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一种含铬磁 铁矿 纳米棒的制备方法及其异相UVA‑LED/Fenton催化性能应用

阅读：687发布：2021-06-26

专利汇可以提供一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法及其异相UVA‑LED/Fenton催化性能应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法及其异相UVA‑LED/Fenton催化性能应用，所述含铬磁铁矿纳米棒的制备步骤如下：将FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O按一定比例充分溶解，添加适量冰醋酸混合均匀；以硝酸钠为弱氧化剂，氢氧化钠为沉淀剂，聚乙二醇600为软模板剂，将上述试剂充分混合后置于微波催化合成仪中进行回流反应；最后经洗涤、冷冻干燥得到含铬磁铁矿纳米棒。本发明采用微波催化氧化法，制备了含铬磁铁矿纳米棒，本方法合成工艺简单高效、成本低、产品质量稳定、重复性好，所制备的含铬磁铁矿纳米棒用作异相UVA‑LED/Fenton催化剂对染料酸性橙II具有良好的催化降解活性和稳定性，因其具有磁性，易于回收循环利用，是环境友好的催化剂。，下面是一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法及其异相UVA‑LED/Fenton催化性能应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)在室温条件下按一定摩尔比将FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O溶于去离子水，加入1mL冰醋酸并充分搅拌，持续通入N2进行保护；
(2)在上述溶液中缓慢加入硝酸钠与氢氧化钠的混合溶液，硝酸钠与氢氧化钠摩尔比为1：28～3：28，然后加入5mL聚乙二醇600，混合均匀形成悬浊液；
(3)对上述悬浊液超声8min后，转移至微波催化合成仪中进行回流反应，其工作功率为
600W，反应温度100℃，反应时间为60min；
(4)反应完成后，用磁选法进行固液分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，直至上清液pH值呈中性，经-80℃真空冷冻干燥24h，研磨粉碎，获得含铬磁铁矿纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O的摩尔量之和为3mmol或其相应倍数，其摩尔比为2～11。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以硝酸钠为弱氧化剂，氢氧化钠为沉淀剂，聚乙二醇600为软模板剂，合成过程中所述的冰醋酸、聚乙二醇600的添加量与去离子水的体积比为1：5：60，硝酸钠与氢氧化钠摩尔比为1：28～3：28。
4.一种将权利要求1-3任一项所制备的含铬磁铁矿纳米棒作为异相催化剂应用于UVA-LED/Fenton催化降解染料酸性橙II的过程，其特征在于：将含铬磁铁矿加入到浓度为40～
100mg/L、pH为3的含酸性橙II的模拟废水中，异相催化剂的加入量按催化剂的质量/模拟废水的体积计为0.5mg/L，避光吸附平衡30min后，加入10～20mmol H2O2，同时开启UVA-LED灯源，搅拌反应5～180min。
5.根据权利要求4所述的异相UVA-LED/Fenton催化性能应用，其特征在于：光辐射反应采用自制的UVA-LED聚光灯，灯源由3个波长为365～370nm，功率分别为3W的LED灯珠组成，灯珠和线路板通过电烙铁上锡固定于手电筒灯杯上，再附上直径20mm的平底带支架透镜进行聚光。

说明书全文

一种含铬磁 铁矿 纳米棒的制备方法及其异相UVA-LED/Fenton

催化性能应用

技术领域

[0001] 本发明属于无机纳米材料的合成及应用领域，具体涉及一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法及其异相UVA-LED/Fenton催化性能应用。

背景技术

[0002] 磁铁矿是一种重要的环境矿物，具有特殊的晶体结构、活跃的表面氧化还原活性以及电子输运能力，是一种性能优良的异相Fenton反应催化剂，且与环境相容性好，是环境自净化作用的重要贡献者。在自然界中，过渡金属V、Ti、Cr、Mn、Co和Ni等往往以类质同像置换或固溶等形式赋存于磁铁矿中，影响磁铁矿的表面物理化学性质和吸附-催化性能。众所周知，纯相磁铁矿的异相Fenton催化活性较低，且存在过氧化氢利用率低、反应过程有机物降解不彻底等问题。为了提高其催化性能，往往对磁铁矿进行过渡金属离子掺杂或表面包覆改性，相关研究学者发现，过渡金属离子的类质同像置换作用明显提高了磁铁矿的UV/Fenton催化活性，且提高强度顺序为：Co

