一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法专利检索-铜化学元素和化合物专利检索查询-专利查询网

一种环保型 电解 铜箔无铬 钝化处理液和处理方法

阅读：591发布：2023-02-24

专利汇可以提供一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种环保型电解铜箔无络钝化处理液和处理方法；一种环保型电解铜箔表面无铬钝化处理液，包括以下原料成分：植酸，硅酸钠，双氧水，硫酸，硝酸，导电盐，稳定剂，配位剂，络合剂中的至少6‑8种化合物；配位剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；络合剂为羟乙叉基二膦酸、单乙醇胺或全氟辛基磺酸钠。铜箔采用本发明的钝化处理液，其通电之后，使铜箔表面得到一层均匀的钝化膜，钝化层细密、平整，起到铜箔的耐腐蚀和防氧化的作用，该工艺避免了传统法工艺采用六价铬和三价铬对环境和人体的危害，可满足ROSH要求和客户对铜箔的性能要求。适用于电解铜箔、电池铜箔等。，下面是一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理装置，包括箱体，其特征在于所述箱体包括中间槽，及设于中间槽两侧下方的低位槽；所述低位槽下方设有下液辊，所述中间槽的上方设有上液辊；所述中间槽与低位槽的相邻处的槽壁上设有可调式铜箔穿行机构；所述槽壁上开设有用于容置可调式铜箔穿行机构的开口槽，所述可调式铜箔穿行机构包括与开口槽上侧边上下可调式联接的上支撑板，及与开口槽下侧边上下可调式联接的下支撑板；所述上支撑板的下端铰接有上导流板；所述下支撑板的上端铰接有下导流板；铜箔从上一道工序移至钝化工序，绕过进料侧的低位槽的下液辊的下方，穿过上导流板与下导流板之间的空隙，再绕过上液辊的上方，再穿过另外一侧的可调式铜箔穿行机构设有的空隙，再绕过出料侧的低位槽的下液辊的下方，向下一工序移动。
2.一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，包括以下步骤：电镀形成的生箔经过酸洗预处理后，依次经过第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序、第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序、弱粗化工序、镀锌工序、钝化工序、涂有机膜工序、烘干工序、收卷分切工序；其中的钝化工序采用权利要求1所述的处理装置, 钝化工序使用的处理液包括以下原料成分：植酸、硅酸钠、双氧水、硫酸、硝酸、导电盐、稳定剂、配位剂、络合剂中的至少6-8种化合物；所述的配位剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；所述的络合剂为羟乙叉基二膦酸、单乙醇胺或全氟辛基磺酸钠。
3.如权利要求2所述的环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，其特征在于，酸洗槽中Cu2+的浓度为2±0.5g/L，H2SO4的浓度为145±10g/L，温度为25-35℃，电解液流量18±2m3/h，酸洗时间为2-4s；
第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序，粗化槽中Cu2+的浓度为20±5g/L，H2SO4的浓度为145±5g/L，温度为30-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为2800A-
3300A，粗化时间为4-6s；
第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序，固化槽中Cu2+的浓度为60±5g/L，H2SO4浓度为125±5g/L，温度为40±10℃，电解液流量16±4m3/h，固化电流为2000A-2800A，固化时间为4-6s；
弱粗化工序，电解槽中Cu2+的浓度为7±2g/L，H2SO4浓度为100±10g/L，添加剂浓度为
1.7±0.2g/L，温度为25-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为300A-700A，粗化时间为
2-4s；
镀锌工序，电解槽中Zn2+的浓度为4.7±0.4g/L，添加剂浓度为100±10g/L，pH值为：9-
13，温度为40±10℃，电解液流量18±4m3/h，电流为30A-80A，时间为2-4s。
4.如权利要求3所述的环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，其特征在于，涂有机膜工序，铜箔在进入烘箱前需要在毛面涂覆KBM-403，其化学名为r-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，化学结构式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3，浓度为0.001-0.005g/L，添加量为每小时
35mL。
5.如权利要求4所述的环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，其特征在于，烘干工序：
生箔经过以上工序处理后，其各项性能达到了压板的要求，然后经过烘干；烘箱分为上下两块电热丝，铜箔从中间经过时由抽风机抽风，带走水气，温度为200-300℃，速度为20-30m/min；
收卷分切工序：收卷轴收卷张力为40-100公斤。
6.如权利要求2所述的环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，其特征在于，所述钝化工序使用的处理液具体包括以下组分：
50％浓度的植酸，含量：3-10mL/L；
40％浓度的硅酸钠，含量：30-60g/L；
40％浓度的双氧水，含量：10-30mL/L；
98％浓度的硫酸，含量：3-10mL/L；
导电盐为硫酸铵，含量：30-60g/L；
稳定剂为醋酸，含量：6-15mL/L；
配位剂为柠檬酸钠，含量：0.05-0.15g/L；
络合剂为羟乙叉基二膦酸，含量：0.2-1.0g/L；
钝化时，pH值为2.0-3.0，电流密度为0.65-1.50A/dm2，电解液温度为15-30℃，阳极板为
3
钛板，流量为18±2m/h，钝化时间为5-15s；
或
50％浓度的植酸，含量：5-12mL/L；
40％浓度的硅酸钠，含量：30-60g/L；
40％浓度的双氧水，含量：10-30mL/L；
98％浓度的硫酸，含量：12-20mL/L；
导电盐为硫酸铵，含量：75-100g/L；
稳定剂为醋酸，含量：10-20mL/L；
配位剂为酒石酸钠，含量：0.10-0.25g/L；
络合剂为全氟辛基磺酸钠，含量：0.05-0.15g/L；
钝化时，pH值为2.0-5.0，电流密度为1.0-3.0A/dm2，电解液温度为30-38℃，阳极板为钛板，流量为15±3m3/h，钝化时间为15-20s。
7.如权利要求6所述的环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，其特征在于，所述钝化工序使用的处理液更为具体的组分为：50％浓度的植酸，含量：5mL/L；40％浓度的硅酸钠，含量：35g/L；40％浓度的双氧水，含量：15mL/L；98％浓度的硫酸，含量：6mL/L；硫酸铵的含量
30g/L；醋酸的含量10mL/L；柠檬酸钠的含量0.1g/L；羟乙叉基二膦酸的含量0.5g/L；
或
50％浓度的植酸，含量：10mL/L；40％浓度的硅酸钠，含量：35g/L；40％浓度的双氧水，含量：15mL/L；98％浓度的硫酸，含量：12mL/L；硫酸铵的含量80g/L；醋酸的含量10mL/L，酒石酸钠的含量0.18g/L；全氟辛基磺酸钠的含量0.10g/L。

