℃；具体可为20-30℃、50-80℃、90-110℃或
90-120℃，优选60-90℃；时间为0.5-3小时，具体可为0.5-1.5小时或1-1.5小时，优选
0.5-1小时。
238）、英国Angene公司、湖北锡太化工有限公司（熔点：80~90C）或其他公司相关商业化产品，根据需要可将商品化海因型环氧树脂进行脱色纯化处理，以去除其中的外来杂质；所用式II所示脂环环氧树脂购自日本Daicel化学公司（商品名Celloxide 2021P）或者天津市合成材料工业研究所（商品名：TDE-85）或其他公司相关商业化产品；所用酸酐固化剂购自日本TCI公司（六氢苯酐、甲基四氢苯酐等）；所用偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）购自南京联硅化工有限公司或其他公司相关商业化产品；所用球型硅粉购自武汉帅尔光电子新材料有限公司、日本Admatechs公司或其他公司相关商业化产品。
5,5-二甲基海因环氧 4.0%；
甲基四氢苯酐 5.7%；
四丁基-O,O-二乙基二硫代磷酸膦 0.03%；
抗氧剂DOPO 0.05%；
偶联剂KH-560 0.12%；
脱模剂 0.1%；
二氧化硅填料 65%；
白色颜料 25%；
o
将上述组分在陶瓷三辊混炼机中于60C混炼1h，得到均匀分散的白色混合物，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的白色环氧塑封料。另外将上述白色混合物在传递模塑机中制成各种试样，进行各项性能测试，结果列于表1。
螺旋流动长度（cm） 108 112 116 118
黄度指数YI 2.33 2.30 2.38 2.46
反射率（常温，%） 92 91 90 90
反射率（150oC，1000h%） 75 72 70 66
5%失重温度（oC） 392 388 403 366
弯曲强度（MPa） 135 135 132 123
弯曲模量（GPa） 25.2 24.3 24.8 24.0
毒性与环境相容性 好 好 好 差
综合评价 优 优 优 差
可以看出，本发明提供的白色环氧塑封料无论是在毒性和环境相容性，还是在耐热性能和耐高温黄变方面均优于现有技术白色环氧塑封料。这十分有利于其在包括LED封装在内的光电器件中的应用。
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