一种白光LED用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用
阅读：2发布：2021-11-25
专利汇可以提供一种白光LED用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种LED铌酸盐基红色 荧光 粉，其特征是其化学组成通式为：M2-2xNb2O7:xEu3+，xA+，其中，M为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或两种以上；A为Li、Na、K或Rb中的一种或两种以上；0.10≤x＜1.00；其制备方法是：(1)按照M2-2xNb2O7:xEu3+，xA+的摩尔比，称取原料， 研磨 ，混匀；(2)将步骤(1)的混合物料放入 马 弗炉 空气气氛中高温 焙烧 ，焙烧 温度 为1000～1600℃，焙烧时间为3-15小时；(3)将步骤(2)的焙烧产物再经过后处理过程。本 发明 荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发红光光，该荧光粉可很好地与近紫外光和蓝光LED芯片匹配；其物理化学性能稳定，与环境中的 氧 气、 水 、二氧化 碳 等不发生反应，耐热，无毒，无公害；制备方法简单易于操作，直接在空气中焙烧，具有很好的应用前景。，下面是一种白光LED用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种LED铌酸盐基红色荧光粉，其特征是其化学组成通式为：
3+ +
M2-2xNb2O7:xEu ，xA
其中，M为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或两种以上；A为Li、Na、K或Rb中的一种或两种以上；0.10≤x＜1.00。
2.一种权利要求1所述的荧光粉的制备方法，其特征是：
3+ +
(1)按照化学组成式：M2-2xNb2O7:xEu ，xA 的摩尔比，称取原料，研磨，混匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物料放入马弗炉空气气氛中高温焙烧，混合物料的焙烧温度为1000-1600℃，焙烧时间为3～15小时；
(3)将步骤(2)中得到的焙烧产物再经过后处理过程，即得到该红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的原料Nb、Mg、Ca、Sr、Ba、Eu、Li、Na、K、Rb为单质，或者其氧化物，或者其相应的盐。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是在所述步骤(1)中，加入反应助熔剂，反应助熔剂为A卤化物、硫酸盐、三氧化二硼或硼酸中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是相对于所要合成的荧光粉的总重量，助熔剂的加入量为0.001～10wt％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述步骤(2)中，高温焙烧分为一次或两次以上；每次的焙烧温度为1000～1600℃，焙烧时间为3～15小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述步骤(3)中，后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂，烘干及分级。
8.权利要求1所述的荧光粉的应用，其特征是将含有权利要求1所述的荧光粉与近紫外或蓝光LED制备成电光源。
一种白光LED用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明属于稀土发光材料技术领域，特别涉及白光LED用红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 发光二极管LED(light-emitting diode)是一种新型固态照明电光源，具有高效节能、绿色环保、寿命超长、体积小、抗冲击、发光响应快和工作电压低等优点，在指示灯、信号灯等领域早已得到广泛应用，现在白光LED现在已经开始向白炽灯、荧光灯在照明领域中的稳固地位发起强有力的挑战，有望逐步取而代之，因而呈现出巨大的市场前景。
[0003] 白光LED产生白光主要有两条途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光粉混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce黄色荧光粉搭配来实现白光发射(美国专利5998925)，但由于缺乏红色光，复合得到的白光为冷白光，因此，该方案仍需添加适当的红色荧光粉来提高其显色指数，另一种方案则是用近紫光LED芯片(390-410nm)与红/绿/蓝三基色荧光粉组合，红色荧光粉起着举足轻重的作用。
[0004] 目前用于白光LED照明的芯片主要是390-410nm的近紫外光芯片和465nm左右的蓝光芯片。而现有的红色荧光粉的有效激发范围多数在短波UV区域，在近紫外和蓝光下的激发效率低。因此，研制高效稳定的近紫外光、蓝光LED用红色荧光粉显得尤为重要。目前，市场上尚缺乏性能优异的可被近紫外光或蓝光LED芯片激发的红色荧光粉，尤其是能被近紫外光LED和蓝色LED激发的红粉还处于研究阶段。
[0005] 在LED用红色荧光粉的报道中，能够在发光强度和稳定性方面都达到应用要求的3+
还很少见。例如：有人试图将Y2O2S:Eu 应用于WLED领域，然而，目前商用的红色荧光粉
3+
Y2O2S:Eu 存在诸多缺点：在近紫外光激发下发光效率低，化学性能不稳定，容易分解，寿命短，硫元素的析出会对芯片造成腐蚀性影响，从而导致整个器件的失效。在文献和专利报道
3+ 3+ 3+
中涉及的几类主要的可望用于LED的红色荧光粉还有：Ca3(VO4)2:Eu 、YVO4:Eu 、Y2O3:Eu ，
3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 2+
Bi 、CaO:Eu 、CaMoO4:Eu 、(Gd，Y，Eu)2(MoO4)3:Sm 、(Sr，Ca)S:Eu 、Ca5(SiO4)2Cl2:Eu 、
2+
Sr2Si5N8:Eu 等。其中稀土激活的氮氧化物的稳定性高发光效率好而受到重视，如：
2+ 2+
Sr2Si5N8:Eu ，SrSi2O2N2:Eu ，但这类材料的基质合成需要在高温(1600-1700℃)高氮气或氨气压力(10atm)下完成，对生产设备的要求非常苛刻。
还很少见。例如：有人试图将Y2O2S:Eu 应用于WLED领域，然而，目前商用的红色荧光粉
3+
