一种涂层物相及晶体结构的分析方法
阅读：756发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种涂层物相及晶体结构的分析方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种涂层物相及 晶体结构 的分析方法，包括以下步骤：S1：准备可溶解于酸性液体的金属薄片作为基体，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂 镀 于基体表面；S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的金属薄片全部放入酸性溶液中进行溶解；S3：待金属薄片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有金属薄片的酸性液体以获得涂层粉末；S4：用去离子 水 冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；S5：采用 研磨 装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；S6：将研磨后的涂层粉末进行 X射线 衍射分析，并根据获得的衍射图谱。本发明分析方法简便，结果准确。，下面是一种涂层物相及晶体结构的分析方法专利的具体信息内容。
1.一种涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：涂层制备：准备可溶解于酸性液体的金属薄片作为基体，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的金属薄片全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待金属薄片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有金属薄片的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
2.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S1中的金属薄片为不锈钢或铝箔或普通钢片。
3.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构分析方法，其特征在于，步骤S1中的金属薄片厚度小于1mm。
4.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S1中的涂层与基体之间的涂镀面积大于20㎝2。
5.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液10%-20%，浓盐酸20%-40%，水40%-65%。
6.根据权利要求5所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液10%-20%，浓盐酸20%-40%，去离子水40%-65%。
7.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S2中的金属薄片放入酸性溶液之前，将金属薄片分割成多块。
8.根据权利要求1所述的涂层物相及晶体结构的分析方法，其特征在于，步骤S5中的涂层粉末研磨之后的粒度小于40μm。
一种涂层物相及晶体结构的分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉涂层的分析方法，具体涉及一种涂层物相及晶体结构的分析方法。
背景技术
[0002] 近年来，涂层材料和涂层技术在不断升级更新，促进了各类新型涂层开发与制备。如添加多种功能化（抗磨损、耐氧化、低摩擦）元素的TiAlYN，TiAlSiN，CrAlSiN等涂层，以及具有多种结构（纳米多层、纳米复合、梯度或多层结构等）的多元多层纳米复合涂层TiSiN/TiAlN，TiCN/Al2O3/TiN等。在开发各类高性能新型涂层时，对涂层物相及其晶体结构特征进行有效精准分析，是揭开涂层微观组织特征、涂层生长机制以及涂层性能强化机理重要分析项目之一。
