一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法
专利汇可以提供一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 钢 中微量氮的 光谱 分析和校正方法，包括以下步骤：（1）确定氮的最佳光谱分析参数（；2）利用浇铸样 块 制备工艺，研制出氮含量在5--100ppm范围呈一定梯度的光谱曲线标准样品；（3）运用元素曲线分析校正技术，做出氮元素校正曲线；（4）光谱法、热导法氮元素全新采用同材质相同成分的标准样品进行分析比对方法，对氮元素光谱分析结果准确性进行 质量 监控和校正。本方法测定结果满足GB/T 20124-2006精 密度 要求，实现炼钢过程光谱快速测量氮元素，样品分析时间由10分钟缩短为3分钟，采用本发明方法和采用国家标准方法惰性气体熔融热导法分析样品测定比对结果的一致性较好，有较高的实用价值。，下面是一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法专利的具体信息内容。
1.一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）设计运用氮元素光谱分析参数优化实验方法，确定氮的最佳光谱分析参数；
（2）利用浇铸样块制备工艺，研制出氮含量在5--100ppm范围呈一定梯度的光谱曲线标准样品；
（3）运用元素曲线分析校正技术，开发出氮元素校正曲线；
（4）光谱法、热导法氮元素全新采用同材质相同成分的标准样品进行分析比对方法，对氮元素光谱分析结果准确性进行质量监控和校正。
2.根据权利要求1所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氮元素光谱分析参数优化：
①描迹校正入射狭缝位置采用选择常用分析元素： C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Al、N，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；
②灵敏度设置：选择标准曲线上高含量氮元素标准样品进行元素分析灵敏度测试，设置较高氮元素测试电压，氮元素测试电压设置在95mv-100mv，提高氮元素分析灵敏度；
③光谱仪冲洗、预燃、积分时间条件试验：选择曲线上氮含量较高且均匀性较好的标准样品分别绘制冲洗、预燃、积分时间-强度相对标准偏差曲线，选择强度相对标准偏差较稳定的时间范围：冲洗时间:8s-10s、预燃时间：10s-15s、积分时间：5s-10s，作为合适的分析条件；
（2）制备标准样品、控制样品
采用浇铸样块制备工艺,研制出氮元素含量在5--100ppm范围呈一定梯度曲线标准样品和控制样品；
制取一定数量块状光谱样品，同时取一定数量热导法样品进行元素化学成分定值，定值后块状样品作为光谱控制样品，屑状样品作为热导法标准样品；
（3）氮元素的标准曲线分析和校正：
①氮元素标准曲线绘制
根据生产控制测量微量氮元素含量范围在100ppm以下 , 设置氮元素标准曲线含量在 150ppm的位置为分析拐点，要有一定数量氮元素含量在5--100ppm范围曲线标准样品，微量氮元素标准曲线按一次线回归校正，确保微量氮元素标准曲线有良好的线性，通过实验确定氮元素标准曲线加P 、Si 元素干扰校正，氮元素标准曲线含量在5～ 150ppm范围内按一次线回归有良好的线性，曲线含量在 150ppm以上采用二次线回归的分段回归方法；
②控制样品校正方法：
选择控制样品和分析样品材质成分相近，控制样品和分析样品在同一条件下进行研磨，样品更换激发点，采用样品覆盖火花台激发孔，样品沿着激发孔边旋转更换激发位置的方法，避免光谱火花室污染对分析精度的影响，控制样品分析精度满足GB/T 20124-2006，控制样品校正采用光谱平移差值法对分析样品进行校正；
③样品热导法氮元素分析结果对光谱分析结果校正：
校正条件和依据：标准样品要与分析样品钢种成分接近，氮元素光谱法分析所用块状光谱控制样品与热导法分析所用屑状标准样品材质成分相同；使用氧氮分析仪器分析系统检测，热导法使用标准样品校正氮元素分析曲线，校正结果满足GB/T 20124-2006精密度要求；
氮元素光谱校正控制样品分析结果不满足GB/T 20124-2006精密度要求，需要对光谱仪器及氮标准曲线进行校正；具体校正方法：光谱仪要进行描迹校正，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；标准化样品对光谱仪器进行标准化，标准化样品对标准曲线的漂移进行整体标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初标准曲线强度,控制样品的校正结果应满足GB/T 20124-2006的要求。
3.根据权利要求2所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于：热导法标准样品的制备方法为：屑状样品是采用钻床钻取，自动铣床屑，对钻取的屑状样品应满定以下要求：
（1）钻取时应去弃表皮5mm深度，过硬的样品可做退火；
（2）屑粒大小要适中不可过大或过细：屑粒在20-60目；
（3）钻取时要防止过热而造成表面氧化；
（4）钻取的部位不可有裂纹或缩孔；
（5）钻取的屑不准用手模，防止外来污染，一旦被污染，应用乙醚清洗。
4.根据权利要求2所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于：光谱控制样品的制备方法为： 样品用砂轮或铣床粗磨后，冷却方式采用空冷，再通过铣床轻微细磨样品，制样温度小于30度。
一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法
技术领域
背景技术
发明内容
附图说明
具体实施方式
1中新建参数。
原始参数 3 8 5
新建参数 8 10 5
50W1300 0.0021
10次测量极差 0.0003
DW-01 0.00128 0.0014 0.00012
DW-03 0.00058 0.00057 -0.00001
DW-04 0.00123 0.0011 -0.00013
DW-05 0.0083 0.00815 -0.00015
DW-06 0.00203 0.00237 0.00034
DW-07 0.00079 0.001 0.00021
DW-08 0.00107 0.00099 -0.00008
DW-10 0.00238 0.00249 0.00011
DW-11 0.00146 0.00107 -0.00039
DW-12 0.0039 0.00376 -0.00014
DW-14 0.0014 0.00124 -0.00016
DW-15 0.0017 0.00208 0.00038
DW-16 0.0042 0.00393 -0.00027
DW-17 0.0033 0.00372 0.00042
DW-18 0.004 0.00428 0.00028
DW-19 0.0059 0.00574 -0.00016
DW-20 0.0098 0.0101 0.0003
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