Y2O2S:Eu 存在诸多缺点：在近紫外光激发下发光效率低，化学性能不稳定，容易分解，寿命短，硫元素的析出会对芯片造成腐蚀性影响，从而导致整个器件的失效。在文献和专利报道
3+ 3+ 3+
中涉及的几类主要的可望用于LED的红色荧光粉还有：Ca3(VO4)2:Eu 、YVO4:Eu 、Y2O3:Eu ，
3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 2+
Bi 、CaO:Eu 、CaMoO4:Eu 、(Gd，Y，Eu)2(MoO4)3:Sm 、(Sr，Ca)S:Eu 、Ca5(SiO4)2Cl2:Eu 、
2+
Sr2Si5N8:Eu 等。其中稀土激活的氮氧化物的稳定性高发光效率好而受到重视，如：
2+ 2+
Sr2Si5N8:Eu ，SrSi2O2N2:Eu ，但这类材料的基质合成需要在高温(1600-1700℃)高氮气或氨气压力(10atm)下完成，对生产设备的要求非常苛刻。
[0006] 目前关于以Eu3+为激活离子，铌酸盐为基质的白光LED用红色荧光粉的文献报道3+ 3+
和专利很少。Tae-Keun Park等研究了掺入高浓度的Bi 对RNbO4:Eu (R＝La，Y，Gd)光致发光性能的影响(Joumal of the Korean Physical Society，2008，52：431↑434)；周立亚
3+ 3+ 5+
等研究Eu 浓度对LaNb0.70V0.30O4:Eu 的发射光谱的影响，证明了V 的掺入使激发带向长波方向宽化(Joumal of Alloys and Compounds 2010，495：268-271)。发明专利CN1239673C和CN1331982C均涉及以铌酸盐为基质的LED用荧光粉。
和专利很少。Tae-Keun Park等研究了掺入高浓度的Bi 对RNbO4:Eu (R＝La，Y，Gd)光致发光性能的影响(Joumal of the Korean Physical Society，2008，52：431↑434)；周立亚
3+ 3+ 5+
等研究Eu 浓度对LaNb0.70V0.30O4:Eu 的发射光谱的影响，证明了V 的掺入使激发带向长波方向宽化(Joumal of Alloys and Compounds 2010，495：268-271)。发明专利CN1239673C和CN1331982C均涉及以铌酸盐为基质的LED用荧光粉。
发明内容
[0007] 本发明的目的是提供一种化学性能稳定，发光效果好，色纯度理想，可被近紫外光、蓝光LED有效激发而发红色光的荧光粉。
[0008] 本发明的另一个目的是提供上述红色荧光粉的制备方法。该荧光粉的制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。
[0009] 本发明的再一个目的是本发明所述荧光粉在白光LED电光源上的应用。
[0010] 为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
[0011] 本发明所述的荧光粉，采用稳定的M2-2xNb2O7为基质，采用Eu3+作为激活离+ + + +子，以Li、Na、K 或Rb 中的一种或两种以上作为电荷补偿离子，其化学组成通式为
3+ +
M2-2xNb2O7:xEu ，xA，其中，M为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或两种以上；A为Li、Na、K或Rb中的一种或两种以上；0.10≤x＜1.00。
3+ +
M2-2xNb2O7:xEu ，xA，其中，M为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或两种以上；A为Li、Na、K或Rb中的一种或两种以上；0.10≤x＜1.00。
[0012] 本发明涉及的制备荧光粉的方法如下：
[0013] (1)按照化学组成式：M2-2xNb2O7:xEu3+，xA+(其中M为Mg，Ca，Sr，Ba中的一种或几种；A为Li，Na，K，Rb中的一种或多几种；0.10≤x＜1.00)要求的摩尔比，准确称取原料，研磨，使其混匀；
[0015] (3)将步骤(2)中得到的焙烧产物再经过后处理过程，即得到该红色荧光粉；
[0017] 本发明所述步骤(1)中，可以加入反应助熔剂，所述的反应助熔剂为A卤化物、硫酸盐、三氧化二硼或硼酸中的一种或两种以上。相对于所要合成的荧光粉的总重量，助熔剂的加入量为0.001～10wt％。
[0018] 本发明所述步骤(2)中，高温焙烧可分为一次或两次以上；每次的焙烧温度为1000～1600℃，焙烧时间为3～15小时。
[0020] 本发明所述的在白光LED电光源上的应用，是将含有本发明所制备的荧光粉与近紫外或蓝光LED制备成电光源。
[0021] 本发明所合成的荧光粉具有激发波长范围广，发光效果好，物理化学性能稳定等特点，可被近紫外光、蓝光有效激发而发射红色光，因而可以涂覆在蓝光LED上制备出新型的白光LED光源，也可以和近紫外光LED匹配，混合其他颜色的荧光粉，制备白光或彩色的LED光源，展现出广泛的应用前景，尤其是在白光LED照明技术方面的应用潜力巨大。
[0022] 本发明的特点：
[0023] (1)本发明可制得可被近紫外光、蓝光有效激发而发红光光的荧光粉，该粉可很好地与近紫外光、蓝光LED芯片匹配，是一种高效新型的白光LED用红色荧光粉。
[0024] (2)本发明的红色荧光粉物理化学性能稳定，与环境中的氧气、水、二氧化碳等不发生反应，耐热，无毒，无公害。
[0026] 图1为实施例1制备的Mg0.50Nb2O7:0.75Eu3+，0.75Li+的在608nm监测下的激发光谱(左侧)和395nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被220-490nm范围的紫外、近紫外光和蓝光有效激发而发出主峰波长位于608nm左右的红光且色纯度很高。
[0027] 图2为实施例2制备的Mg0.50Nb2O7:0.75Eu3+，0.75Na+的在608nm监测下的激发光谱(左侧)和395nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被220～490nm范围的紫外、近紫外光和蓝光有效激发而发出主峰波长位于608nm左右的红光且色纯度很高。
