三氯硅烷制造装置
阅读：980发布：2023-01-18
专利汇可以提供三氯硅烷制造装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种三氯 硅 烷制造装置，具备：反应容器，在内部被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的反应生成气体；加 热机 构，将反应容器加热；气体供给部，将供给气体供给到反应容器内；气体排气部，将反应生成气体从反应容器排出到外部；在反应容器的内部形成有反应流路，所述反应流路是使被大致同心配置的内径不同的多个反应筒壁分隔的多个小空间通过交替形成在这些反应筒壁的下部与上部上的流通用贯通部从内侧开始依次成为连通状态而形成的；在该反应流路上连接着气体供给部及气体排气部。，下面是三氯硅烷制造装置专利的具体信息内容。
1.一种三氯硅烷制造装置，其特征在于，
具备：
反应容器，在内部被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的反应生成气体；
加热机构，从上述反应容器的外侧对上述反应容器的内部加热；
气体供给部，将上述供给气体供给到上述反应容器内；
气体排气部，将上述反应生成气体从上述反应容器排出到外部；
在上述反应容器的内部形成有反应流路，所述反应流路是使被大致同心配置的内径不同的多个反应筒壁分隔的多个小空间通过交替形成在这些反应筒壁的下部与上部的流通用贯通部从内侧开始依次成为连通状态而形成的；
在该反应流路上连接着上述气体供给部及气体排气部。
2.如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
具备多个上述气体排气部；
在上述多个小空间中的最内侧的小空间上连通着上述气体供给部，并且在最外侧的小空间上连接着多个上述气体排气部。
3.如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
具备收纳上述反应容器及上述加热机构的收纳容器；
具备对上述收纳容器内供给氩气的氩气供给机构。
4.如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
构成上述反应容器的部件由碳形成。
5.如权利要求4所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
上述碳的表面用碳化硅涂层。
6.如权利要求3所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
构成上述反应容器的部材由碳形成。
7.如权利要求6所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，
上述碳的表面用碳化硅涂层。
三氯硅烷制造装置
技术领域
[0001] 本发明涉及将四氯化硅转换为三氯硅烷的三氯硅烷制造装置。
[0002] 本发明基于2006年10月31日在日本提出申请的特愿2006-297034号以及2007年10月3日在日本提出申请的特愿2007-259445号主张优先权，这里援用其内容。
背景技术
[0003] 作为用来制造高纯度硅(Si：硅)的原料使用的三氯硅烷(SiHCl3)可以通过使四氯化硅(SiCl4：四氯化硅)与氢反应转换来制造。
[0004] 即，硅通过基于以下的反应式(1)(2)的三氯硅烷的还原反应和热分解反应生成，三氯硅烷通过基于以下的反应式(3)的转换反应生成。
[0005] SiHCl3+H2→Si+3HCl ......(1)
[0006] 4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2 ......(2)
[0007] SiCl4+H2→SiHCl3+HCl ......(3)
[0008] 作为制造该三氯硅烷的装置，例如在专利文献1(特许第3781439号公报)中，提出了下述反应器：被发热体包围的反应室为具有由同心配置的两个管形成的外室和内室的双层室设计，经由设在该反应室的下部的热交换器对反应室从下方供给氢与四氯化硅的供给气体，并且将反应生成气体从反应室的下方排出。在该反应器中，被导入到外室中的供给气体被发热体加热而被转换为反应生成气体，并经由分流调节器通到内侧的内室中之后被排出。
发明内容
[0009] 在上述以往的技术中，存在以下的问题。
[0010] 即，在上述以往的三氯硅烷的制造装置中，由于被导入到外室中的供给气体被上部的分流调节器将流动方向改变为相反方向而流过内室后排出，所以气体流路较短，成为难以得到为了得到充分的转换反应而需要的充分的保持时间和加热的构造。在该构造中，为了使气体流路变长而需要将构成反应器的双层管设定得更长，但在此情况下有装置整体大型化的不良状况。
