专利汇可以提供含有tempo化合物的聚合性组合物专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且描述了一种适用于浸渍渗透性材料的聚合性组合物、一种用于处理渗透性材料特别是木材的处理方法和一种经浸渍的材料。所述组合物包括组合物的至少60%w/w的一种或者多种聚合性 单体 和对在50℃以上本体聚合聚合性单体有效的引发剂。所述组合物包括高达0.5%w/w的对在低于50℃的 温度 下或者低于其热激活聚合温度下稳定组合物有效,并且对在聚合温度以上基本上不阻止组合物聚合的tempo化合物。所述处理方法具有以下步骤:将渗透性材料放入腔室中;对腔室抽 真空 ;将可热引发的本体聚合性组合物加入至腔室;使得材料变得被聚合性组合物浸渍;去除过量的聚合性组合物;和通过升高腔室内经浸渍的材料的温度来使组合物的本体聚合生效,以引发组合物的聚合。,下面是含有tempo化合物的聚合性组合物专利的具体信息内容。
1.一种适用于浸渍渗透性材料的聚合性组合物,所述聚合性组合物包括组合物的至少
60%w/w的一种或者多种聚合性单体,优选地,乙烯基单体,更优选地,丙烯酸单体;和对在
50℃以上本体聚合聚合性单体有效的引发剂,其中,所述聚合性组合物包括高达0.5%w/w的tempo化合物,其对在低于50℃的温度下稳定单体组合物有效。
2.一种用于处理渗透性材料,特别是木材的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
将所述渗透性材料放入腔室中;
抽空所述腔室,以在所述腔室中提供对处理所述渗透性材料有效的真空,典型地,所述真空在低于1巴的压力下;
将能够热引发的本体聚合性组合物加入至所述腔室;
使得所述渗透性材料变得被所述聚合性组合物浸渍;
去除过量的聚合性组合物;
通过升高所述腔室内的经浸渍的材料的温度来使所述组合物的本体聚合生效,以引发所述组合物的聚合;
其中,所述聚合性组合物包括组合物的至少60%w/w的一种或者多种聚合性单体,优选地,乙烯基单体,更优选地,丙烯酸单体;和对在50℃以上本体聚合聚合性单体有效的引发剂,其中,所述聚合性组合物还包括高达0.5%w/w的tempo化合物,其对在低于50℃的温度下稳定单体组合物有效。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,通过将所述经浸渍的材料加热至至少
50℃来使所述本体聚合生效,典型地,以热引发并且通过本体聚合来聚合所述聚合性组合物,更典型地,通过加热至50-100℃,例如70-100℃,更典型地,加热至70-80℃或者50-80℃,来使所述本体聚合生效。
4.根据权利要求2或者权利要求3所述的处理方法,其特征在于,在本体聚合反应的开端,用于所述本体聚合反应的全部tempo化合物的至少80%mol/mol存在于所述聚合性组合物中,更典型地,在本体聚合反应的开端,用于所述本体聚合反应的全部tempo化合物的至少90%mol/mol,最典型地,约100%mol/mol,存在于所述聚合性组合物中。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的处理方法,其特征在于,在再利用之前,在低于50℃,更典型地,在低于40℃,贮存所述过量的聚合性组合物,并且所述组合物在这样的温度下是稳定的。
6.一种用于处理渗透性材料,特别是木材的处理设备,所述处理设备包括处理容器,用于通过用聚合性组合物浸渍来处理所述渗透性材料;
单体贮存罐,包括所述聚合性组合物;其中,所述聚合性组合物包括组合物的至少60%w/w的一种或者多种聚合性单体,优选地,乙烯基单体,更优选地,丙烯酸单体;和对聚合聚合性单体有效的引发剂,其中,所述聚合性组合物包括高达0.5%w/w的tempo化合物,其对在低于50℃的温度下稳定单体组合物有效。
7.根据权利要求6所述的设备,包括对使所述处理容器中的压力降低至1巴以下,例如
0.9巴、0.8巴、0.7巴、0.5巴、0.2巴或者更低有效的减压器。
8.根据权利要求1所述的聚合性组合物,或者权利要求2-5所述的处理方法,或者权利要求6或者权利要求7所述的处理设备,其特征在于,所述组合物包括组合物的至少60%w/w的,例如至少70%w/w的一种或者多种聚合性单体,更典型地,至少80%w/w,最典型地,至少
90%w/w,特别是,组合物的至少95%w/w,优选地,这样的单体是乙烯基单体,更优选地,是包括烷基丙烯酸酯、烷基丙烯酸、丙烯酸酯和丙烯酸的丙烯酸单体,特别地,是此处列举的这些单体中的一种或者多种,更特别地,是甲基丙烯酸甲酯可选地与此处列举的这些单体中的一种或者多种。
9.根据权利要求1或8任一项所述的组合物,根据权利要求2-5中任一项所述的处理方法,或者根据权利要求6或7任一项所述的设备,其特征在于,所述渗透性材料是木材,所述木材可以是硬木或者软木,更优选地,是选自于但不限于冷杉属、落叶松属、云杉属、松属、黄杉属、红杉属、铁杉属和紫杉属的软木种类,或者选自于被子植物,例如白蜡树属、杨属、轻木属、桦木属、李属、榆属、桉属、山核桃属、桃花心木属、槭属、栎属、胡桃属、柳属、竹亚科和椰子属的硬木种类。
10.根据权利要求1、8或9任一项所述的组合物,根据权利要求2-5中任一项所述的处理方法,或者根据权利要求6、7或9任一项所述的设备,其特征在于,典型地,所述tempo化合物依据以下式Ia:
其中,R1、R2、R3和R4是氢或者烷基,并且氢不与键合至氮的碳原子上的其余化合价键合。
11.根据权利要求的10所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,烷基R1、R2、R3和R4可以是相同的或者不同的,并且优选地含有1至15个碳原子,更优选地,氮氧化物中的R1、R2、R3和R4独立地为甲基、乙基或者丙基。