[0003] X射线衍射分析法（X-ray diffraction，XRD）是研究物质的物相和晶体结构的最常用方法。在各类工模具表面涂层领域，需要进行涂层处理的材料大多为各类合金钢材，如硬质合金、高速钢、淬硬模具钢等，对涂层厚度大多在0.5 μm-10 μm不等。目前对涂层进行XRD分析时，大多直接采用涂层后的硬质合金、高速钢或者淬硬模具钢片状或圆柱状样品等作为XRD分析样品。由于XRD检测技术对于片状、圆柱状样品会存在较严重的择优取向、衍射强度异常等，加之X射线穿透深度通常在10 μm以上，远远超过涂层本身厚度。因此，直接采用涂层后的硬质合金、高速钢或者淬硬模具钢片状或圆柱状涂层样品进行XRD分析，所获得的衍射图谱大多存在衍射异常现象，且获得的衍射图谱大多为样品基体的物相衍射峰，涂层本身的物相衍射峰强度极低甚至很难出现涂层物相衍射峰位，给衍射图谱分析及各衍射峰标定带来极大困难。采用薄膜衍射方法，既斜角衍射或者小角度衍射法，可在一定程度上降低基体衍射峰强度以突出涂层衍射峰，但该方法存在衍射角度偏移现象，也不利于涂层物相分析。另一种方法是在进行涂层制备时，先将涂层涂镀在单晶硅基体表面，然后拿涂层后的单晶硅进行XRD分析，利用单晶硅的单一衍射峰特征，以减少干扰涂层物相的衍射峰数量。此方法虽然能够较好获得涂层本身衍射峰，但由于单晶硅基体与工模具基体材料性能差异较大，再其表面进行涂层制备时，会造成涂层生长状况不一致，进而导致其获得的涂层物相与工模具材料表面涂层获得的物相存在一定的差异。
[0004] 因此，亟需一种测试简单、结果准确的涂层物相及晶体结构的分析方法。
发明内容
[0005] 有鉴于此，为解决现有技术中涂层物相测试难度大，测试结果不精准的问题，本发明提供一种测试简单、结果准确的涂层物相及晶体结构的分析方法。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现：一种涂层物相及晶体结构的分析方法，包括以下步骤：
S1：涂层制备：准备可溶解于酸性液体的金属薄片作为基体，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的金属薄片全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待金属薄片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有金属薄片的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
S1：涂层制备：准备可溶解于酸性液体的金属薄片作为基体，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的金属薄片全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待金属薄片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有金属薄片的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
[0007] 采用可溶于酸的金属薄片作为基体，将涂层涂覆于金属薄片表面，采用酸性液体将金属薄片反应溶解，过滤并洗净酸液，干燥后对涂层粉末进行X射线衍射分析，测试涂层物相和晶体结构，本发明利用涂层本身极好的耐腐蚀性能，通过对涂层基体进行溶解处理获得涂层粉末，直接采用超细颗粒度涂层粉末进行X射线衍射分析，可获得高强度和高纯度涂层衍射图谱，极大提高涂层物相及晶体结构分析结果精准度；相比直接采用工模具基体进行涂层X射线衍射分析，本发明提供的方法有效避开了涂层基体衍射峰影响，极大降低了衍射图谱分析和衍射峰标定难度，进而提高涂层物相和晶体结构分析效率和分析准确度。
[0009] 优选的，步骤S1中的金属薄片厚度小于1mm。
[0010] 步骤S1中的金属薄片厚度小于1mm，保证金属薄片较快被酸性液体反应溶解，加速测试过程，避免金属薄片残余，影响测试结果的准确性。
[0011] 优选的，步骤S1中的涂层与基体之间的涂镀面积大于20㎝2。
[0012] 保证涂覆面积大于20㎝2，进行XRD分析时，能采集到足够多的涂层物相和晶体结构数据，测试更加精准。
[0014] 采用该比例组分的混合酸溶液，能快速反应溶解金属薄片，且不会与涂层发生反应，避免金属薄片残留以及破环涂层物相和晶体结构，测试结果更加精准可靠。
[0015] 优选的，步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液10%-20%，浓盐酸20%-40%，去离子水40%-65%。
[0016] 采用去离子水，避免引入其他杂质，测试结果精准可靠。
[0017] 优选的，步骤S2中的金属薄片放入酸性溶液之前，将金属薄片分割成多块。
[0018] 将金属薄片分割成多块，增大金属薄片与酸性溶液的反应面积，加速金属薄片的溶解速度，从而提高测试效率的同时，不会影响测试结果的准确性。
[0019] 优选的，步骤S5中的涂层粉末研磨之后的粒度小于40μm。
[0020] 将涂层粉末研磨至粒度小于40μm，保证XRD测试时的入射平面均一，测试结果更加精准。
[0021] 本发明的有益效果：1.本发明所提供的涂层物相及晶体结构的分析方法，采用可溶于酸的金属薄片作为基体，将涂层涂覆于金属薄片表面，采用酸性液体将金属薄片反应溶解，过滤并洗净酸液，干燥后对涂层粉末进行X射线衍射分析，测试涂层物相和晶体结构，本发明利用涂层本身极好的耐腐蚀性能，通过对涂层基体进行溶解处理获得涂层粉末，直接采用超细颗粒度涂层粉末进行X射线衍射分析，可获得高强度和高纯度涂层衍射图谱，极大提高涂层物相及晶体结构分析结果精准度；相比直接采用工模具基体进行涂层X射线衍射分析，本发明提供的方法有效避开了涂层基体衍射峰影响，极大降低了衍射图谱分析和衍射峰标定难度，进而提高涂层物相和晶体结构分析效率和分析准确度。