[0003] 从已有的文献资料来看，目前制备含铬磁铁矿往往采用共沉淀法，由于共沉淀法合成的含铬磁铁矿结晶度及颗粒尺寸均一性较差，且所得产物容易团聚，这就大大限制了对含铬磁铁矿表面性能的开发应用。此外，由于氧化物催化剂的表面活性很大程度上受其微观形貌、颗粒尺寸和表面物理化学性质等的影响，如一维含铬磁铁矿纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应，而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性，很可能在表面催化性能上具有很大差距，具有重要的研究价值。目前，采用微波催化氧化法制备含铬磁铁矿纳米棒及其相关异相UVA-LED/Fenton催化性能的应用均未见报道。

发明内容

[0004] 本发明通过微波催化氧化法合成含铬磁铁矿纳米棒并将其作为异相催化剂应用于UVA-LED/Fenton催化降解染料酸性橙II的过程。

[0005] 本发明提供的一种含铬磁铁矿纳米棒的制备方法，其步骤如下：

[0006] (1)在室温条件下按一定摩尔比将FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O溶于去离子水，加入1mL冰醋酸并充分搅拌，持续通入N2进行保护；

[0007] (2)在上述溶液中缓慢加入硝酸钠与氢氧化钠的混合溶液，两者的摩尔比为1：28-3：28，然后加入5mL聚乙二醇600，混合均匀形成悬浊液；

[0008] (3)对上述悬浊液超声8min后，转移至微波催化合成仪中进行回流反应，其工作功率为600W，反应温度100℃，反应时间为60min。

[0009] (4)反应完成后，用磁选法进行固液分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，直至上清液pH值呈中性，经-80℃真空冷冻干燥24h，研磨粉碎，获得含铬磁铁矿纳米棒。

[0010] 其中，所述FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O的摩尔量之和为3mmol或其相应倍数，其摩尔比为2-11；合成过程中所述的冰醋酸、聚乙二醇600的添加量与去离子水的体积比为1：5：60，硝酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1：28-3：28，。

[0011] 本发明还提供一种将所制备的含铬磁铁矿纳米棒作为异相UVA-LED/Fenton催化剂的应用。

[0012] 所述制备的含铬磁铁矿纳米棒，作为异相催化剂应用于UVA-LED/Fenton催化降解染料酸性橙II的过程，其特征在于：将含铬磁铁矿加入到浓度为40-100mg/L、pH为3的含酸性橙II的模拟废水中，异相催化剂的加入量按催化剂的质量/模拟废水的体积计为0.5mg/L，避光吸附平衡30min后，加入10-20mmol H2O2，同时开启UVA-LED灯源，搅拌反应5-180min。

[0013] 本发明具有如下优点和有益效果：

[0014] (1)与现有的合成技术相比，本发明采用微波催化氧化法，以硝酸钠为弱氧化剂，氢氧化钠为沉淀剂，聚乙二醇600为软模板剂，能有效可控合成棒状的含铬磁铁矿，本方法合成工艺简单高效、成本低、产品质量稳定、尺寸均一、重复性好。

[0015] (2)本发明所制备的含铬磁铁矿纳米棒用作异相UVA-LED/Fenton催化剂对染料酸性橙II具有良好的催化降解活性和稳定性，反应120min的去除率高达99％，此外，因其具有磁性，易于回收循环利用，是环境友好的催化剂。

[0016] (3)光辐照实验采用自制的UVA-LED聚光灯，紫外光及H2O2利用率均大大提高，有利于加快异相Fenton催化反应过程，节省能耗。附图说明

[0017] 图1为本发明实施例2所制备的含铬磁铁矿纳米棒的X射线衍射图。

[0018] 图2为本发明实施例2所制备的含铬磁铁矿纳米棒的扫描电镜图。

[0019] 图3为本发明实施例9所述含铬磁铁矿纳米棒异相UV-LED/Fenton催化降解酸性橙II的紫外可见吸收光谱变化图。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。

