导电性构件、电子照相设备和处理盒
阅读：1018发布：2020-07-21
专利汇可以提供导电性构件、电子照相设备和处理盒专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供具有不由于加工条件而变化的均匀 电阻 的 导电性 构件。该导电性构件包括导电性支承体和导电性弹性层。弹性层为包含 电子 导电剂和粘结剂 聚合物 的混合物，或该混合物的 固化 物；并且电子导电剂包含满足以下特性的 炭黑 。(i)平均一次粒径为20nm-30nm(包括端值)。(ii)DBP吸油量为40ml/100g至70ml/100g(包括端值)，以及通 过热 气产生分析产生的CO和CO2的总量基于炭黑为0.30 质量 ％-0.80质量％(包括端值)。(iii)通过热气产生分析产生的SO2的量基于炭黑为0.05质量％以上。，下面是导电性构件、电子照相设备和处理盒专利的具体信息内容。
1.一种导电性构件，其包括：导电性支承体；和导电性弹性层，
其特征在于：
所述弹性层包括包含电子导电剂和粘结剂聚合物的混合物，或所述混合物的固化物；
和
所述电子导电剂包含具有以下特性(i)-(iii)的炭黑：
(i)平均一次粒径为20nm以上且30nm以下；
(ii)DBP吸油量为40ml/100g以上且70ml/100g以下；和
(iii)通过程序升温脱附/质谱分析产生的CO和CO2的总量相对于所述炭黑为0.30质量％以上且0.80质量％以下，并且通过所述程序升温脱附/质谱分析产生的SO2的量相对于所述炭黑为0.05质量％以上。
2.根据权利要求1所述的导电性构件，其中通过所述程序升温脱附/质谱分析产生的SO2的量相对于所述炭黑为0.15质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的导电性构件，其中所述炭黑在所述弹性层中的含量相对于100质量份所述粘结剂聚合物或其固化物为5质量份以上且60质量份以下。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导电性构件，其中所述电子导电剂进一步包含具有以下特性(iv)和(v)的炭黑：
(iv)平均一次粒径为100nm以上且300nm以下；和
(v)DBP吸油量为20ml/100g以上且50ml/100g以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电性构件，其中所述粘结剂聚合物包含橡胶。
6.一种处理盒，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，所述处理盒包括：充电构件；
和配置为可通过所述充电构件带电的电子照相感光构件，
其特征在于，所述充电构件包括根据权利要求1-5任一项所述的导电性构件。
7.一种电子照相设备，其包括：充电构件；和配置为可通过所述充电构件带电的电子照相感光构件，
其特征在于，所述充电构件包括根据权利要求1-5任一项所述的导电性构件。
导电性构件、电子照相设备和处理盒
技术领域
[0001] 本发明涉及在与电子照相设备的感光构件抵接的同时可使用的如充电构件等导电性构件，以及电子照相设备和处理盒。
背景技术
[0002] 在电子照相图像形成设备中，具有导电性弹性层的导电性构件已用于，例如，各充电构件、显影构件、转印构件和供纸构件。期望此类导电性弹性层具有例如，以体积固有电3 9
阻率计为约1×10Ω·cm以上且1×10Ω·cm以下的电阻值的半导电性。
阻率计为约1×10Ω·cm以上且1×10Ω·cm以下的电阻值的半导电性。
[0004] 专利文献1公开了包括由通过添加炭黑调节其体积固有电阻的半导电性橡胶材2
料形成的弹性体层的OA机器用构件。此外，专利文献1公开了具有20-150m/g的氮吸附比表面积和60-180ml/100g的DBP吸油量的炭黑用作炭黑。此外，文献的实施例描述了使用
2
具有32m/g的氮吸附比表面积和140ml/100g的DBP吸油量的炭黑(商品名：SEAST G-SVH；
由TOKAI CARBONCO.,LTD.制造)。此外，专利文献1描述了以下关于吸油量的数值范围的意义。当DBP吸油量为小于60ml/100g时，炭黑的结构发展到低程度使得为了引发导电性需要添加大量的炭黑，从而导致橡胶硬度的提高。另一方面，当DBP吸油量超过180ml/100g时，结构发展到高程度使得即使少量炭黑的配混也导致弹性层电阻值的过大变化，从而使得难以调节电阻。
料形成的弹性体层的OA机器用构件。此外，专利文献1公开了具有20-150m/g的氮吸附比表面积和60-180ml/100g的DBP吸油量的炭黑用作炭黑。此外，文献的实施例描述了使用
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具有32m/g的氮吸附比表面积和140ml/100g的DBP吸油量的炭黑(商品名：SEAST G-SVH；
由TOKAI CARBONCO.,LTD.制造)。此外，专利文献1描述了以下关于吸油量的数值范围的意义。当DBP吸油量为小于60ml/100g时，炭黑的结构发展到低程度使得为了引发导电性需要添加大量的炭黑，从而导致橡胶硬度的提高。另一方面，当DBP吸油量超过180ml/100g时，结构发展到高程度使得即使少量炭黑的配混也导致弹性层电阻值的过大变化，从而使得难以调节电阻。
[0005] 另外，一般已知，炭黑在橡胶中的分散性可以通过降低炭黑的比表面积，即，增大其粒径或通过增加其结构的个数来改进。此外，炭黑的结构发展到的程度可通过其DBP吸油量来评价。这是因为炭黑的聚集体之间的空隙率与炭黑的结构具有正相关关系。此外，市场上流通的炭黑的DBP吸油量为约40-180ml/100g。
[0006] 因此，可以理解的是，作为专利文献1中所述的炭黑选择在橡胶中的分散性优异并且具有大的DBP吸油量的炭黑。
[0007] 引文列表
[0008] 专利文献
[0009] 专利文献1：日本专利申请特开H11-45013
发明内容
[0010] 发明要解决的问题
[0011] 通过本发明的发明人进行的研究发现，通过使用通过将如专利文献1中所述的具有大的DBP吸油量的炭黑分散于橡胶中获得的橡胶组合物形成的导电性弹性层中，大的电阻不均匀可发生。具体地，覆盖通过用十字头将导电性橡胶组合物与芯轴共挤出形成的辊形状的导电性构件的芯轴周围的导电性弹性层的电阻可能沿其圆周方向改变，所述导电性橡胶组合物通过捏合具有大的DBP吸油量的炭黑和橡胶获得。