[0022] 2. 本发明所提供的涂层物相及晶体结构的分析方法，步骤S1中的金属薄片厚度小于1mm，保证金属薄片较快被酸性液体反应溶解，加速测试过程，避免金属薄片残余，影响测试结果的准确性。
[0023] 3. 本发明所提供的涂层物相及晶体结构的分析方法，保证涂覆面积大于20㎝2，进行XRD分析时，能采集到足够多的涂层物相和晶体结构数据，测试更加精准。
[0024] 4. 本发明所提供的涂层物相及晶体结构的分析方法，采用特殊比例组分的混合酸溶液，能快速反应溶解金属薄片，且不会与涂层发生反应，避免金属薄片残留以及破环涂层物相和晶体结构，测试结果更加精准可靠。
[0025] 5. 本发明所提供的涂层物相及晶体结构的分析方法，将金属薄片分割成多块，增大金属薄片与酸性溶液的反应面积，加速金属薄片的溶解速度，从而提高测试效率的同时，不会影响测试结果的准确性。
[0027] 图1为实施例1中涂层片状样品结构示意图；图2为实施例1纳米复合涂层TiAlSiN获得的XRD衍射图谱；
图3为对比例中纳米复合涂层TiAlSiN获得的XRD衍射图谱；
其中：10-TiAlSiN涂层；20-基体。
图3为对比例中纳米复合涂层TiAlSiN获得的XRD衍射图谱；
其中：10-TiAlSiN涂层；20-基体。
具体实施方式
[0028] 实施例1如图1和图2所示，本实施例提供一种涂层物相及晶体结构分析方法，以厚度为2.2 μm的纳米复合涂层TiAlSiN样品XRD物相分析为例，包括以下步骤：
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的不锈钢作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的不锈钢全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待不锈钢全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有不锈钢的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的不锈钢作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的不锈钢全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待不锈钢全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有不锈钢的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
[0029] 采用可溶于酸的不锈钢作为基体20，将涂层涂覆于不锈钢表面，采用酸性液体将不锈钢反应溶解，过滤并洗净酸液，干燥后对涂层粉末进行X射线衍射分析，测试涂层物相和晶体结构，本发明利用涂层本身极好的耐腐蚀性能，通过对涂层基体20进行溶解处理获得涂层粉末，直接采用超细颗粒度涂层粉末进行X射线衍射分析，可获得高强度和高纯度涂层衍射图谱，极大提高涂层物相及晶体结构分析结果精准度；相比直接采用工模具基体20进行涂层X射线衍射分析，本发明提供的方法有效避开了涂层基体20衍射峰影响，极大降低了衍射图谱分析和衍射峰标定难度，进而提高涂层物相和晶体结构分析效率和分析准确度。
[0030] 不锈钢为常用工模具基体20材料，模拟涂层的使用环境，制备涂层时，与使用场景得到的涂层一致性高，测试结果准确。
[0031] 步骤S1中的不锈钢厚度为0.1mm。
[0032] 步骤S1中的不锈钢厚度为0.1mm，保证不锈钢较快被酸性液体反应溶解，加速测试过程，避免不锈钢残余，影响测试结果的准确性。
[0033] 步骤S1中的涂层与不锈钢之间的涂镀面积为25㎝2。
[0034] 保证涂覆面积为25㎝2，进行XRD分析时，能采集到足够多的涂层物相和晶体结构数据，测试更加精准。
[0035] 步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液15%，浓盐酸35%，水55%。
[0036] 采用该比例组分的混合酸溶液，能快速反应溶解不锈钢，且不会与涂层发生反应，避免不锈钢残留以及破环涂层物相和晶体结构，测试结果更加精准可靠。
[0037] 酸性液体中的水采用去离子水。
[0038] 采用去离子水，避免引入其他杂质，测试结果精准可靠。
[0039] 步骤S2中的不锈钢放入酸性溶液之前，将不锈钢分割成多块。
[0040] 将不锈钢分割成多块，增大不锈钢与酸性溶液的反应面积，加速不锈钢的溶解速度，从而提高测试效率的同时，不会影响测试结果的准确性。