12.根据权利要求10或者权利要求11所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,
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所述tempo化合物中的碳原子的不是R 、R、R 和R 或者氮的其余化合价可以用能够与碳共价键合的除氢以外的任意原子或者基团来满足,更优选地,所述原子或者基团选自于卤素、氰化物、R是C1-6烷基或者芳基的-C(O)OR、-C(O)NH2、-SPh、-S-COCH3、-OCOCH3、-OCOC2H5、双键不与基团-N-共轭的烯基和C1-6烷基,更优选地,两个其余化合价形成环的一部分。
13.根据权利要求12所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述化合物依据以下式Ic:
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其中,R 和R可以选自于氢、C1至C6烷基、乙酰氨基、氨基、2-卤代乙酰氨基、羧基、羟基、苯甲酸酯基、异硫氰酸酯基、马来酰亚胺基、烷氧基、氧代基、膦酰氧基、甲基丙烯酰氧基、甲基磺酰氧基、甲硅烷氧基、乙氧基氟代膦酰基氧基和4-硝基苯甲酰氧基;
或者R5可以是低聚体,所述化合物的其余部分在4位键合至所述低聚体,并且R6是氢;
R1至R4可以选自于氢或者C1至C12烷基,优选地,氢或者C1至C2烷基,最典型地,氢或者甲基;
或者R1和/或R3和/或R6可以形成另一个环或者多个环,以使得所述tempo化合物具有双环或者三环结构,例如金刚烷结构;
其中,卤代是指卤素,并且优选地是溴代或者碘代;
其中,术语烷氧基是指C1至C6烷氧基,典型地,甲氧基、乙氧基或者丙氧基,或者可以是乙二醇残基或者丙二醇残基或者其低聚体,并且如果其具有多个烷氧基键,则可以连接超过一个tempo分子基团;
其中术语芳基是指C5至C20芳基,更优选地,C5至C10芳基,例如苯基或者苯甲基。
14.根据权利要求13所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,R6是氢或者C1至C6
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烷基,并且R 选自于氢、乙酰氨基、氨基、2-卤代乙酰氨基、羧基、羟基、苯甲酸酯基、异硫氰酸酯基、马来酰亚胺基、烷氧基、氧代基、膦酰氧基、甲基丙烯酰氧基、甲基磺酰氧基、甲硅烷氧基、乙氧基氟代膦酰基氧基和4-硝基苯甲酰氧基。
15.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述tempo化合物选自(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基)氧基(CAS 2564-83-2)、4-羟基TEMPO和4-乙酰氨基TEMPO。
16.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述乙烯基单体选自于乙烯、苯乙烯、丙烯酸单体及其组合,更优选地,选自于丙烯酸单体。
17.根据权利要求16所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述丙烯酸单体选自于(烷基)丙烯酸及其酯,更优选地,选自于(C0-8烷基)丙烯酸及其C1-18酯或其混合物。
18.根据权利要求17所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述丙烯酸单体或其混合物选自于(Y)丙烯酸类或者其X(Y)丙烯酸酯类,其中X和Y均可以独立地是线性的或者枝化的,并且独立地选自于烷基、环烷基、烯基、炔基或者可以含有杂原子的芳基,例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁基、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己基酯、甲基丙烯酸-2-乙基己基酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苯酯和丙烯酸苯酯;丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸-2-羟丙基酯、甲基丙烯酸-2-羟丙基酯、丙烯酸甲氧乙基酯、甲基丙烯酸甲氧乙基酯、丙烯酸-2-乙氧乙基酯、甲基丙烯酸-2-乙氧乙基酯、丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯、甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;丙烯醛、丙烯腈、2-甲基丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸和2-甲基丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸;二丙烯酸-1,3-丁二醇酯、二甲基丙烯酸-1,3-丁二醇酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐和包括不同的丙烯酸基的其他不对称的酸酐,例如丙烯酸甲基丙烯酸酸酐;和α-亚甲基内酯家族;更特别地,甲基丙烯酸甲酯和任选的以上列举的其他单体的一种或者多种;最特别地,其中,甲基丙烯酸甲酯形成所述组合物的至少80%w/w,更优选地,至少90%w/w,最优选地,至少95%w/w。