[0012] 鉴于上述，本发明的目的是提供包括显示小电阻不均匀的导电性弹性层的电子照相用导电性构件。此外，本发明的目的是提供有助于形成高品质电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
[0013] 用于解决问题的方案
[0014] 根据本发明的一方面，提供导电性构件，其包括：导电性支承体；和导电性弹性层，其中：弹性层包括包含电子导电剂和粘结剂聚合物的混合物，或该混合物的固化物；并且电子导电剂包含具有以下特性(i)-(iii)的炭黑：
[0015] (i)平均一次粒径为20nm以上且30nm以下；
[0016] (ii)DBP吸油量为40ml/100g以上且70ml/100g以下；和
[0017] (iii)通过程序升温脱附/质谱分析产生的CO和CO2的总量相对于炭黑为0.30质量％以上且0.80质量％以下，并且通过程序升温脱附/质谱分析产生的SO2的量相对于炭黑为0.05质量％以上。
[0018] 根据本发明的另一方面，还提供可拆卸地安装至电子照相设备的主体的处理盒，其包括：充电构件；和配置为可通过充电构件带电的电子照相感光构件。
[0019] 根据本发明的另一方面，还提供电子照相设备，其包括：充电构件；和配置为可通过充电构件带电的电子照相感光构件。
[0020] 发明的效果
[0022] 图1为示出充电辊的构成例的示意性截面图。
[0023] 图2为示出具有充电构件的电子照相设备的示意性构成例的图。
[0024] 图3为十字头的示意性截面图。
[0025] 图4为示出用于测量充电辊的电阻的设备的示意性构成例的图。
[0026] 图5为安装有十字头的排气式挤出机的示意性构成例的图。
具体实施方式
[0027] 本发明的发明人对通过使用通过将具有大的DBP吸油量的炭黑分散于橡胶中获得的导电性橡胶组合物形成的导电性弹性层中电阻不均匀发生的原因进行了研究。结果，本发明人发现，因为具有大的DBP吸油量的炭黑在橡胶中的分散性良好，所以该炭黑在包含炭黑的橡胶组合物中的分散状态由于对橡胶组合物剪切力的微小变动使得以极容易的方式变化。
[0028] 通常，在炭黑在橡胶中分散时施加高剪切力。其后，为了可以获得具有期望形状的弹性层，进行橡胶组合物的挤出成型。此时，当炭黑在橡胶中的分散性高时，由于在挤出成型时施加至橡胶组合物的剪切力的即使微小的变动也导致炭黑在橡胶中的存在状态容易变化。这可能是当使用具有高DBP吸油量的炭黑时导电性弹性层中电阻不均匀易于局部发生的原因。
[0029] 基于该讨论，作为引入至导电性弹性层的炭黑，本发明的发明人试图使用，在橡胶中具有差的分散性、小粒径和低结构的炭黑，具体地，具有20nm以上且30nm以下的平均一次粒径，和40ml/100g以上且70ml/100g以下的DBP吸油量的炭黑。
[0030] 即，本发明人认为，当通过将高剪切力施加至通过将炭黑混合于橡胶中获得的橡胶组合物而使此类炭黑可良好地分散于橡胶中时，由于此后的挤出成型时的低剪切力使得炭黑的分散状态没有变化，因此获得显示小的电阻不均匀的导电性弹性层。然而，此类炭黑在橡胶中的分散性差，使得即使通过施加高加切力也难以使炭黑良好地分散于橡胶中。
[0031] 结果，在一些情况下，在所得充电构件的弹性层中观察到由于炭黑的不充分分散导致的炭黑的聚集块。此外，当用此类充电构件使电子照相感光构件带电时，在一些情况下观察到源自弹性层中的炭黑聚集块的存在的带电不良和由该带电不良导致的电子照相图像上的斑点的发生。
[0032] 鉴于上述，本发明的发明人已关注到炭黑的表面官能团。炭黑通常在其表面上具有如羧基、羟基、醌基或内酯基等官能团。此外，此类表面官能团在一定程度上影响炭黑在橡胶中的分散性。即，具有较大量的表面官能团的炭黑倾向于更容易地分散于橡胶中。
[0033] 鉴于上述，本发明的发明人为了实现分散性与电阻的稳定性之间的相容性，通过使用具有小粒径、小DBP吸油量和大量表面官能团的炭黑进行了研究。结果，本发明人改进了在橡胶中的分散性，但发现新的问题在于在加工橡胶组合物的步骤中电阻逐渐变动。
[0034] 鉴于上述，本发明人对具有大量表面官能团的炭黑导致该问题的原因已进行了进一步研究。结果，本发明人揭露了，将存在于炭黑表面上的官能团分类为容易脱离炭黑表面的官能团，即，具有低稳定性的官能团，和不容易从其脱离的官能团，即，具有高稳定性的官能团，以及在具有大量存在于其表面上的各自具有低稳定性的官能团的炭黑的情况下，在将炭黑分散于橡胶中的分散步骤中表面官能团的存在量变化，因此电阻易于变动。具体地，本发明人发现以下。如羧基、醌基和内酯基等各自由碳原子、氧原子和氢原子形成的官能团各自具有低稳定性，因此各基团易于引起橡胶组合物的加工步骤中电阻的变动。相反，如磺酰基等含硫原子的官能团具有高稳定性，因此几乎不引起橡胶组合物的加工步骤中电阻的变动。
[0035] 根据上述发现，本发明的发明人已得出结论：具有小粒径，低结构，少量各自由碳原子、氧原子和氢原子形成的官能团，和大量各自含有硫原子的官能团的炭黑适合本发明目的的实现。即，此类炭黑在橡胶组合物中具有适度的分散性并且其在橡胶组合物中的分散状态由于施加至橡胶组合物的剪切力的轻微变动而很少变化。因此，可以说，所述炭黑极其适合显示小的电阻不均匀的导电性弹性层的量产。
[0036] 下文中，描述本发明的优选实施方案。
[0037] <导电性构件>
[0038] 本发明的导电性构件具有导电性支承体和导电性弹性层。此外，导电性构件在支承体与弹性层之间，或者在弹性层的表面上可具有任意其它层(如粘合层或表面层)。本发明的导电性构件可用作用于如电子照相设备或静电记录设备等图像形成设备的导电性构件。本发明的导电性构件可用于，例如，用于此类图像形成设备的各充电构件、显影构件、转印构件和供纸构件。应注意的是，导电性构件的形状可以适当地来选择并且可以为，例如，辊形状或带形状。下文中，通过将特别特别关注辊形状的充电构件(充电辊)而给出描述。
[0039] (充电辊)
[0040] 图1示出作为根据本发明的导电性构件的实例的充电辊10的示意性截面图。充电辊10可以由作为导电性支承体的芯轴11和设置在其外周的导电性弹性层12构成，并且如上所述，根据需要可在弹性层12的外侧(外周面)设置表面层13。图1所示的充电辊10由芯轴11、弹性层12和表面层13构成。
[0041] 充电辊的弹性层的表面的MD-1硬度优选落在40°以上，特别是，60°以上且小于90°，特别是小于75°的范围内。将MD-1硬度的值设定为40°以上有利于表面上的永久压缩变形的发生的抑制。此外，将MD-1硬度的值设定为小于90°有利于调色剂等的附着的进一步抑制。