[0021] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0022] 实施例1：

[0023] 首先，将摩尔比为11：1的FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O溶于30mL去离子水中，阳离子的摩尔浓度为3mmol，待完全溶解后添加1mL冰醋酸，持续搅拌并通入N2进行保护；然后将等体积含1mmol NaNO3和28mmol NaOH的混合碱液缓慢滴加入上述溶液中，待滴加完毕后，再加入5mL聚乙二醇600，混合均匀形成悬浊液；对上述悬浊液超声8min后，转移至微波催化合成仪中进行回流反应，其工作功率为600W，反应温度100℃，反应60min后冷却，用磁选法进行固液分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，直至上清液pH值呈中性，经-80℃真空冷冻干燥24h，研磨粉碎，获得含铬磁铁矿纳米棒。所述产物经XRD、扫描电镜与XPS等鉴定可知，合成含铬磁铁矿为尖晶石结构，纳米棒的长径比约为3.5。

[0024] 实施例2：

[0025] 按照实施例1的方法制备含铬磁铁矿，不同的是，FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O的摩尔比为5：1，最后得到所述含铬磁铁矿纳米棒。

[0026] 实施例3：

[0027] 按照实施例1的方法制备含铬磁铁矿，不同的是，FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O的摩尔比为3：1，最后得到所述含铬磁铁矿纳米棒。

[0028] 实施例4：

[0029] 按照实施例1的方法制备含铬磁铁矿，不同的是，FeSO4·7H2O与CrCl3·6H2O的摩尔比为2：1，最后得到所述含铬磁铁矿纳米棒。

[0030] 实施例5：

[0031] 按照实施例2的方法制备含铬磁铁矿，不同的是，NaNO3与NaOH的添加摩尔比为1：14，最后得到所述含铬磁铁矿纳米棒。

[0032] 实施例6：

[0033] 按照实施例2的方法制备含铬磁铁矿，不同的是，NaNO3与NaOH的添加摩尔比为3：28，最后得到所述含铬磁铁矿纳米棒。

[0034] 实施例7：

[0035] 将实施例2所制备的含铬磁铁矿纳米棒加入到浓度为40mg/L、pH为3的含酸性橙II的模拟废水中，异相催化剂的加入量按催化剂的质量/模拟废水的体积计为0.5mg/L，避光吸附平衡30min后，加入20mmol H2O2，同时开启自制的UVA-LED聚光灯，搅拌反应5-120min，以考察含铬磁铁矿纳米棒的异相UVA-LED/Fenton催化性能，酸性橙II的浓度变化采用紫外可见分光光度计进行检测，反应30min后，酸性橙II的去除率可达90％以上，反应120min几乎完全降解。

[0036] 实施例8：

[0037] 按照实施例7的方法考察含铬磁铁矿纳米棒的异相UVA-LED/Fenton催化性能，不同的是，酸性橙II浓度为80mg/L，与实施例7类似，酸性橙II在反应120min后几乎完全降解。

[0038] 实施例9：

[0039] 按照实施例7的方法考察含铬磁铁矿纳米棒的异相UVA-LED/Fenton催化性能，不同的是，酸性橙II浓度为100mg/L，与实施例7类似，酸性橙II在反应120min后几乎完全降解。反应结束后用磁选回收样品，用无水乙醇清洗、冷冻干燥。

[0040] 实施例10：

[0041] 按照实施例9的方法考察该实施例中循环回收的含铬磁铁矿纳米棒的异相UVA-LED/Fenton催化性能稳定性，降解实验结果显示，尽管回收的含铬磁铁矿的吸附性能有所降低，但反应120min后酸性橙II仍然几乎完全降解。

[0042] 实施例11：

[0043] 按照实施例9的方法考察含铬磁铁矿纳米棒的异相UVA-LED/Fenton催化性能，不同的是，H2O2加入量调为10mmol，搅拌反应5-180min，酸性橙II在反应180min后几乎完全降解。

[0044] 以上所述实施仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

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