[0028] 图3为实施例3制备的Ca1.500Nb2O7:0.375Eu3+，0.375Li+的在608nm监测下的激发光谱(左侧)和分别在395nm和464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350-550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于608nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0029] 图4为实施例4制备的Ca1.50Nb2O7:0.25Eu3+，0.25Na+的在608nm监测下的激发光谱(左侧)和分别在395nm和464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350-550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于608nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0030] 图5为实施例5制备的Ca1.750Nb2O7:0.125Eu3+，0.125K+的在608nm监测下的激发光谱(左侧)和分别在395nm和464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350-550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于608nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0031] 图6为实施例6制备的Sr1.75Nb2O7:0.125Eu3+，0.125Li+的在610nm监测下的激发光谱(左侧)和在464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350～550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于610nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0032] 图7为实施例7制备的Sr1.25Nb2O7:0.375Eu3+，0.375Na+的在610nm监测下的激发光谱(左侧)和在464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350-550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于610nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0033] 图8为实施例8制备的Sr1.75Nb2O7:0.125Eu3+，0.125K+的在610nm监测下的激发光谱(左侧)和在464nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350～550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于610nm左右的红光，蓝光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0034] 图9为实施例9制备的BaNb2O7:0.50Eu3+，0.50Li+的在612nm监测下的激发光谱(左侧)和在395nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350～550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于612nm左右的高强度红光，其中近紫外光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0035] 图10为实施例10制备的BaNb2O7:0.50Eu3+，0.50Na+的在612nm监测下的激发光谱(左侧)和在395nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350～550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于612nm左右的高强度红光，其中近紫外光有更高的激发强度，且红色纯度很高。
[0036] 图11为实施例11制备的Ba1.25Nb2O7:0.375Eu3+，0.375K+的在612nm监测下的激发光谱(左侧)和在395nm激发下的发射光谱(右侧)，如图所示，该荧光粉可以被350～550nm范围的近紫外光、蓝光和绿光有效激发而发出主峰波长位于612nm左右的高强度红光，其中近紫外光有更高的激发强度，且红色纯度很高。具体实施方案：
[0037] 本发明将通过以下实施例作进一步说明。
[0038] 实施例1：Mg0.50Nb2O7:0.75Eu3+，0.75Li+荧光粉的制备实施例。
[0039] 分别称取0.4493克MgCO3(分析纯)，2.8331克Nb2O5(99.999％)，1.4066克Eu2O3(99.999％)和0.0040克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Mg0.50Nb2O7:0.75Eu ，0.75Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图1。
Mg0.50Nb2O7:0.75Eu ，0.75Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图1。
[0040] 实施例2：Mg1.50Nb2O7:0.25Eu3+，0.25Na+荧光粉的制备实施例。
[0041] 分别称取1.5129克MgCO3(分析纯)，3.1798克Nb2O5(99.999％)，0.5262克Eu2O3(99.999％)和0.1585克Na2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Mg1.50Nb2O7:0.25Eu ，0.25Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图2。
Mg1.50Nb2O7:0.25Eu ，0.25Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图2。
[0042] 实施例3：Ca1.500Nb2O7:0.375Eu3+，0.375Li+荧光粉的制备实施例。
[0043] 分别称取1.3980克CaCO3(分析纯)，2.9702克Nb2O5(99.999％)，0.7373克Eu2O3(99.999％)和0.1548克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Ca1.500Nb2O7:0.375Eu ，0.375Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图3。