[0011] 本发明是鉴于上述问题而做出的，目的是提供一种即使不使装置整体大型化、也能够得到转换反应所需要的较长的气体流路、能够得到充分的保持时间和加热的三氯硅烷制造装置。
[0012] 本发明为了解决上述问题，采用了以下的结构。即，本发明的三氯硅烷制造装置，具备：反应容器，在内部被供给包括四氯化硅和氢的供给气体，生成包括三氯硅烷与氯化氢的反应生成气体；加热机构，将上述反应容器的内部加热；气体供给部，将上述供给气体供给到上述反应容器内；气体排气部，将上述反应生成气体从上述反应容器排出到外部；在上述反应容器的内部形成有反应流路，所述反应流路是使被大致同心配置的内径不同的多个反应筒壁分隔的多个小空间通过交替形成在这些反应筒壁的下部与上部的流通用贯通部从内侧开始依次成为连通状态而形成的；在该反应流路上连接着上述气体供给部及气体排气部。
[0013] 在该三氯硅烷制造装置中，被供给到反应筒壁内的反应流路中的供给气体一边被加热一边经由流通用贯通部依次流过隔开反应筒壁的外侧或内侧的小空间并反应而成为反应生成气体。此时，由于在上述各反应筒壁上，从内侧开始依次在上部和下部交替地形成有流通用贯通部，所以气体每当移动到外侧或内侧的小空间中就从上部向下部、从下部向上部交替地反复改变流动方向。因而，通过在反应容器内确保较长的反应流路并用多个反应筒壁增大传热面积，能够确保为了供给气体反应而需要的充分的保持时间及加热，能够进一步提高转换率。此外，通过反应容器沿上下折回而连续地构成，能够使反应容器整体小型化，并且能够降低反应容器整体的热放散。
[0014] 在此情况下，流通用贯通部也可以是形成在反应筒壁上的贯通孔，也可以是形成在反应筒壁的上端部或下端部上的切口等。此外，气体供给部也可以是气体供给管，气体排气部也可以是气体排气管。
[0015] 在上述本发明的三氯硅烷制造装置中，也可以是，具备多个上述气体排气部；在上述多个小空间中的最内侧的小空间上连通着上述气体供给部，并且在最外侧的小空间上连接着多个上述气体排气部。
[0016] 在该三氯硅烷制造装置中，由于在反应流路中的最内侧的小空间上连通着气体供给部，并且在最外侧的小空间上连接着多个气体排气部，所以通过将高温状态的反应生成气体分开排出到多个气体排气部中，能够提高冷却效果，并且能够与外部在多个部位处进行热交换而能够迅速冷却。即，四氯化硅向三氯硅烷的转换反应如果不将排出的反应生成气体迅速冷却则也会发生恢复为原物质的逆反应，但由从上述多个气体排气部的排出将反应生成气体迅速冷却，从而能够提高向三氯硅烷的转换率。特别是，在通过加热机构从反应容器的外侧进行加热的构造的情况下，成为最高温状态的反应生成气体被多个气体排气部急剧地冷却，能够更有效地得到迅速冷却作用。
[0017] 上述三氯硅烷制造装置也可以是，具备收纳上述反应容器及上述加热机构的收纳容器；具备对上述收纳容器内供给氩气的氩气供给机构。在该三氯硅烷制造装置中，由于通过氩气供给机构将氩气供给到收纳容器内，所以通过用氩气使反应容器周围成为加压状态，能够防止供给气体或反应生成气体从反应容器泄漏。由此，能够防止从反应容器泄漏的供给气体或反应生成气体与在反应容器外侧的加热机构中使用的碳等反应。
[0018] 上述三氯硅烷制造装置也可以是，构成反应容器的部件由碳形成。
[0019] 进而，上述三氯硅烷制造装置也可以是，上述碳的表面用碳化硅涂层。在该三氯硅烷制造装置中，由于由用碳化硅(SiC)涂层的碳构成反应容器，所以能够防止碳与供给气体及反应生成气体中的氢、氯硅烷及氯化氢(HCl)反应、生成甲烷、甲基氯硅烷、碳化硅等而成为不纯物，能够得到纯度较高的三氯硅烷。
[0020] 根据本发明，发挥以下的效果。
[0021] 根据有关本发明的三氯硅烷制造装置，由于在多个反应筒壁上，从内侧开始依次在上部和下部交替地形成有流通用贯通部，所以通过气体向上方向、下方向交替地反复改变流动方向，能够在反应容器内确保较长的反应流路并用多个反应筒壁增大传热面积。因而，能够不使反应容器整体大型化而确保较长的反应流路，能够确保为了供给气体反应而需要的充分的保持时间及加热，能够进一步提高四氯化硅向三氯硅烷的转换率。附图说明
[0022] 图1是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式的简略的剖视图。
[0023] 图2是沿着图1的A-A线的向视剖视图。
[0024] 图3是沿着图1的B-B线的向视剖视图。
具体实施方式
[0025] 以下，参照图1或图2说明有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式。
