蓝宝石晶体的脱碳去色退火方法
专利汇可以提供蓝宝石晶体的脱碳去色退火方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种蓝 宝石 晶体的脱 碳 去色 退火 方法,主要包括两大步骤:首先将待退火的蓝宝石晶体置于 退火炉 内,进行高温 氧 化气氛退火,消除晶体内低价态杂质离子Cr3+、Ti3+对可见光的吸收和利用高温下氧气去碳的 吸附 作用。第二步进行高温强还原气氛 脱碳 退火 ,在充入氢气的退火炉内升至 温度 高达1600℃至2200℃,恒温100小时以上,利用分子状态下的氢气吸附碳,达到彻底脱碳的目的。经过上述退火的蓝宝石晶体无色透明,透过率提高了,位错 密度 降低了。，下面是蓝宝石晶体的脱碳去色退火方法专利的具体信息内容。
本发明是一种适用于用石墨电阻发热体为加热元件所生长的含杂质碳 和带杂色的蓝宝石(Al2O3)晶体的脱碳去色退火方法。
蓝宝石晶体是使用最广泛、最实用的GaN蓝光半导体二极管的衬底材 料，是高功率激光器理想的窗口材料，是世界级重力波干涉仪上的光学材料。
已有技术：目前生长光学级优质蓝宝石晶体尤以电阻炉提拉法和温度梯 度法(TGT)为主，这两种方法均用石墨电阻发热体为加热元件。由于石墨材 料在2050℃生长温度的挥发，造成实际生长气氛为弱还原性气氛，在这样 的条件下，原料中的杂质离子以低价态形式如Cr3+，Ti3+存在于晶体中，Cr3+， Ti3+等在可见光范围内有吸收，因此所得到的晶体不同程度地存在颜色，一 般提拉法生长的蓝宝石晶体呈微红色或微黄色，温梯法生长的蓝宝石(Al2O3) 晶体在不同部位表现不同颜色，一般上部为浅红色，下部为浅黄色。这种颜 色影响了透过率。
殷顺湖等人在1993年采用氧气氛在1200℃，恒温48小时对以石墨电阻 为发热体的坩埚下降法生长的蓝宝石晶体进行退火，可以消除着色，但晶体 尺寸仅为25×25×3mm3(参见：人工晶体学报，1993(5)，第22卷，第2期)， 而且脱碳不彻底。
本发明的目的：提供一种蓝宝石晶体的脱碳支色退火方法。将原来带有 颜色的含碳的蓝宝石晶体变得无色、透明，晶体透过率将大幅度提高，并进 一步提高晶体内部结构的完整性。
本发明的方法，主要包括两大步骤：
(1)将待退火的蓝宝石晶体置于退火炉内，首先进行高温氧化气氛退火。 对置放待退火的蓝宝石晶体的退火炉内，在空气中升温到1200℃至1700℃， 恒温大于100小时后，缓慢降至室温。
(2)进行高温强还原气氛脱碳退火。将经过上述高温氧化气氛退火后的 蓝宝石晶体置于密封的退火炉内，先排除退火炉内的空气，当真空度高于 5×10-3Pa时，充入氢气，充入氢气气压为0.02MPa至0.05MPa时，升温到 1600℃至2200℃，恒温大于100小时后，缓慢降到室温。
按上述步骤，先进行高温氧化气氛退火，主要达到两个目的：其一，将 蓝宝石晶体原料中的低价态杂质离子如Cr3+，Ti3+充分氧化成高价态Cr4+， Ti4+，消除Cr3+，Ti3+对可见光的吸收；其二，利用氧气对碳的高温吸附作用， 使内部的微量碳渗透到晶体的表面，并与氧气发生化学反应如 C+O2＝CO2 ， 以CO2或CO的形式析出，即起脱碳的作用。
将经过上述高温氧化气氛退火的晶体再进行高温强还原气氛脱碳退火， 当温度高于900℃时，氢气(H2)主要以分子状态吸附碳，在2000℃时，碳 的质量损耗速率为0.133g/cm2·s，为1800℃时的四倍。高温强还原气氛退火 起彻底脱碳的作用，但不会引起高价态Cr4+，Ti4+离子向低价态Cr3+，Ti3+的转 变，因为高价态Cr4+，Ti4+离子在Al2O3晶体结构中非常稳定。