[0042] 此外，充电辊的电阻从耐漏电性的观点优选为1×103Ω以上，更优选1×104Ω以7 6
上，并且从带电性能的观点优选为1×10Ω以下，更优选1×10Ω以下。
上，并且从带电性能的观点优选为1×10Ω以下，更优选1×10Ω以下。
[0043] (导电性支承体)
[0044] 用于本发明的导电性支承体没有特别地限定，并且例如，可使用电子照相设备领域已知的导电性支承体。导电性支承体的形状可根据导电性构件的形状而适当地选择。
[0045] (导电性弹性层)
[0046] 用于本发明的导电性弹性层由含粘结剂聚合物和电子导电剂的混合物或其固化物形成。此外，该层包含作为电子导电剂的特定的炭黑(后述第一CB)。
[0047] 粘结剂聚合物
[0048] 粘结剂聚合物没有特别地限定，只要粘结剂聚合物为在导电性构件的实际使用温度范围内显示橡胶弹性的材料即可。作为粘结剂聚合物(橡胶材料)的具体实例，可给出通过将以下原料橡胶与交联剂配混获得的热固性橡胶材料和以下热塑性弹性体。
[0049] 原料橡胶的实例包括天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物橡胶(EPDM)、表氯醇均聚物(CO)、表氯醇-环氧乙烷共聚物(ECO)、表氯醇-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三聚物(AGE-CHC)、丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)、氢化丙烯腈-丁二烯共聚物(H-NBR)、氯丁橡胶(CR)和丙烯酸类橡胶(ACM、ANM)。
[0050] 交联剂的实例包括硫和过氧化物。
[0052] 炭黑
[0053] 用于本发明的炭黑(第一CB)具有以下特性(i)-(iii)：
[0054] (i)平均一次粒径为20nm以上且30nm以下；
[0055] (ii)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油量为40ml/100g以上且70ml/100g以下；和[0056] (iii)通过程序升温脱附/质谱分析产生的CO和CO2的总量相对于炭黑为0.30质量％以上且0.80质量％以下，并且通过程序升温脱附/质谱分析产生的SO2的量相对于炭黑为0.05质量％以上。
[0057] 特性(i)和(ii)意味着第一CB属于具有最小粒径并且显示结构的发展的最低程度的橡胶用炭黑的范畴。即，从其粒径和DBP吸油量的观点，第一CB在粘结剂聚合物中具有低分散性。
[0058] 混合物和弹性层中第一CB的配混比和第一CB的含量，从电阻的稳定性的维持的观点，相对于100质量份粘结剂聚合物或其固化物优选为5质量份以上，更优选15质量份以上。此外，各配混比和含量从弹性层的硬度的优化的观点，优选为60质量份以下，更优选40质量份以下。
[0059] 用于本发明的炭黑的平均一次粒径可以在原料阶段和混合物阶段各自来测量。然而，当除了第一CB以外组合使用任意其它炭黑(如第二CB)时，优选在原料阶段测量各炭黑的平均一次粒径。
[0060] 当在原料阶段测量炭黑的平均一次粒径时，通过借助超声波清洁法在200KHz的频率下将作为原料的炭黑在氯仿中分散30分钟来制备分散液，然后通过将分散液固定至由例如，铜形成的支承膜上来制造试样。
[0061] 此外，当在通过将炭黑分散于粘结剂聚合物中获得的混合物的阶段测量炭黑的平均一次粒径时，用切片机由混合物制造具有100nm的厚度的超薄切片，然后通过将切片固定至支承膜上而制造试样。接下来，用电子显微镜观察此试样并且在80,000-100,000的倍率下拍摄。然后，从所得照片随机选取的100个炭黑颗粒的算术平均粒径通过由它们在照片上的直径和照片的放大倍率计算它们的粒径来求得，并且将算术平均粒径定义为炭黑的平均一次粒径。
[0062] 此外，用于本发明的炭黑的DBP吸油量可通过JIS K6217-4(2001)中所述的方法来测量。
[0063] 如上所述，官能团存在于炭黑的表面上。通过分析通过在惰性气体(如氦气)中加热炭黑产生的气体可确定这些官能团的种类和量。当炭黑的表面官能团为如酮基和醌基等各自具有羰基的基团时，加热炭黑时产生的气体为一氧化碳(CO)。此外，当表面官能团为例如，羧基、内酯基和酯基时，产生二氧化碳(CO2)。当表面官能团为磺酰基等时，产生二氧化硫(SO2)。作为测量炭黑的表面官能团的量的具体方法，可给出例如，程序升温脱附/质谱分析(Temperature Programmed Desorption/Mass Spectrometry：TPD-MS法)。
[0064] 此外，第一CB具有以下特性：通过TPD-MS法测量的作为CO或CO2的产生的气体的总量相对于炭黑，即，当将第一CB定义为100质量％时，为0.30质量％以上且0.80质量％以下。此外，第一CB具有以下特性：通过TPD-MS法测量的作为SO2的产生的气体的量相对于第一CB为0.05质量％以上。
[0065] 即，第一CB具有如下的种类和量的表面官能团：在TPD-MS法中，产生的CO和CO2的总量为0.30-0.80质量％，并且产生的SO2的量为0.05质量％以上。可以通过满足产生的气体的量将少量各自由碳原子、氧原子和氢原子形成并且各自具有低稳定性的官能团)，和大量各自包含硫原子并且各自具有高稳定性的官能团引入至第一CB中。
[0066] 推测将CO和CO2的产生总量设定为0.30质量％以上并且SO2的产生量设定为0.05质量％以上可补偿具有小粒径和小DBP吸油量的炭黑在粘结剂聚合物中的差的分散性。这可能是因为维持炭黑与粘结剂聚合物的润湿性(亲和性)。此外，当CO和CO2的产生量为0.80质量％以下时，加工步骤中炭黑的表面官能团的量的变化小，因此可抑制加工步骤中电阻的变动。
[0067] 应注意的是，第一CB的表面官能团的具体种类(如醌基和内酯基)没有特别地限定，只要满足气体的产生量的要求即可。
[0068] 此外，第一CB中相对于第一CB的SO2的产生量，从分散性的观点，优选为0.06质量％以上。此外，其上限没有特别地限定，从电阻的优化的观点，优选为0.15质量％以下。