说明书全文

一种环保型电解 铜箔无铬 钝化处理液和处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钝化处理液，更具体地说是指一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法。

背景技术

[0002] 镀铬的目的是对锌镀层进行钝化，因为金属铬的表面易生成稳定的氧化层，且铬镀层具有很高的硬度，可以保证铜箔再运输过程中不受损坏。

[0003] 该工艺中使用的是重铬酸钾，当重铬酸钾加入电解液后首先和氢氧根发生反应转化成CrO42-，该反应是可逆的，其反应如下：

[0004] Cr2O72-+2OH-＝2CrO42-+H2O (1)

[0005] 其电极反应为：

[0006] 阴极反应：Cr2O72-+7H2O+6e＝2Cr3++14OH- (2)

[0007] CrO42-+4H2O+3e＝Cr3++8OH- (3)

[0008] 副反应：2H2O+2e＝H2↑+2OH- (4)

[0009] 阳极反应：12OH－－12e＝3O2↑+6H2O (5)

[0010] 生成的Cr3+还要进行进一步反应：

[0011] 2Cr3++6OH-＝Cr2O3·3H2O (6)

[0012] Cr3++OH-+CrO42-＝CrOHCrO4 (7)

[0013] 此外由于锌在碱性条件下溶解，铬槽镀液中还会有少量的锌离子存在，会发生下面的反应：

[0014] 2Zn2++2OH-+CrO42-＝Zn2(OH)2CrO4 (8)

[0015] Zn2++2Cr3++8OH-＝4H2O+Zn(CrO2)2 (9)

[0016] 即在整个防氧化过程中生成了碱式铬酸铬、碱式铬酸锌、三氧化二铬、亚铬酸锌，它们共同组成钝化膜。其中三氧化二铬、亚铬酸锌为不溶性，是膜的主要成分，形成钝化膜的骨架，给膜以一定的厚度、强度和较高的稳定性。碱式铬酸铬、碱式铬酸锌通过夹杂、吸附和化学键的结合分布于不溶性的骨架沉积物中，起填补作用，从而得到很好的钝化膜。

[0017] 由于铜箔在通电时可在钝化液中运行一定时间，出液面后又在空气中运行一定时间，然后开始水洗，因而能给膜以一定的生成和长厚的时间和条件，从而使钝化膜能在高温状态下不氧化。

[0018] 由于铬毒性较高，对环境污染大，许多国家已经严格限制铬酸盐的使用与排放，并且随着欧盟指令的生效使得铬酸盐在金属表面处理中使用受到了极大的限制，因此铜箔钝化处理采用新型的无铬处理工艺取代传统的铬酸盐钝化十分必要。