本发明方法的优点：利用Al2O3晶体结构中高价态Cr4+，Ti4+离子的稳定 性比Cr3+，Ti3+离子的稳定性高的特点，先氧化气氛、后还原气氛的退火过程， 对石墨电阻发热体为加热元件生长的含碳和带杂色的蓝宝石晶体实现去色、 多次脱碳的效果，使得晶体变得无色透明，提高了透过率，晶体结构更趋完 整性，位错密度降低近两个数量级。
附图说明：
图1是温梯法生长的含杂质碳和带杂色的蓝宝石晶体(φ110×80mm3)毛 坯。
图2是经过高温氧化气氛退火的表面附有氧化碳的蓝宝石晶体。
图3是经氧化气氛退火后再进行强还原气氛退火的无色透明晶体。
实施例l
将待退火的蓝宝石晶体置于退火炉中，按照上述步骤依此进行高温氧化 和高温强还原去色脱碳的退火。
采用温度梯度法生长的Al2O3晶体尺寸为φ110×80mm3，晶体完整但带有 多种颜色，近籽晶部位(上部)浅红色，下部为微绿色，如图1。将Al2O3晶体 毛坯置于KSY-12D-18硅钼棒发热体电阻炉的退火炉内，以60℃/hr速率升 温，逐渐升温至1600℃，恒温120小时，进行高温氧化气氛(空气)去色、脱 碳退火。恒温120小时后，以40℃/hr速率缓慢降至室温，待晶体完全冷却 后取出，此时，Al2O3晶体毛坯呈黑色如图2。将经氧化气氛退火的上述Al2O3晶体再置于钟罩式真空电阻炉的退火炉内。当钟罩式电阻炉密封后，在室温 抽真空至真空度到10-3Pa后，以80℃/hr速率升温至1200℃时，恒温1小时， 尽可能排除炉膛内吸附的水分和强挥发性的杂质。接着，充入具有强吸附碳 能力的高纯H2作为保护气体，采用高纯氢气起多次脱碳作用，炉内压力为 0.03MPa，待炉内温度平衡后，以60℃/hr速率升温至1900℃，恒温120小 时，进行高温还原脱碳退火。恒温120小时后，以20℃/hr速率缓慢降至室 温，待Al2O3晶体完全冷却后，取出晶体，此时Al2O3晶体为无色、透明如 图3所示。经测试，退火前晶体的位错密度为105/cm2量级，退火后晶体的 位错密度为103-104/cm2量级；退火前晶体的光学透过率为85％，退火后晶体 的光学透过率为88％。可见，经上述两次退火后，Al2O3晶体的内部结构完 整性和光学透过率都有显著地提高。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 取向硅钢脱碳退火炉炉内气体走向和分配情况的监控方法 | 2020-05-12 | 73 |
| 一种无Si含Mn半工艺无取向电工钢脱碳退火发蓝处理方法 | 2020-05-12 | 494 |
| 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法 | 2020-05-13 | 227 |
| 一种高合金钢防脱碳退火箱及工艺 | 2020-05-11 | 764 |
| 取向硅钢脱碳退火炉炉内气体走向和分配情况的监控方法 | 2020-05-12 | 78 |
| 一种生产低温高磁感取向硅钢的脱碳及渗氮退火方法 | 2020-05-12 | 804 |
| 卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯 | 2020-05-13 | 767 |
| 取向电工钢板及其制造方法 | 2020-05-14 | 673 |
| 具有优良铁损性能的高硅晶粒取向电工钢板的制造方法 | 2020-05-13 | 383 |
| 一种脱碳退火样板去氧化镁粉用检查台 | 2020-05-12 | 704 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