[0069] 商购可得的炭黑可用作用于本发明的第一CB，只要炭黑满足上述平均一次粒径、DBP吸油量和气体的产生量(即，表面官能团的量)的各要求的全部，并且商购可得的炭黑可以进行表面处理即可。第一CB的商品为从Columbian Carbon可得的商品名为"Raven1170"的产品。应注意的是，在通过本发明的发明人研究的商购可得的炭黑和通过本发明的发明人研究的已知文献中，除了Raven 1170以外没有发现满足上述要求的炭黑(第一CB)。
[0070] 当进行商购可得的炭黑的表面处理时，表面处理的方法没有特别地限定并且可采用一般已知的处理方法。炭黑表面上官能团的量的降低方法具体地为，例如，包括使炭黑在惰性气体中进行加热处理的方法。赋予炭黑的表面如羰基或羧基等作为CO或CO2测量的官能团的方法为，例如，以下方法的任意之一。
[0071] 即，给出包括将炭黑暴露于如空气、臭氧、氧气或NOx等氧化性气体气氛中的方法，包括使炭黑进行低温氧等离子处理的方法，和包括使炭黑在例如，过氧化氢、次卤酸盐、重铬酸盐、过锰酸盐或硝酸等的氧化水溶液中进行搅拌处理的方法。赋予炭黑的表面如磺酰基等作为SO2测量的官能团的方法为，例如，包括使炭黑在硫酸的水溶液中进行搅拌处理的方法。
[0072] 在本发明中，具有大粒径和低结构的炭黑(第二CB)优选作为分散助剂与上述第一CB一起配混至用于弹性层的形成的混合物中。第二CB和具有小粒径和低结构并且具有少量加热时产生CO或CO2的官能团的第一CB的组合使用可实现以下。即，促进橡胶组合物的混合步骤(混合物制备步骤)中粘结剂聚合物中的炭黑(特别是第一CB)的分散，因此可容易地进行粘结剂聚合物中的炭黑的均匀分散。
[0073] 根据本发明的弹性层除了第一CB以外，可包含具有以下特性(iv)和(v)的炭黑(第二CB)。
[0074] (iv)平均一次粒径为70nm以上且300nm以下，优选100nm以上且300nm以下；和[0075] (v)DBP吸油量为20ml/100以上且70ml/100g以下，优选20ml/100g以上且50ml/100g以下。
[0076] 特性(iv)意味着第二CB属于具有大粒径的橡胶用炭黑的范畴。此外，特性(v)意味着第二CB属于各自结构还没有发展的橡胶用炭黑的范畴。此外，对于具有这些特性的第二CB，在橡胶组合物中形成对于形成导电路径所需要的炭黑的网状结构是极其困难的。因此，第二CB可对导电性弹性层的电阻基本上没有影响。
[0077] 同时，因为第二CB具有大粒径，所以第二CB抑制具有极小粒径的第一CB在混合物中的聚集。因此，当将第二CB与第一CB一起引入至粘结剂聚合物中时，第二CB可起到使第一CB分散于粘结剂聚合物中的分散剂的作用。
[0078] 作为第二CB的具体实例可给出分类为ASTM D1765的第9组(Group 9)的中等热裂碳(Medium thermal carbon)(MT碳)和半补强炉碳(semi-reinforcing furnace carbon)(SRF碳)。其中，从促进炭黑的分散的观点和从抑制弹性体层的硬度提高的观点，MT碳优选用作第二CB。
[0079] 用于弹性层的形成的混合物中的第二CB的配混比，从改进分散性的观点，相对于100质量份粘结剂聚合物或其固化物优选为10质量份以上，更优选20质量份以上，并且从硬度优化的观点，优选为60质量份以下，更优选50质量份以下。
[0080] 其它成分
[0081] 一般用作橡胶的配混剂的填料、加工助剂、交联助剂、交联促进剂、交联促进助剂和交联延迟剂等必要时可以进一步添加至弹性层的材料(混合物)中。
[0082] 混合物的制造方法
[0083] 原料(炭黑、粘结剂聚合物，以及必要时其它成分)的混合方法可示例以下：包括使用如班伯里密炼机或压力捏合机等密闭型混合机的混合方法和包括使用如开炼机等开放型混合机的混合方法。这些混合方式中，包括使用密闭型混合机的混合方法是更优选的，这是由于高混合效率。在如班伯里密炼机或压力捏合机等密闭型混合机中，可以用高剪切力将炭黑混合于粘结剂聚合物中。作为在粘结剂聚合物中具有相对低的分散性的导电颗粒的第一CB与如MT碳等第二CB一起在分散混合步骤中用高剪切力在粘结剂聚合物中的分散可实现以下。即，可容易地获得混合完成后对获得导电性构件的加工步骤中未显示炭黑的分散程度的变动的材料。
[0084] 此外，在混合步骤中，优选将粘结剂聚合物分批，然后与如炭黑等任意其它原料在该阶段混合。例如，在剩余的粘结剂聚合物的三分之一混合于混合物中之前，将粘结剂聚合物的总质量的三分之二和如炭黑等配混剂混合。当如上所述将粘结剂聚合物分批，然后混合时，可提高炭黑分散时炭黑与粘结剂聚合物的表观质量比，因此分散可以用额外高的剪切力进行。当炭黑分散时的炭黑浓度和混合后的成型加工时的炭黑浓度彼此不同时，成型加工时的炭黑的分散状态变得更稳定。即，混合时的炭黑浓度高，因此炭黑的分散容易进行。然而，成型时的炭黑浓度低，因此分散状态的变化变小。具体地，优选首先以粘结剂聚合物的总质量的二分之一以上且三分之二以下的量将粘结剂聚合物与炭黑等混合，然后将剩余的粘结剂聚合物混合于混合物中。
[0085] 应注意的是，待分割混合的粘结剂聚合物指当将热固性橡胶材料用作粘结剂聚合物时的原料橡胶，并且指当将热塑性弹性体用作粘结剂聚合物时的热塑性弹性体。
[0086] 在用密闭型混合机分批混合粘结剂聚合物时，混合阶段可以在一个步骤中进行，或者可以在多个步骤，即，两个以上的步骤中进行。考虑到生产效率，混合阶段优选在一个步骤中进行。此处，混合步骤包括：将材料投入密闭型混合机中；将材料混合；和从混合机中取出混合的材料。在一个步骤的分批混合的情况下，例如，将粘结剂聚合物的总质量的二分之一和炭黑的总量混合。在该情况下，通过混合加工时的混合叶片的扭矩图或目视判定确认，炭黑已混合于粘结剂聚合物中，追加添加剩余的粘结剂聚合物并混合于混合物中。
[0087] 然而，在一步骤混合的情况下，混合机内的材料填充率在炭黑的混合时低。虽然在密闭型混合机中混合的适合的材料填充率根据例如，混合机的规格而变化，但填充率固定在一定范围内，并且根据一步骤混合的条件，在一些情况下，由于不充分的填充量不能将材料混合。在该情况下，例如，以与粘结剂聚合物的总质量的二分之一和炭黑的总量的情况相同的配混比将获得混合机的最佳填充率的量的粘结剂聚合物和炭黑混合，然后一次从混合机中取出混合的材料。
[0088] 其后，由此取出的混合的材料和剩余的粘结剂聚合物在调节它们的质量使得可获得目标配混比和最佳填充率后用混合机再次混合。此类混合称为“两步骤混合”。