[0026] 本实施方式的三氯硅烷制造装置如图1所示，具备将四氯化硅和氢的供给气体供给到内部通过转换反应生成三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应容器1、配设在反应容器1的周围而将该反应容器1加热的加热机构2、将供给气体供给到反应容器1内的气体供给管3、从反应容器1将反应生成气体排出到外部的多个气体排气管4、覆盖反应容器1及加热机构2的周围而配设的隔热部件5、收纳反应容器1、加热机构2及隔热部件5的收纳容器6、和对收纳容器6内供给氩气(Ar)的氩气供给机构7。
[0027] 上述反应容器1如图1及图2所示，具备用来将其内部空间划分为多个小空间8a～8d的内径不同的圆筒状的第1～第4反应筒壁9a～9d。即，反应容器1内的空间(比最外侧的第4反应筒壁9d靠内侧的空间)被3个第1～第3反应筒壁9a～9c分隔为中央1个圆柱状的小空间8a、和其外侧3个圆筒状的小空间8b～8d。此外，在作为最内侧的第1反应筒壁9a的内侧空间的圆柱状的小区间8a的下部连通着气体供给管3，并且在最外侧的小空间8d上连接着气体排气管4。
[0028] 此外，在这些第1～第3反应筒壁9a～9c中，从内侧开始依次在上部和下部交替地形成有流通用贯通孔10。即，在第1反应筒壁9a上，在上部沿周向形成有多个流通用贯通孔10，在第2反应筒壁9b上，在下部沿周向形成有多个流通用贯通孔10。此外，在第3反应筒壁9c上，在上部形成有多个流通用贯通孔10。并且，由这些流通用贯通孔10构成使各小空间8a～8d从内侧开始依次成为连通状态的反应流路20。
[0029] 因而，进行设定，以使得被供给到第1反应筒壁9a的内侧的小空间8a中的供给气体一边被加热，一边经由多个流通用贯通孔10依次流到外侧的小空间8b～8d中并反应而成为反应生成气体。并且，设定为，通过气体从内侧开始依次流过在反应筒壁的上部和下部交替地配设的流通用贯通孔10之间，气体的流动方向反复变化为上方向和下方向。另外，在图中，将气体的流动方向用箭头表示。
[0030] 上述第1～第4反应筒壁9a～9d的下部嵌入支承在下部支承圆板11的上表面的环状槽21中，并且上部嵌入支承在上部支承圆板12的下表面的环状槽22中。该上部支承圆板12的上部固定在反应容器1上部的隔热部件5上。
[0031] 在下部支承圆板11上形成有中心孔11b，经由该中心孔11b将第1反应筒壁9a的内侧的小空间8a与气体供给管3连通。
[0032] 上述气体供给管3及气体排气管4，上端固定在收纳容器6下部，分别与形成在收纳容器6下部的供给孔6a及排气孔6b连通。在该反应容器1的下部，贯通隔热部件5而在中央部设有供给用连结管13，并且如图1及图3所示，与该供给用连结管13同心圆状贯通隔热部件5而设有两个筒体14A、14B，在这些筒体14A、14B之间以筒状形成有排气用连结流路23。并且，上述供给孔6a及排气孔6b的上端开口部分别连通到供给用连结管13及排气用连结流路23的下端开口部。构成排气用连结流路23的筒体14A、14B的上端固定在下部支承圆板11的下部上，排气用连结流路23经由下部支承圆板11的外侧贯通孔11a连接在最外侧的小空间8d(最外侧的第4反应筒壁9d的内侧)上。此外，供给用连结管13的上端开口部固定在下部支承圆板11的下部中央，经由下部支承圆板11的中央贯通孔11b连接到第1反应筒壁9a的内侧的小空间8a上。
[0033] 上述气体排气管4如图3所示，在排气用连结流路23的周向上等间隔地配置有8根。
[0035] 构成反应容器1部件在该实施方式的情况下，第1～第4反应筒壁9a～9d、下部支承圆板11及上部支承圆板12等分别由碳形成，并且在该碳的表面上涂层有碳化硅。
[0037] 上述加热机构2具备配设在反应容器1的周围以使其包围反应容器1的作为发热体的加热器部15、和连接在该加热器部15的下部、用来使电流流到加热器部15中的电极部16。该电极部16连接在未图示的电源上。上述加热器部15由碳形成。此外，加热机构2进行加热控制以使反应容器1内成为800℃～1400℃的范围内的温度。另外，如果将反应容器1内设定为1200℃以上，则转换率提高。此外，也可以导入乙硅烷类而将硅烷类取出。
[0038] 上述隔热部件5例如由碳形成，分别安装在收纳容器6的筒状壁31的内壁面、底板部32的上表面、顶板部33的下表面上，以使其内贴在收纳容器6上。
[0039] 此外，上述反应容器1的下部支承圆板11设置为从配置在其下方的隔热部件(收纳容器6的底板部32上的隔热部件)5浮起的状态，使其之间为隔热空间。
