一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估
方法
技术领域
[0001] 本
发明属于金属材料检测领域，具体涉及
一种奥氏体不锈钢辐照加速
应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法。
背景技术
[0002] 辐照加速应力腐蚀开裂(IASCC)敏感性具有显著的工程意义，如不锈钢材料的IIASCC值越大，则不锈钢构件在服役条件下发生IASCC断裂的可能性就越大，材料越容易发生失效。IASCC敏感性指数IIASCC反映了金属材料抵抗IASCC 开裂的能力，是表征金属材料辐照后在应力与腐蚀环境下材料性能的指标。
[0003] 然而，对于IIASCC的测定目前并无直接而快捷的方法。通常采用的方法是将辐照试样在高温高压
水环境中进行慢应变拉伸试验(SSRT)获得应力应变曲线，随后分析获得的延伸率或断裂试样表面沿晶开裂百分率后计算获得IIASCC。由于采用宏观拉伸测试获得IIASCC时，常规离子辐照损伤分布区域主要位于试样的浅表层(几十纳米量级到十微米量级)，SSRT无法获得离子辐照试样的IASCC敏感性。由于SSRT过程涉及拉伸试验的开展，步骤相对较多，耗费时间长，且拉伸试样用料多，拉伸试验又属破坏性试验，考虑到
中子辐照试验的高额
费用(千万量级以上)以及
放射性问题，不利于测试工作的开展。同时，SSRT测试需在特殊的水环境条件下开展，水环境参数要求苛刻(如高温300℃、高压16MPa)，这已成为研究核电模拟水环境下IASCC敏感性的限制因素。
发明内容
[0004] 本发明基于
现有技术存在的
缺陷提供一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法，包括如下步骤：
[0006] (1)适用性分析：测量并记录待评估奥氏体不锈钢初始试样的M-H曲线，若该初始试样的磁化强度M与
磁场强度H满足：
[0007] M(H)＝χpH (1)
[0008] 其中，χp为顺磁敏感性参数，为常数，且满足0＜χp＜5×10-3，则该初始试样的IASCC敏感性适用于本评估方法；
[0009] (2)试样加工与可用性评估：将步骤(1)中适用的奥氏体不锈钢初始试样加工成测试试样，将加工得到的测试试样再次测量并记录其M-H曲线，若该测试试样的磁化强度M与磁场强度H满足上述式(1)，且加工后的χp与步骤(1) 中加工前的χp相等，则表明该测试试样中未引入加工过程导致的
马氏体
相变，该测试试样的加工符合要求；否则重新加工；
[0010] (3)对步骤(2)得到的符合要求的测试试样进行待评估条件下的辐照处理，测试得到辐照后测试试样的M-H曲线，获得不同辐照损伤条件下测试试样的饱和磁化强度Ms及相应的磁场强度Hs；
[0011] (4)确定不锈钢零IASCC敏感性的
退火温度T与退火时间t，计算方法如下：
[0012]
[0013]
[0014] 上述式(2)和式(3)中：
[0015] d为
铁原子的扩散长度，为3.9×10-10m；
[0016] t为退火时间，s；
[0017] D为Fe的自扩散常数，m2/s；
[0018] D0为4.9×10-5m2/s；
[0019] k为玻尔兹曼常数，为1.38×10-23J/K；
[0020] T为退火温度，K；
[0021] Q为迁移能，为2.95eV；
[0022] (5)将步骤(3)获得的辐照后的测试试样依据步骤(4)确定的退火条件进行
真空环境
热处理；
[0023] (6)待步骤(5)中热处理后的测试试样冷却后，测得其M-H曲线，获得辐照后零IASCC敏感性的测试试样Hs所对应的饱和磁化强度MT,t；
[0024] (7)通过下式(4)计算获得不同辐照损伤条件下待评估试样的IASCC敏感性：
[0025]
[0026] 其中，IIASCC为IASCC敏感性指数，反映待评估奥氏体不锈钢初始试样抵抗 IASCC的能力。
[0027] 进一步的，步骤(3)中的辐照处理方式为中子辐照或带电离子辐照。
[0028] 进一步的，当辐照方式为中子辐照时，测试试样的尺寸加工为1×1×3mm3的柱体；当辐照方式为带电离子辐照时，测试试样的尺寸加工为直径d＝3mm、厚度L0＜30μm的圆片；