[0089] 虽然炭黑分散时的混合机的最佳填充率根据使用的混合机的种类和配混的内容物而变化，但炭黑分散时的填充率优选设定为50vol％以上且70vol％以下。只要填充率为50vol％以上，则即使当在一步骤中进行混合时，也可容易地施加剪切力，因此混合可容易地进行。此外，只要填充率为70vol％以下，则可更可靠地抑制炭黑的聚集块的发生。
[0090] 导电性构件的制造方法
[0091] 作为导电性构件的形成方法，电子照相设备领域已知的方法是适用的，并且例如，可采用以下方法的任意之一。
[0092] 即，可采用包括以下的方法：用挤出机将未硫化的混合物(混合的橡胶组合物)挤出成管状，用硫化罐使管进行硫化成型，将芯轴压入成型物中，并且研磨所得物的表面以提供期望的外径。还可采用包括以下的方法：用安装有十字头的挤出机将硫化后的混合物(混合的橡胶组合物)围绕芯轴共挤出成圆筒状，将圆筒状制品固定在具有期望外径的模具内部，并且加热所得物以提供成型体。应注意的是，此类橡胶组合物可以为电阻值以体积3 9
固有电阻率计为约1×10Ω·cm以上且1×10Ω·cm以下的半导电性橡胶组合物。
固有电阻率计为约1×10Ω·cm以上且1×10Ω·cm以下的半导电性橡胶组合物。
[0093] 应注意的是，当例如，将热固性橡胶材料用作粘结剂聚合物时，可以通过例如加热使包含橡胶材料的混合物固化，由此可形成弹性层。关于加热条件，例如，加热可以在140℃以上且180℃以下的温度下进行10分钟以上且60分钟以下。
[0094] 在上述方法中，由于良好的生产性，所以十字头挤出成型法是合适的。图5示意性示出安装有十字头的排气式挤出机的概要。挤出机50具有旋转地插入气缸(cylinder)51内的具有螺杆挡板部(screw dam portion)57的挤出螺杆52。十字头53与气缸51的挤出螺杆52的前端侧端部连接。此外，气缸51设置有排气口55并且排气口55与真空泵(未示出)连接。通过真空泵将气缸51的内部抽至真空。从材料投入口54投入的弹性层材料(混合物)通过挤出螺杆52的旋转朝向十字头53侧输送。弹性层材料在通过气缸的内部时通过连接至排气口55的真空泵去除其挥发物质。使输送至十字头53的弹性层材料层压在由芯轴供给设备(未示出)供给的芯轴11的外周，通过十字头前端的口模56，并且与芯轴11一起共挤出。
[0095] 图3示出用于示出十字头53内的材料流的、在十字头53中与挤出方向垂直的示意性截面图。十字头53由外侧模头31和内侧模头32形成。由气缸输送的材料如由图3所示的箭头所示通过内侧模头32分叉成两个方向。材料流在与材料分叉的点相对的点(相对侧)彼此合流，然后挤出材料使得覆盖芯轴11的外周部。合流部通常称为熔合，并且十字头内的流动路径比任何其它部分的更长，并且其热历史也比其它部分的更长。因此，材料的电阻易于部分提高并且弹性层的电阻的圆周方向不均匀倾向于发生。
[0096] 挤出机50的气缸51、挤出螺杆52和十字头53通过温度调节器(未示出)各自适当地保持在指定的温度下。随着挤出时的温度(整个挤出机50的温度)提高，橡胶的透气性变得更大。因此，排气效果变得良好，因此可降低弹性层材料的挥发成分的量。然而，当挤出温度提高时，熔合部的电阻的提高倾向于显著，因此电阻的圆周方向不均匀性易于发生。因此，挤出时的温度优选设定为60℃以上且110℃以下。
[0097] 此外，弹性层的表面可以通过用UV射线或电子束照射弹性层的表面进行表面改性，使得如调色剂或纸粉等污染物可以难以附着至表面。此外，可以在弹性层的表面上进一步分别形成表面层。
[0099] 粘结剂高分子的实例包括丙烯酸系聚合物、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚烯烃和硅酮。导电剂的实例包括：炭黑，石墨，以及如氧化钛和氧化锡等氧化物；如Cu和Ag等金属；通过用氧化物或金属覆盖颗粒表面使得导电化的导电颗粒；和如LiClO4，KSCN，NaSCN和LiCF3SO3等离子电解质。作为表面层的形成方法，可给出，例如，用通过将上述表面层材料溶解或分散于溶剂中获得的液体通过如浸渍法、环涂法、束涂法、辊涂法或喷涂法等涂布法涂布弹性层表面的方法。
[0100] <电子照相设备>
[0101] 作为电子照相设备，可示例包括充电构件和配置为可通过充电构件带电的电子照相感光构件的电子照相设备，该设备具有根据本发明的导电性构件用作充电构件的构成。此外，根据本发明的导电性构件可用于可拆卸地安装至电子照相设备的主体的处理盒。作为处理盒，可示例充电构件和配置为可通过充电构件带电的电子照相感光构件的处理盒，该处理盒具有根据本发明的导电性构件用作充电构件的构成。
[0102] 图2示出电子照相设备(电子照相图像形成设备)的示例性示意构成。图2示出的用作被充电体的鼓形状的电子照相感光构件21包括如铝等具有导电性的支承体21b，和形成于支承体21b上的感光层21a作为基本构成层，并且绕轴21c在中心处沿图2的顺时针方向以预定圆周速度旋转驱动。
[0103] 将充电辊10配置为与电子照相感光构件21接触并且使电子照相感光构件21充电至预定极性和电位(一次充电)。充电辊10包括芯轴11和形成于芯轴11上的弹性层12，在芯轴11的两端部通过加压装置(未示出)按压电子照相感光构件21，并且伴随电子照相感光构件21的旋转驱动而从动旋转。
[0104] 用要连接至电源23的摩擦电源23a，通过将预定直流(DC)偏压施加至芯轴11，使电子照相感光构件21进行接触充电至预定极性和电位。周面已经用充电辊10充电的电子照相感光构件21然后接收通过曝光装置24接收的目的图像信息的曝光(例如，激光束扫描曝光或原稿图像的狭缝曝光)。由此，对应于目的图像信息的静电潜像形成于周面上。
[0105] 然后静电潜像通过具有显影辊的显影装置25顺次显影为作为调色剂图像的可视化图像。调色剂图像然后通过转印装置26顺次地转印至如纸等转印材料27上，所述转印材料27与电子照相感光构件21的旋转同步地取出以在适当的时机输送至电子照相感光构件21与转印装置26之间的转印部。图2所示的转印装置26为连接至电源22的转印辊，并且通过从转印材料27的背面以与调色剂相反的极性带电使电子照相感光构件21侧的调色剂图像顺次地转印至转印材料27。
[0106] 其中调色剂图像已转印至其表面上的转印材料27与电子照相感光构件21分离，输送至使调色剂图像定影的定影装置(未示出)，并且作为图像形成物输出。可选择地，其中调色剂图像形成于背面的材料也输送至转印部的再输送装置(未示出)。
