技术领域
[0001] 本
发明涉及铁镍基合金领域，具体地说是一种实现铁镍基合金部分晶界锯齿化的热处理方法。
背景技术
[0002] 晶界是一种典型的面
缺陷，影响着金属与合金的诸多性能。研究发现，合金中诸多失效行为均与晶界有关，例如：晶间
腐蚀、
应力腐蚀、高温蠕变和持久断裂、疲劳失效和氢致开裂行为等。长期以来，如何通过调控晶界来改善合金性能，一直受到国内外研究人员的重视。
[0003] J100是一种典型的沉淀强化铁镍基奥氏体抗氢合金(以下称铁镍基合金)，该合金是在单相奥氏体合金的
基础上，添加
合金元素发展起来的。该合金通过在时效过程中析出与基体共格的沉淀强化相，获得较高的强度(σ0.2≥750MPa，σb≥1200MPa)，同时具备较好的塑性(δ＞30％)，因而具有广泛的应用前景。应予指出的是，铁镍基合金的蠕变、疲劳、持久以及氢脆敏感性能受随机晶界影响较大。研究发现，常规热处理后，合金中所形成的随机晶界为平直光滑晶界，在
变形过程中，这类晶界常作为裂纹源导致沿晶开裂失效。
[0004] 锯齿晶界是一类特殊晶界，有关其形成机理目前尚无统一结论，不同合金体系形成机理各不相同。目前较为一致的观点是，相较于平直随机晶界，锯齿晶界的晶界能低、可有效改变
碳化物在晶界的析出形貌，从而提高合金的蠕变、持久、疲劳和
焊接等性能。目前，如何在铁镍基合金中引入锯齿晶界尚无报道。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种实现铁镍基合金部分晶界锯齿化的热处理方法，在不改变合金成分的前提下，通过适当的热处理工艺改变随机晶界的形貌，将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界，将高能晶界转变为低能晶界，从而达到晶界调控的目的，对进一步提升合金持久、蠕变、疲劳、
焊接性能，以及降低其抗氢脆敏感性有着重要的意义。
[0006] 本发明的技术方案是：
[0007] 一种实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法，采用控制冷却速度的热处理实现部分平直随机晶界的锯齿化，以下简称控冷热处理，所述的控冷热处理方法，包括如下步骤：
[0008] (1)将铁镍基合金在在980～1030℃保温1h～3h；
[0009] (2)将步骤(1)中保温处理后的铁镍基合金以一定的冷却速度冷却至880～930℃，冷却速度为1～10℃/min；
[0010] (3)将步骤(2)控冷处理后的铁镍基合金，取出空冷至室温；
[0011] (4)将步骤(3)空冷处理后的铁镍基合金进行时效处理，第一步时效在710～730℃保温8～16h，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃保温16～32h，取出空冷至室温；
[0012] 其中，铁镍基合金牌号为J100，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：34.0～36.0，Cr：14.5～15.5，Mo：3.4～3.6，
钛：2.80～3.20，
铝：1.3～1.70，
硅：0.1～0.3，
硼：0.0008～0.0025，铁：余量。
[0013] 所述的实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法，控冷热处理采用可控制冷却速度的热处理炉。
[0014] 所述的实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法，采用控冷热处理工艺，促使合金中的Mo、Nb元素在控冷过程中发生晶界偏析，对晶界迁移产生拖曳作用，从而将合金中的部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界。
[0015] 所述的实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法，合金中锯齿晶界的最大振幅大于0.6μm，且只改变晶界结构未改变晶界类型，在实现晶界锯齿化的同时打断平直随机晶界的连通性。
[0016] 所述的实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法，在引入锯齿晶界的同时，不损伤合金的基础室温力学性能，获得不低于常规处理合金的力学性能：
屈服强度不低于750MPa，
抗拉强度不低于1200MPa，延伸率不低于30％，面缩率不低于50％。
[0017] 本发明的设计思想是：
[0018] 本发明是通过控冷热处理实现铁镍基合金晶界锯齿化的方法，采用控冷热处理将合金中部分高能的平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，实现晶界锯齿化，且锯齿晶界最大振幅大于0.6μm，并打断平直随机晶界的连通性，具体为：高温保温处理→控冷处理→空冷→时效处理的工艺路线。高温保温处理在980～1030℃保温1h～3h，通过高温保温一方面可消除加工硬化，使碳化物等析出相回溶，合金中的元素均匀分布；另一方面促使再结晶发生，且保持适宜的晶粒尺寸。控冷处理：以1～10℃/min的冷却速度冷却至880～930℃；通过控制冷却速度，使得合金在冷却过程中通过空位辅助扩散促进部分元素在晶界富集，使部分平直随机晶界转变为锯齿状晶界。时效处理：第一步时效在710～730℃保温8～16h，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃保温16～32h，取出空冷至室温，促使合金在时效过程中析出沉淀强化相，保证J100合金的强度。
[0019] 本发明的优点及有益效果是：
[0020] 1、本发明在不改变合金成分的前提下，仅通过简单的控冷热处理方法，即可将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界，具有工艺简单、对设备要求低和易于实现的优点[0021] 2、采用本发明方法处理的铁镍基合金，合金中的锯齿晶界最大振幅在0.6μm以上，通过引入低能锯齿晶界，打断平直随机晶界连通性。
[0022] 3、采用本发明方法处理的铁镍基合金，在引入锯齿晶界的同时，不损伤合金的基础室温力学性能(获得不低于常规处理合金的力学性能)：屈服强度在750MPa以上，抗拉强度在1200MPa以上，延伸率在30％以上，面缩率在50％以上。
附图说明
[0023] 图1是J100合金常规热处理和控冷热处理锯齿晶界SEM和EBSD结果。其中，(a)、(c)常规热处理，(b)、(d)控冷热处理。
[0024] 图2是J100合金中锯齿晶界的几何参数示意图。
具体实施方式