[0041] 步骤S5中的涂层粉末研磨之后的粒度为20～37μm。
[0042] 将涂层粉末研磨至粒度20～37μm，保证XRD测试时的入射平面均一，测试结果更加精准。
[0043] 实施例2本实施例提供一种涂层物相及晶体结构分析方法，以厚度为2.2 μm的纳米复合涂层TiAlSiN样品XRD物相分析为例，包括以下步骤：
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的铝箔作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的铝箔全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待铝箔全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有铝箔的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的铝箔作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的铝箔全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待铝箔全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有铝箔的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
[0044] 步骤S1中的铝箔厚度为0.01mm。
[0045] 步骤S1中的涂层与铝箔之间的涂镀面积为30㎝2。
[0046] 步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液10%，浓盐酸25%，水65%。
[0047] 酸性液体中的水采用去离子水。
[0048] 步骤S2中的铝箔放入酸性溶液之前，将铝箔分割成多块。
[0049] 步骤S5中的涂层粉末研磨之后的粒度为20～37μm。
[0050] 实施例3本实施例提供一种涂层物相及晶体结构分析方法，以厚度为2.2 μm的纳米复合涂层TiAlSiN样品XRD物相分析为例，包括以下步骤：
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的普通钢片作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的普通钢片全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待普通钢片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有普通钢片的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
S1：TiAlSiN涂层10制备：准备可溶解于酸性液体的普通钢片作为基体20，将其装夹于涂层设备中，将需要分析的涂层涂镀于基体20表面；
S2：配置可溶解金属的酸性溶液，并将涂层后的普通钢片全部放入酸性溶液中进行溶解；
S3：待普通钢片全部溶解于酸性溶液中后，采用过滤装置过滤溶有普通钢片的酸性液体以获得涂层粉末；
S4：用去离子水冲洗过滤装置上的涂层粉末，检测过滤装置过滤出的液体PH值为6～7后，将获得的涂层粉末放入干燥装置中进行干燥；
S5：采用研磨装置，对干燥后的涂层粉末进行研磨；
S6：将研磨后的涂层粉末进行X射线衍射分析，并根据获得的衍射图谱，对涂层XRD物相和晶体结构进行分析。
[0051] 步骤S1中的普通钢片厚度为0.5mm。
[0052] 步骤S1中的涂层与普通钢片之间的涂镀面积为35㎝2。
[0053] 步骤S2中的酸性液体包括以下体积分数组分：浓硝酸溶液20%，浓盐酸40%，水40%。
[0054] 酸性液体中的水采用去离子水。
[0055] 步骤S2中的普通钢片放入酸性溶液之前，将普通钢片分割成多块。
[0056] 步骤S5中的涂层粉末研磨之后的粒度为20～37μm。
[0057] 对比例为充分体现本发明方案优点，涂层设备中放入的YT硬质合金基体20进行涂层作为对比，涂层为厚度为2.2 μm的纳米复合涂层TiAlSiN，采用薄膜衍射法进行衍射，所获得的XRD衍射图谱，结果如图3所示。TiAlSiN涂层10物相标准衍射峰位为TiN (111)、TiN (200)以及TiN (220)。
[0058] 很显然，图3中存在明显的基体20衍射峰干扰，且即使采用了薄膜衍射方式，其获得的衍射图谱中，其基体20峰衍射峰强度仍然较高，而涂层物相衍射峰强度较弱。图2中获得的衍射图谱均为涂层物相衍射峰，不存在任何基体20衍射峰。
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