[0107] 图像转印后的电子照相感光构件21的周面通过预曝光装置(未示出)接收预曝光。由此，消除电子照相感光构件21上的残留电荷(除电)。已知装置可用作该预曝光装置，并且其适当的实例包括LED晶片阵列、熔丝灯、卤素灯或荧光灯。
[0108] 除电后的电子照相感光构件21的周面通过借助清洁装置28去除如转印残留调色剂等附着污染物来清洁，并且重复进行图像形成。
[0109] 充电辊10可以伴随要进行表面移动驱动的电子照相感光构件21而从动驱动，可不使其旋转，或者可以沿相对于电子照相感光构件21的表面移动方向的顺方向或反方向以预定圆周速度积极地旋转驱动。
[0112] 实施例
[0113] 下文中，通过实施例更详细地描述本发明。然而，本发明绝不限于这些实施例。应注意的是，在下文中，术语“份”指“质量份”，除非另有说明。此外，将商购可得的高纯度产品用作试剂等，除非另有限定。
[0114] (炭黑的表面处理)
[0115] <经表面处理的炭黑-1>
[0116] 使炭黑-1(商品名：Raven 1170；由Columbian Carbon制造)在氮气气氛下、在300℃下进行加热处理30分钟。由此，获得经表面处理的炭黑-1。
[0117] <经表面处理的炭黑-2>
[0118] 使炭黑-1(商品名：Raven 1170；由Columbian Carbon制造)在氮气气氛下、在250℃下进行加热处理30分钟。由此，获得经表面处理的炭黑-2。
[0119] <经表面处理的炭黑-3>
[0120] 除了将炭黑-1变更为炭黑-2(商品名：SUNBLACK 720；由ASAHI CARBON CO.,LTD.制造)以外，通过进行与经表面处理的炭黑-1相同的处理获得经表面处理的炭黑-3。
[0121] <经表面处理的炭黑-4>
[0122] 除了 将炭 黑-1变更 为炭 黑-3(商 品名：#47；由 Mitsubishi Chemical Corporation制造)以外，通过进行与经表面处理的炭黑-1相同的处理获得经表面处理的炭黑-4。
[0123] <经表面处理的炭黑-5>
[0124] 炭黑-1用2N(N：1升溶液中试剂的克当量数)硫酸水溶液进行氧化处理18小时。其后，过滤经处理的产物，然后进行水洗涤直到滤液变为中性。将所得固体在真空下、在80℃下干燥8小时，然后进行粉碎处理。由此，获得经表面处理的炭黑-5。
[0125] <经表面处理的炭黑-6>
[0126] 除了将炭黑-1变更为炭黑-3以外，通过进行与经表面处理的炭黑-5相同的处理获得经表面处理的炭黑-6。
[0127] <经表面处理的炭黑-7>
[0128] 除了将炭黑-1变更为商品名"Raven 760ULTRA"(由Columbian Carbon制造)下可得的炭黑以外，通过进行与经表面处理的炭黑-5相同的处理获得经表面处理的炭黑-7。
[0129] <经表面处理的炭黑-8>
[0130] 除了将炭黑-1变更为商品名"Printex 300"(由Evonik Industries制造)下可得的炭黑以外，通过进行与经表面处理的炭黑-5相同的处理获得经表面处理的炭黑-8。
[0131] <经表面处理的炭黑-9>
[0132] 除了将炭黑-1变更为商品名"REGAL 330"(由Cabot制造)下可得的炭黑以外，通过进行与经表面处理的炭黑-5相同的处理获得经表面处理的炭黑-9。
[0133] <经表面处理的炭黑-10>
[0134] 除了将用于氧化处理的处理液变更为2N的硝酸水溶液以外，通过进行与经表面处理的炭黑-6相同的处理获得经表面处理的炭黑-10。
[0135] <经表面处理的炭黑-11>
[0136] 除了将用于氧化处理的处理液变更为2N的硝酸水溶液以外，通过进行与经表面处理的炭黑-5相同的处理获得经表面处理的炭黑-11。
[0137] <实施例1>
[0138] (未硫化橡胶组合物的制备)
[0139] 用6-升压力捏合机(商品名：TD6-15MDX，由TOHSHIN CO.,LTD.制造)，通过以下粘结剂聚合物分批混合方式混合A-捏合橡胶材料。
[0140] 具体地，首先，将以下表1所示的材料投入压力捏合机中，然后在40rpm(40min-1)的叶片旋转频率下混合2分钟。
[0141] [表1]
[0142] 表1
[0143]
[0144] 此外，将以下表2所示的材料投入压力捏合机中，然后在30rpm的叶片旋转频率下混合4分钟。
[0145] [表2]
[0146] 表2
[0148] 此外，将以下表3所示的材料投入压力捏合机中，然后在30rpm的叶片旋转频率下混合4分钟。
[0149] [表3]
[0150] 表3
[0151]
[0152] 最后，将以下表4所示的材料投入压力捏合机中，然后在30rpm的叶片旋转频率下混合10分钟。由此，获得A-捏合橡胶组合物。
[0153] [表4]
[0154] 表4
[0155]
[0156] 应注意的是，在A-捏合混合时，调节材料的投入质量使得在当最终投入全部材料时的时间点，压力捏合机的填充率为80vol％。
[0157] 用具有12英寸(0.30m)的辊直径的开炼机在8rpm的前辊旋转频率、10rpm的后辊旋转频率下，并且以2mm的辊间隙将以下表5所示的材料混合至182份A-捏合橡胶组合物中20分钟。由此，获得弹性层用未硫化橡胶组合物。
[0158] [表5]
[0159] 表5
[0160]
[0161] (充电辊的制造)
[0162] 将导电性硫化粘合剂(商品名：METALOC U-20，由Toyo Kagaku Kenkyusho Co.,Ltd.制造)涂布于沿直径为6mm且长度为252mm的实心圆柱形导电性芯轴(由钢制得且具有镀镍的表面)的圆柱面的轴方向长度为226mm的中央部，然后在80℃下干燥30分钟。然后，将未硫化橡胶组合物通过使用十字头的挤出成型同时挤出为围绕芯轴为同轴状的圆筒形。由此，制造直径为8.8mm且芯轴的外周涂布有未硫化橡胶组合物的未硫化橡胶辊。将气缸直径为45mm(Φ45)且比例“螺杆有效长度(L)/螺杆直径(D)”为20的挤出机用作挤出机，并且在挤出时将头、气缸和螺杆的温度分别设定为90℃、90℃和90℃。切断由此成型的未硫化橡胶辊的两端，并且将沿弹性层部分的轴方向的宽度设定为228mm。其后，将所得物在电炉中、在160℃下进行加热处理40分钟，从而提供硫化橡胶辊。所得硫化橡胶辊的表面用切入磨削方式的研磨机研磨。由此，获得具有端部直径为8.35mm且中央部直径为8.50mm的冠形状的弹性层的弹性橡胶辊。