加工过程中避免测试试样的弯折或
变形。
[0029] 进一步的，当辐照方式为带电离子辐照时，测试试样的尺寸加工为直径 d＝3mm、厚度L0＝25μm的圆片。
[0030] 进一步的，步骤(5)中真空环境的真空度为≤10-5Pa。
[0031] 进一步的，步骤(5)中进行真空环境热处理的退火温度T＝550℃，退火时间t＝1h。
[0032] 采用以上技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0033] (1)本发明对需要评估IASCC敏感性的奥氏体不锈钢通过不同条件下M-H 曲线中Ms的测量即可获得相应的IASCC敏感性指数，从而快速、准确地得到不锈钢测试试样的IASCC性能，免去了通过高温高压水环境下基于SSRT测试后计算沿晶开裂百分比的繁琐步骤，不但能提高效率，而且具有可靠性高、重复性好、人为因素小的优点；
[0034] (2)采用本发明的方法所需的测试试样较小，通常尺寸在mm量级；磁化强度测试简单，易操作，测试速度快，对于放射性试样的测试具有极大的优势；
[0035] (3)采用本发明的方法既可以测试中子辐照试样的IASCC敏感性，也可以测试离子辐照试样的IASCC敏感性。
[0036] (4)采用本发明的方法在测试离子辐照后测试试样的IASCC敏感性时，采用厚度L0＜30μm的圆片试样。考虑到常规离子辐照损伤范围在十微米范围以内 (更高
能量的离子辐照由于注量率过低、试验费用过高，实际上无法应用于 IASCC敏感性评估)，通过采用圆片双面离子辐照，可基本实现辐照损伤分布于整个测试样品厚度；如采用的测试样品厚度较大(＞30μm)，将导致辐照损伤区域在整个测试样品厚度范围内所占比重过小，导致饱和磁化强度计算出现较大误差或根本无法检测出有效数据。
附图说明
[0037] 附图1为本发明
实施例中辐照前奥氏体不锈钢初始试样的M-H曲线；
[0038] 附图2为本发明实施例中不同辐照损伤条件下测试试样的M-H曲线；
[0039] 附图3为本发明的测试试样于室温分别辐照至7dpa、15dpa和25dpa后并经 550℃+1h退火处理后的M-H曲线。
具体实施方式
[0040] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
[0041] 一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法，包括如下步骤：
[0042] (1)适用性分析：测量并记录辐照前奥氏体不锈钢初始试样的M-H曲线，若该奥氏体不锈钢初始试样的磁化强度M与磁场强度H满足：
[0043] M(H)＝χpH (1)
[0044] 其中，χp为顺磁敏感性参数，为常数，0＜χp＜10-3；则该奥氏体不锈钢初始试样的IASCC敏感性适用于本评估方法，否则不适用；
[0045] (2)试样加工与可用性评估：将步骤(1)中适用的奥氏体不锈钢初始试样加工成测试试样，将加工得到的测试试样再次测量并记录其M-H曲线，若该测试试样的磁化强度M与磁场强度H满足上述式(1)，且加工后的χp与步骤(1) 中加工前的χp相等，则表明该测试试样中未引入加工过程导致的马氏体相变，该测试试样的加工符合要求；否则重新加工。
[0046] 辐照源可以采用中子辐照或带电离子辐照。若辐照源为中子辐照，辐照前将奥氏体不锈钢初始试样加工为1×1×3mm3的柱体作为测试试样。若辐照源为带电离子辐照，辐照前将奥氏体不锈钢初始试样加工为直径d＝3mm、厚度L0＜ 30μm的圆片作为测试试样。优选的，当辐照源为带电离子辐照时，将测试试样的尺寸加工为直径d＝3mm、厚度L0＝25μm的圆片。加工过程中避免不锈钢测试试样的弯折或变形。
[0047] 当辐照源为带电离子辐照时，本发明将测试试样加工为L0＜30μm的圆片试样，主要基于以下考虑：常规离子辐照损伤范围在十微米范围以内(更高能量的离子辐照由于注量率过低、试验费用过高，实际上无法应用于IASCC敏感性评估)，通过采用圆片双面离子辐照，可基本实现辐照损伤分布于整个测试样品厚度；如采用的测试样品厚度较大(＞30μm)，将导致辐照损伤区域在整个测试样品厚度范围内所占比重过小，导致饱和磁化强度计算出现较大误差或根本无法检测出有效数据。