[0041] 上述氩气供给机构7具备贯通收纳容器6的下部及隔热部件5而前端突出到收纳容器6内的氩气供给管17、和连接在氩气供给管17上的氩气供给源18。另外，该氩气供给机构7进行氩气的供给控制，以使收纳容器6内成为既定的加压状态。另外，在收纳容器6的上部，连接有用来进行内部环境气体的置换及氩气的排气的容器用泵(图示略)。
[0042] 这样，在本实施方式中，由于在第1～第3反应筒壁9a～9c上从内侧开始依次在上部和下部交替地形成有流通用贯通孔10，所以气体每当移动到反应流路20外侧时从上部向下部、从下部向上部交替地改变流动方向。因而，通过在反应容器1内确保较长的反应流路20并且用多个第1～第4反应筒壁9a～9d增大传热面积，能够确保为了供给气体反应所需要的充分的保持时间及加热，能够进一步提高转换率。
[0043] 此外，通过反应流路20沿上下折回而连续地构成，能够使反应容器1整体小型化，并且能够降低反应容器1整体的热放散。
[0044] 此外，由于在最内侧的第1反应筒壁9a的内侧的小空间8a上连通着气体供给管3，并且在最外侧的小空间8d上连接着多个气体排气管4，所以通过将高温状态的反应生成气体从气体排气管4排出，所述气体排气管4与外部通过多根进行热交换且冷却效果较高，能够迅速冷却。即，通过从上述多个气体排气管4排出将反应生成气体迅速冷却，能够抑制四氯化硅的转换的逆反应，提高转换率。
[0045] 特别是，由于通过外侧的加热机构2将成为最高温状态的反应生成气体从最外侧的小空间8d向多个气体排气管4导引，所以通过将成为最高温状态的反应生成气体在多个气体排气管4内迅速冷却，能够得到更急剧的冷却作用，能够得到稳定的转换反应。
[0046] 此外，由于通过氩气供给机构7将氩气供给到收纳容器6内，所以通过用氩气使反应容器1周围成为加压状态，能够防止供给气体或反应生成气体从反应容器1泄漏。由此，能够防止从反应容器1泄漏的供给气体或反应生成气体与在反应容器1外侧的加热机构2等中使用的碳反应。
[0047] 另外，在将氩气作为吹扫用气体供给的情况下，通过氩气供给机构7从收纳容器6的下部供给氩气，所以通过加热器部15的加热朝上产生自然对流。并且，通过从连接在收纳容器6上部的容器用泵吸引，吹扫用气体从下向上顺利地流动并穿过，由此能够得到较高的吹扫效果。
[0048] 此外，由于通过由碳化硅(SiC)涂层的碳构成反应容器1的结构部件(第1～第4反应筒壁9a～9d、下部支承圆板11及上部支承圆板12等)，所以能够防止碳与供给气体及反应生成气体中的氢、氯硅烷及氯化氢(HCl)反应、生成甲烷、甲基氯硅烷、碳化硅等而成为不纯物，能够得到纯度较高的三氯硅烷。
[0049] 另外，本发明的技术范围并不限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够加以各种变更。
[0050] 例如，在上述实施方式中，使用了4个第1～第4反应筒壁9a～9d，但也可以采用3或5以上的反应筒壁。另外，如果反应筒壁的个数较多，则传热面积增加而能量效率变高，另一方面加热机构2的辐射热变得难以向内侧传递而加热效果降低，所以反应筒壁根据气体流量及装置整体的大小而设定为适当的个数。
[0051] 此外，在上述实施方式中，如上所述，优选地设定为，一边将供给气体从反应容器1内的反应流路20的最内侧供给而沿上下反复变更流动方向一边缓缓地经由流通用贯通孔10向外侧流动，但也可以构成为，相反地进行设定以将供给气体从外侧供给而缓缓地向内侧流动。
[0052] 此外，也可以在收纳容器5的壁内部形成使水等冷媒流通的冷媒路径、附加冷却机构。
[0053] 进而，在相互的周面间形成流路的两反应筒壁的流通用贯通孔10也可以不仅在上下位置、相互在周向上也错开形成。在此情况下，能够使流通用贯通孔10之间的流路变得更长。此外，也可以不是贯通孔，而做成形成在反应筒壁的上端部或下端部上的切口构成的结构。本发明的流通用贯通部也包括贯通孔、切口任一个。
[0054] 此外，做成了将反应筒壁9a～9d嵌入到上部支承圆板12的环状槽22及下部支承圆板11的环状槽21中的结构，但该环状槽不仅是图1所示的截面矩形的结构，也可以使反应筒壁的端面为截面半圆形，环状槽也可以是截面半圆形的结构。
[0055] 此外，该环状槽还具有将各反应筒壁以同心状对位而配置的功能，但也可以不形成该环状槽，而例如做成下部支承圆板的上表面以平坦面载置反应筒壁、在各反应筒壁之间夹装用来约束相互位置关系的环状的间隔件的结构。
[0056] 工业实用性
[0057] 根据有关本发明的三氯硅烷制造装置，能够不使反应容器整体大型化而确保较长的反应流路，能够确保为了供给气体反应而需要的充分的保持时间及加热，能够进一步提高四氯化硅向三氯硅烷的转换率。
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