[0163] 通过用UV射线照射所得弹性橡胶辊的表面进行表面处理。由此，获得具有经表面处理的弹性层的充电辊。将由HARISON TOSHIBA LIGHTING Corporation制造的低压汞灯2
用于UV照射，并且用波长为254nm的UV线照射表面，使得其累积光量为15,000mJ/cm。应注意的是，弹性橡胶辊在通过辊旋转用构件在60rpm的速度下旋转的同时用UV射线照射。
如下所述定义UV线的累积光量。
用于UV照射，并且用波长为254nm的UV线照射表面，使得其累积光量为15,000mJ/cm。应注意的是，弹性橡胶辊在通过辊旋转用构件在60rpm的速度下旋转的同时用UV射线照射。
如下所述定义UV线的累积光量。
[0164] UV线的累积光量[mJ/cm2]＝UV线的强度[mW/cm2]×照射时间[s]
[0165] UV线的累积光量可根据例如，照射时间、灯输出和灯与被照射体之间的距离的设定来调节，并且UV线的累积光量用来自USHIO INC的商品名"UIT-150-A"下可得的UV线累积光量计来测量。
[0166] (碳分散度的评价)
[0167] 通过用光学显微镜观察所得充电辊的经表面处理的弹性层的表面进行弹性层中的炭黑的分散度(碳分散度)的评价。评价标准如下所述。
[0168] A：未观察到直径为20μm以上的炭黑的分散不良。
[0169] B：观察到直径为20μm以上且小于50μm的炭黑的分散不良。
[0170] C：观察到直径为50μm以上且小于100μm的炭黑的分散不良。
[0171] D：观察到直径为100μm以上的炭黑的分散不良。
[0172] (电阻和电阻的圆周方向不均匀的测量)
[0173] 图4示出测量充电辊的电阻的设备的示意性构成。使充电辊10的芯轴11的两端部通过加压装置(未示出)与直径为30mm的圆柱状的铝鼓41压接，并且辊伴随铝鼓41的旋转驱动而从动旋转。在该状态下，用外部电源42将直流电压施加至充电辊10的芯轴部11，然后测量施加至与铝鼓41串联连接的参考电阻43的电压。应注意的是，充电辊10的电阻可以由参考电阻43的测量电压根据以下等式来计算。
[0174] R＝Vl×Rb/Vm
[0175] (R表示充电辊的电阻，Vl表示施加的电压，Rb表示参考电阻值，和Vm表示参考电阻的测量电压。)
[0176] 在温度为23℃和湿度为50％R.H.(相对湿度)的环境(NN环境)下，用图4的设备、通过将200V的直流电压施加至芯轴与铝鼓之间的间隙2秒来测量充电辊的电阻。铝鼓此时的旋转频率设定为30rpm。此外，调节参考电阻的参考值，使得为充电辊的电阻值的1/100。施加电压后1秒以1秒的间隔和1,000Hz的频率进行数据采样，并且所得电阻的平均值定义为充电辊的电阻值。此外，作为充电辊的电阻的圆周方向的不均匀，计算测量的充电辊的电阻的最大值与最小值之间的比(充电辊的最大电阻/充电辊的最小电阻)。结果，
4
充电辊的电阻为8.0×10Ω(8.0E+04)并且电阻的圆周方向不均匀为1.2倍。
4
充电辊的电阻为8.0×10Ω(8.0E+04)并且电阻的圆周方向不均匀为1.2倍。
[0177] (MD-1硬度的测量)
[0178] 测量充电辊的表面的MD-1硬度。用显微硬度计MD-1型(由KOBUNSHI KEIKI CO.,LTD.制造)在23℃、55％RH的环境下以"PEAK HOLD"模式进行测量。更具体地，将充电辊配置在金属板上，然后通过配置金属块简单地固定使得充电辊不滚动。使测量端子从与金属板垂直的方向正确地压向充电辊的中心，然后读取5秒间测量的峰值。沿各自位于距离充电辊的橡胶端部30-40mm的两端部和充电辊的中央部的各圆周方向的3个位置，即，总计9个位置进行测量。所得测量值的平均值定义为经表面处理的弹性层的硬度。结果，经表面处理的弹性层的硬度为66°。
[0179] <实施例2>
[0180] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-2以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳(CB)分散度、其电阻和电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0181] <实施例3>
[0182] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-3并且将其配混量设定为25质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0183] <实施例4>
[0184] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-5并且将其配混量设定为28质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0185] <实施例5>
[0186] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-6并且将其配混量设定为29质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0187] <实施例6>
[0188] 除了在A-捏合橡胶的混合时，将粘结剂聚合物，具体地，作为原料橡胶的NBR以分批方式混合，而不是在混合开始时投入其总量(100质量份)以外，以与实施例5相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0189] <实施例7>
[0190] 除了将经表面处理的炭黑-6的配混量变更为30质量份并且不配混MT碳以外，以与实施例6相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0191] <实施例8>
[0192] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-7并且其配混量设定为32质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0193] <实施例9>
[0194] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-9并且其配混量设定为31质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0195] <实施例10>