[0048] (3)对步骤(2)得到的符合要求的测试试样进行待评估条件下的辐照处理，测试得到辐照后测试试样的M-H曲线，获得不同辐照损伤条件下测试试样的饱和磁化强度Ms及相应的磁场强度Hs；
[0049] 由于材料的饱和磁化强度Ms反映了材料内部马氏体相与辐照缺陷对材料的综合作用，马氏体相转变将改变材料沿晶开裂程度，辐照缺陷直接影响材料
晶界化学元素偏析水平。因此，通过饱和磁化强度Ms的变化可以间接反映材料 IASCC敏感性的变化。
[0050] (4)基于铁原子的扩散长度达到d＝3.9×10-10m时可实现零IASCC敏感性的认识，确定不锈钢零IASCC敏感性的退火温度T与退火时间t，计算方法如下：
[0051]
[0052]
[0053] 上述式(2)和式(3)中：
[0054] t为退火时间，s；
[0055] D为Fe的自扩散常数，m2/s；
[0056] D0为4.9×10-5m2/s；
[0057] k为玻尔兹曼常数，为1.38×10-23J/K；
[0058] T为退火温度，K；
[0059] Q为迁移能，为2.95eV。
[0060] (5)将步骤(2)获得的不锈钢测试试样依据步骤(3)确定的退火条件进行真空环境热处理。
[0061] 优选的，退火处理过程中真空环境的真空度为≤10-5Pa。
[0062] (6)步骤(5)中热处理后的辐照试样冷却后，测得其M-H曲线，获得辐照后零IASCC敏感性试样Hs对应的饱和磁化强度MT,t；
[0063] (7)通过下式计算获得不同辐照损伤条件下待评估试样的IASCC敏感性：
[0064]
[0065] 其中，IIASCC为IASCC敏感性指数，通过IIASCC反映待评估奥氏体不锈钢试样抵抗IASCC的能力。
[0066] 以下为具体实施例：
[0067] 为评估室温下某一奥氏体不锈钢在辐照至7dpa、15dpa和25dpa后的辐照加速应力腐蚀开裂敏感性，采用如下步骤进行评估：
[0068] (1)测量并记录待评估奥氏体不锈钢初始试样的M-H曲线，结果如图1 所示。由图1可知，奥氏体不锈钢初始试样的M与H呈线性关系，符合M(H)＝χpH 关系，且χp＝4.9×10-3，适用于本IASCC敏感性评估方法。
[0069] (2)将奥氏体不锈钢初始试样加工成直径d＝3mm、厚度L0＝25μm的圆片作为测试试样；加工完成后再次测量测试试样的M-H曲线，获得加工后的χp＝4.9×10-3，表明试样加工未额外引入马氏体相变，试样加工符合要求，试样可用。
[0070] (3)将步骤(2)得到的符合要求的测试试样在室温下进行离子辐照，辐照损伤量分别为7dpa、15dpa和25dpa。离子辐照后分别检测测试试样的M-H曲线，测试结果如图2所示。根据图2，获得离子辐照后测试试样的饱和磁化强度 Ms及相应的磁场强度Hs，结果如表1所示。
[0071] (4)确定不锈钢零IASCC敏感性的退火温度T为550℃，退火时间t为1h。
[0072] (5)将步骤(3)中辐照损伤量为7dpa、15dpa和25dpa的测试试样分别在 550℃温度下进行真空环境(1×10-5Pa)中1h高温退火处理。
[0073] (6)待步骤(5)中辐照后的测试试样冷却后，测量并记录其M-H曲线，结果如图3所示，获得辐照后Hs＝3000Oe时的饱和磁化强度M550℃,1h，结果如表 1。
[0074] (7)采用 计算室温辐照至7dpa、15dpa和25dpa后测试试样的IASCC敏感性，计算结果如表1所示，通过IIASCC反映奥氏体不锈钢初始试样抵抗IASCC的能力。
[0075] 表1不同离子辐照损伤条件下奥氏体不锈钢的测量结果
[0076]
[0077] 本发明通过不同条件下M-H曲线中Ms的测量即可获得相应的IASCC敏感性指数，从而快速、准确地得到试样的IASCC性能，具有操作简单、效率高、可靠性高、重复性好、人为因素小的优点。
[0078] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