Ca1.500Nb2O7:0.375Eu ，0.375Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图3。
[0044] 实施例4：Ca1.50Nb2O7:0.25Eu3+，0.25Na+荧光粉的制备实施例。
[0045] 分别称取1.6997克CaCO3(分析纯)，3.0094克Nb2O5(99.999％)，0.49804克Eu2O3(99.999％)和0.1500克Na2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Ca1.50Nb2O7:0.25Eu ，0.25Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图4。
Ca1.50Nb2O7:0.25Eu ，0.25Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图4。
[0046] 实施例5：Ca1.750Nb2O7:0.125Eu3+，0.125K+荧光粉的制备实施例。
[0047] 分别称取2.0282克CaCO3(分析纯)，3.0780克Nb2O5(99.999％)，0.2547克Eu2O3(99.999％)和0.1000克K2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Ca1.750Nb2O7:0.125Eu ，0.125K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图5。
Ca1.750Nb2O7:0.125Eu ，0.125K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图5。
[0048] 实施例6：Sr1.75Nb2O7:0.125Eu3+，0.125Li+荧光粉的制备实施例
[0049] 分别称取2.5280克SrCO3(分析纯)，2.6010克Nb2O5(99.999％)，0.2152克Eu2O3(99.999％)和0.0452克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Sr1.75Nb2O7:0.125Eu ，0.125Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图6。
Sr1.75Nb2O7:0.125Eu ，0.125Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图6。
[0050] 实施例7：Sr1.25Nb2O7:0.375Eu3+，0.375Na+荧光粉的制备实施例。
[0051] 分别称取1.7989克SrCO3(分析纯)，2.5912克Nb2O5(99.999％)，0.6433克Eu2O3(99.999％)和0.1937克Na2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Sr1.25Nb2O7:0.375Eu ，0.375Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图7。
Sr1.25Nb2O7:0.375Eu ，0.375Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图7。
[0052] 实施例8：Sr1.75Nb2O7:0.125Eu3+，0.125K+荧光粉的制备实施例。
[0053] 分别称取2.5083克SrCO3(分析纯)，2.5807克Nb2O5(99.999％)，0.2135克Eu2O3(99.999％)和0.0839克K2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Sr1.75Nb2O7:0.125Eu ，0.125K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图8。
Sr1.75Nb2O7:0.125Eu ，0.125K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图8。
[0054] 实施例9：BaNb2O7:0.50Eu3+，0.50Li+荧光粉的制备实施例。
[0055] 分别称取1.7792克BaCO3(分析纯)，2.3966克Nb2O5(99.999％)，0.7933克Eu2O3(99.999％)和0.1666克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
BaNb2O7:0.50Eu ，0.50Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图9。
BaNb2O7:0.50Eu ，0.50Li 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图9。
[0056] 实施例10：BaNb2O7:0.50Eu3+，0.50Na+荧光粉的制备实施例。
[0057] 分别称取1.7538克BaCO3(分析纯)，2.3624克Nb2O5(99.999％)，0.7819克Eu2O3(99.999％)和0.2355克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
BaNb2O7:0.50Eu ，0.50Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图10。
BaNb2O7:0.50Eu ，0.50Na 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图10。
[0058] 实施例11：Ba1.25Nb2O7:0.375Eu3+，0.375K+荧光粉的制备实施例。
[0059] 分别称取2.1225克BaCO3(分析纯)，2.2872克Nb2O5(99.999％)，0.5678克Eu2O3(99.999％)和0.2230克Li2CO3(分析纯)，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚，在空气气氛中1200℃焙烧5小时，随炉冷却至室温，磨细，即得本发明中的3+ +
Ba1.25Nb2O7:0.375Eu ，0.375K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图11。
Ba1.25Nb2O7:0.375Eu ，0.375K 红色荧光粉。其激发和发射光谱见图11。
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