[0196] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-11以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0197] <比较例1>
[0198] 除了将炭黑-1变更为炭黑-2并且其配混量设定为25质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0199] <比较例2>
[0200] 除了将炭黑-1变更为炭黑-3并且其配混量设定为28质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0201] <比较例3>
[0202] 除了将炭黑-1变更为炭黑-4(商品名：Raven 2000；由Columbian Carbon制造)并且其配混量设定为25质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0203] <比较例4>
[0204] 除了将炭黑-1变更为炭黑-5(商品名：Raven 760ULTRA；由Columbian Carbon制造)并且其配混量设定为40质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0205] <比较例5>
[0206] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-8并且其配混量设定为32质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0207] <比较例6>
[0208] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-1并且其配混量设定为25质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0209] <比较例7>
[0210] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-4以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0211] <比较例8>
[0212] 除了将炭黑-1变更为经表面处理的炭黑-10并且其配混量设定为29质量份以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊。以与实施例1相同的方式各自测量其碳分散度、其电阻、电阻的圆周方向不均匀及其MD-1硬度。
[0213] 表6示出用于各实施例和各比较例的炭黑的特性，并且通过它们的加热产生的气体量的分析结果。应注意的是，各炭黑的平均一次粒径和DBP吸油量通过上述方法来测量。此外，通过各炭黑的加热产生的气体量，即，炭黑的表面官能团的量通过以下方法来测量。
[0214] (炭黑的表面官能团的量的测量)
[0215] 用直接与安装有温度控制器的加热设备连接的MS设备(商品名：GCMS-QP5050A；由Shimadzu Corporation制造)进行用于实施例和比较例的各炭黑的程序升温脱附/质谱分析。此时，将8mg炭黑试样放入加热设备中，然后在氦气气氛下、在20℃/min的升温速度的条件下从室温25(℃)加热至1,000℃，接着测量产生的气体，即，一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫的量。
[0216] [表6]
[0217] 表6
[0218]
[0219] 随后，表7和表8示出各实施例和各比较例中制造的充电辊的组成，以及它们的评价结果。
[0220] [表7]
[0221] 表7
[0222]
[0223] [表8]
[0224] 表8
[0225]
[0226] 如从表6和表8显而易见，用于比较例1的炭黑-2和用于比较例8的经表面处理的炭黑-10在碳表面官能团分析中各自的CO和CO2的产生总量为0.80质量％以上。因此，比较例1和8中制造的各充电辊的电阻的圆周方向不均匀大至2.0倍以上。
[0227] 用于比较例2的炭黑-3在碳表面官能团分析中SO2的产生量为小于0.05质量％。因此，比较例2中制造的充电辊的弹性层中的炭黑的分散度的评价结果为D等级。
[0228] 用于比较例3的炭黑-4的平均一次粒径为小于20nm。因此，弹性层中的炭黑的分散度的评价结果为D等级。用于比较例4的炭黑-5的平均一次粒径超过30nm。因此，期望配混相对大量的炭黑以调节电阻，因此硬度变得高达75°以上。此外，充电辊的电阻的圆周方向不均匀变为2倍以上。
[0229] 用于比较例5的经表面处理的炭黑-8的DBP吸油量超过70ml/100g。因此，充电辊的电阻的圆周方向不均匀大至3.0倍以上。
[0230] 用于比较例6的经表面处理的炭黑-1和用于比较例7的经表面处理的炭黑-4的各自的碳表面官能团的量少。因此，弹性层中的各炭黑的分散度的评价结果为D等级。
[0231] 相反，如从表7显而易见，在各自使用满足第一CB的要求的炭黑的各实施例1-10中，MD-1硬度为小于75°且辊的电阻的圆周方向不均匀为小于2倍。
[0232] 本申请要求2012年9月21日提交的日本专利申请2012-207958的权益，通过参考将其整体并入本文中。
[0233] 附图标记说明
[0234] 10 充电辊
[0235] 11 芯轴
[0236] 12 导电性弹性层
[0237] 13 表面层
[0238] 21 电子照相感光构件
[0239] 21a 感光层
[0240] 21b 支承体
[0241] 21c 轴
[0242] 22、23 电源
[0243] 23a 摩擦电源
[0244] 24 曝光装置
[0245] 25 显影装置
[0246] 26 转印装置
[0247] 27 转印材料
[0248] 28 清洁装置
[0249] 31 外侧模头
[0250] 32 内侧模头
[0251] 41 铝鼓
[0252] 42 外部电源
[0253] 43 参考电阻
[0254] 50 挤出机
[0255] 51 气缸
[0256] 52 螺杆
[0257] 53 十字头
[0258] 54 材料投入口
[0259] 55 排气口
[0260] 56 口模
[0261] 57 螺杆挡板部
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