19.根据权利要求16所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,除了丙烯酸单体以外的乙烯基单体选自于乙烯、苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基吡啶。
20.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述引发剂是热激活的引发剂,更典型地,是化学引发剂,最典型地,是在热激活温度以上分解形成能够使单体的自由基聚合生效的自由基的化学引发剂。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述引发剂是热激活的自由基引发剂,更典型地,所述引发剂的10个小时的半衰期的温度大于
40℃,优选地大于45℃,更优选地,大于50℃,并且最优选地,大于60℃或以上,以使所述聚合性组合物中的单体的自由基引发生效。
22.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述引发剂是自由基引发剂,优选地,所述自由基引发剂选自于卤素化合物,所述卤素化合物可以使用过渡金属助催化剂;偶氮化合物,偶氮化合物的示例为偶氮二异丁腈(AIBN(CAS78-67-
1))和4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸);有机过氧化物,例如,过氧化苯甲酰(CAS 94-36-0)、叔丁基过氧化氢、叔戊基过氧化氢、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯或者月桂酰过氧化物;和无机过氧化物,无机过氧化物的示例为过二硫酸盐和过硫酸盐(例如钾盐、钠盐或者铵盐)和过氧化氢。
23.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述引发剂以高达组合物的2%w/w存在,更典型地,高达组合物的1.5%w/w,最典型地,高达组合物的1%w/w。
24.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,单体含量占组合物的60%-99.9%w/w之间,更典型地,占组合物的60%和99.7%w/w之间,最典型地,占组合物的70%和99.5%w/w之间。
25.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述tempo化合物以高达所述组合物的0.5%w/w存在于所述聚合性组合物中,更典型地,所述tempo化合物以0.001%w/w至0.5%w/w的范围,最典型地,0.003%w/w至0.2%w/w的范围,特别地,0.005%w/w至0.1%w/w的范围存在于所述组合物中,另外,以所述组合物的
0.001%w/w至0.1%w/w或者0.075%w/w的范围存在于所述组合物中。
26.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述tempo化合物以高达0.3%w/w,例如高达0.075%w/w存在于所述聚合性组合物中。
27.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,具有至少0.003%w/w,例如至少0.01%w/w的所述tempo化合物存在于所述聚合性组合物中。
28.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,tempo:
引发剂化合物的摩尔:摩尔比例在1:1000至1:1的范围内,更典型地,在1:100至1:1的范围内,最典型地,在1:100至1:2的范围内,特别地,在1:100至1:5的范围内,更特别地,在1:100至1:10的范围内,另外,tempo:引发剂的摩尔:摩尔比例可以在1:1000至1:5的范围内。
29.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述tempo化合物可以在所述引发剂的0.1mol%和100mol%之间,更优选地,在所述引发剂的
0.5mol%和100mol%之间,最优选的,在所述引发剂的1mol%和50mol%之间,特别地,在所述引发剂的0.1mol%和20mol%之间,更特别地,在所述引发剂的0.5mol%和10mol%之间,最特别地,在所述引发剂的1mol%和5mol%之间,另外,所述tempo化合物可以在所述引发剂的0.1mol%至10mol%或者5mol%之间。
30.根据任一项前述权利要求所述的组合物、处理方法或者设备,其特征在于,所述tempo化合物以所述组合物的0.001mol%至1mol%存在,更典型地,以所述组合物的
0.003mol%至0.5mol%存在,最典型地,以所述组合物的0.005mol%至0.1mol%存在,另外,所述tempo化合物以所述组合物的0.001mol%至0.1mol%或者0.075mol%存在。
31.一种经浸渍的材料,所述经浸渍的材料包括根据任一项前述权利要求所述的聚合性组合物,或者包括已经在所述材料中本体聚合,典型地,充分本体聚合的根据任一项前述权利要求所述的组合物。
32.一种tempo化合物作为温度依赖性稳定剂的用途,所述温度依赖性稳定剂在单体组合物的热激活聚合温度以下有效地稳定所述单体组合物,并且基本上不会阻止在所述聚合温度以上单体组合物的聚合。
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