[0025] 在具体实施过程中，本发明提供一种实现铁镍基合金晶界锯齿化的热处理方法。采用控冷热处理工艺，促使部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界的最大振幅大于0.6μm，打断平直随机晶界的连通性，其工艺流程为：高温保温处理→控冷处理→空冷→时效处理的工艺路线。其中：铁镍基合金牌号为J100，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：34.0～36.0，Cr：14.5～15.5，Mo：3.4～3.6，钛：2.80～3.20，铝：1.3～1.70，硅：0.1～0.3，硼：0.0008～0.0025，铁：余量。
[0026] 下面，通过
实施例和附图对本发明进一步详细描述。
[0027] 实施例1:
[0028] 本实施例中，对铁铁镍基J100合金进行控冷热处理，将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.5μm，具体实施过程为：
[0029] 1、将铁镍基J100合金置于热处理炉中，并在980～1030℃(本实施例为1030℃)保温1h～3h(本实施例为1h)。
[0030] 2、将步骤1保温处理的铁镍基J100合金以一定的冷却速度冷却至880～930℃(本实施例为910℃)，冷却速度为1～10℃/min(本实施例为1℃/min)；
[0031] 3、将步骤2控冷处理后的铁镍基J100合金，取出空冷至室温。
[0032] 4、如图1所示，自步骤3空冷处理后的铁镍基J100合金切取试样，进行SEM和EBSD分析结果，黑色代表随机晶界。相较于常规处理(未进行控冷热处理，见图1a和图1c)，控冷热处理后的铁镍基J100合金，部分平直晶界转变为锯齿晶界，但晶界类型未发生变化，仍为随机晶界(见图1b和图1d)。如图2所示，锯齿晶界几何参数示意图。其中，锯齿晶界的最大振幅大于0.6μm(本实施例最大振幅为1.5μm)。
[0033] 5、将步骤3控冷处理的镍基J100合金进行时效处理。第一步时效在710～730℃(本实施例为720℃)保温8～16h(本实施例为8h)，取出空冷，随后进行第二步时效，在610～630℃(本实施例为620℃)保温16～32h(本实施例为16h)，取出空冷至室温。
[0034] 6、将步骤5时效处理的J100合金加工成M10标准棒状拉伸样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行力学性能测试，结果见表1。
[0035] 表1.控冷热处理J100合金力学性能
[0036]
[0037] 本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(1030℃保温1h随后以1℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温)后，部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.5μm，打断平直晶界连通性，引入锯齿晶界的同时，不损伤合金基础力学性能，其屈服强度度不低于752MPa，抗拉强度不低于1201MPa，延伸率不低于34％，面缩率不低于54％。
[0038] 实施例2：
[0039] 与实施例1不同之处在于，控冷热处理工艺采用980℃保温1.5h，随后以6℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温，合金中锯齿晶界最大振幅为1.2μm。
[0040] 采用与实施例1化学成分相同的铁镍基J100合金，进行控冷热处理。将合金置于热处理炉中，在980℃保温1.5h，随后以6℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温。控冷热处理后的样品进行时效处理，第一步时效在720℃保温8h，取出空冷至室温，随后在再进行第二步时效，在620℃保温16h，取出空冷至室温。采用SEM进行晶界结构分析，结果显示合金中锯齿晶界最大振幅为1.2μm。将控冷热处理后的铁镍基J100合金加工成M10棒状拉伸样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行力学性能测试，结果见表2。
[0041] 表2.控冷热处理J100合金力学性能
[0042]
[0043] 本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(980℃保温1.5h随后以6℃/min的冷却速度冷却至900℃，取出空冷至室温)后，部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.2μm，打断平直晶界连通性，引入锯齿晶界的同时，不损伤合金基础力学性能，其屈服强度度不低于750MPa，抗拉强度不低于1203MPa，延伸率不低于35％，面缩率不低于54％。
[0044] 实施例3：
[0045] 与实施例1不同之处在于，控冷热处理采用1000℃保温1h，随后以3℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温，合金中锯齿晶界最大振幅为1.4μm。
[0046] 采用与实施例1化学成分相同的铁镍基J100合金，进行控冷热处理。将合金置于热处理炉中，在1000℃保温1h，随后以3℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温。控冷热处理后的样品进行时效处理，第一步时效在720℃保温8h，取出空冷至室温，随后在再进行第二步时效，在620℃保温16h，取出空冷至室温。采用SEM进行晶界结构分析，结果显示合金中锯齿晶界最大振幅为1.4μm。将控冷热处理后的铁镍基J100合金加工成M10棒状拉伸样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行力学性能测试，结果见表3。
[0047] 表3.控冷热处理J100合金力学性能
[0048]
[0049] 本实施例的铁镍基J100合金，经控冷热处理(1000℃保温1h随后以3℃/min的冷却速度冷却至910℃，取出空冷至室温)后，部分高能平直晶界转变为低能锯齿晶界，锯齿晶界最大振幅为1.4μm，打断平直晶界连通性，引入锯齿晶界的同时，不损伤合金基础力学性能，其屈服强度度不低于752MPa，抗拉强度不低于1204MPa，延伸率不低于34％，面缩率不低于54％。
[0050] 实施例结果表明，采用本发明技术方案的工艺参数范围内，均可实现本发明目的，将部分高能平直随机晶界转变为低能锯齿晶界，打断平直随机晶界的连通性，引入锯齿晶界的同时，不损伤合金基础室温力学性能，有望提高铁镍基合金的持久性能和蠕变抗力，以及增加该类合金的氢致沿晶裂纹形成与扩展阻力，具有广泛的应用前景。