发明内容

[0019] 本发明的目的为了克服上述缺陷，提供一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法。

[0020] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0021] 一种环保型电解铜箔表面无铬钝化处理液，包括以下原料成分：植酸，硅酸钠，双氧水，硫酸，硝酸，导电盐，稳定剂，配位剂，络合剂中的至少6-8种化合物；所述的配位剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；所述的络合剂为羟乙叉基二膦酸、单乙醇胺或全氟辛基磺酸钠。

[0022] 更优选地，包括如下的组分：50％浓度的植酸，含量:3-10ml/L；40％浓度的硅酸钠，含量30-60g/L；40％浓度的双氧水，含量:10-30ml/L；98％浓度的硫酸，含量:3-10ml/L；导电盐为硫酸铵，含量:30-60g/L；稳定剂为醋酸，含量:6-15ml/L；配位剂为柠檬酸钠，含量
0.05-0.15g/L；络合剂为羟乙叉基二膦酸，含量:0.2-1.0g/L；钝化时，pH值为2.0-3.0，电流密度为 0.65-1.50A/dm2,电解液温度为15-30℃，阳极板为钛板，流量18±2m3/h，钝化时间为5-15s。

[0023] 更为具体的组分为：50％浓度的植酸，含量:5ml/L；40％浓度的硅酸钠，含量35g/L；40％浓度的双氧水，含量:15ml/L；98％浓度的硫酸，含量:6ml/L；硫酸铵的含量:30g/L；醋酸的含量:10ml/L；柠檬酸钠的含量0.1g/L；羟乙叉基二膦酸的含量:0.5g/L。

[0024] 更优选地，所述镀液组成包括如下组分：50％浓度的植酸，含量:5-12ml /L；40％浓度的硅酸钠，含量30-60g/L；40％浓度的双氧水，含量:10-30ml/L； 98％浓度的硫酸，含量:12-20ml/L；导电盐为硫酸铵，含量:75-100g/L；稳定剂为醋酸，含量:10-20ml/L；配位剂为酒石酸钠，含量：0.10-0.25g/L；络合剂为全氟辛基磺酸钠，含量:0.05-0.15g/L；钝化时，pH值为2.0-5.0，电流密度为1.0-3.0A/dm2,电解液温度为30-38℃，阳极板为钛板，流量15±3 m3/h，钝化时间为15-20s。

[0025] 更为具体的组分为：50％浓度的植酸，含量:10/L；40％浓度的硅酸钠，含量35g/L；40％浓度的双氧水，含量:15ml/L；98％浓度的硫酸，含量: 12ml/L；硫酸铵的含量:80g/L；
醋酸的含量:10ml/L，酒石酸钠的含量： 0.18g/L；全氟辛基磺酸钠的含量:0.10g/L。

[0026] 本发明一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，包括以下步骤：电镀形成的生箔经过酸洗预处理后，依次经过第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序、第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序、弱粗化工序、镀锌工序、钝化工序、涂有机膜工序、烘干工序、收卷分切工序；其中的钝化工序采用前述的处理液。

[0027] 更优选地，酸洗槽中Cu2+的浓度为2±0.5g/L，H2SO4的浓度为145± 10g/L,温度为25-35℃，电解液流量18±2m3/h，酸洗时间为2-4s；第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序，粗化槽中Cu2+的浓度为20± 5g/L，H2SO4的浓度为145±5g/L，温度为30-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为2800A-3300A,粗化时间为4-6s；第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序，固化槽中Cu2+的浓度为60±5g/L，H2SO4浓度为125 ±5g/L，温度为40±10℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为2000A-2800A, 粗化时间为4-6s；弱粗
2+
化工序，电解槽中Cu 的浓度为7±2g/L，[H2SO4] 浓度为100±10g/L，添加剂浓度为1.7±
0.2g/L，温度为25-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为300A-700A,粗化时间为2-4s；
镀锌工序，电解槽中Zn2+的浓度为4.7±0.4g/L，添加剂浓度为100±10g/L，pH值为：9-13，温度为40±10℃，电解液流量18±4m3/h，电流为30A-80A,粗化时间为 2-4s。

[0028] 更优选地，涂有机膜工序,铜箔在进入烘箱前需要在毛面涂覆KBM-403 其化学名为r- 环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，化学结构式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3 ，浓度为0.001-0.005g/L,添加量为每小时35ml。

[0029] 更优选地，烘干工序：生箔经过以上工序处理后，其各项性能达到了压板的要求，然后经过烘干。烘箱分为上下两块电热丝，铜箔箔从中间经过时由抽风机抽风，带走水气，温度为200-300℃，速度为20-30m/min；收卷分切工序：收卷轴收卷张力为40-100公斤。

[0030] 上述环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法的钝化装置，包括箱体，所述箱体包括中间槽，及设于中间槽两侧下方的低位槽；所述低位槽下方设有下液辊，所述中间槽的上方设有上液辊；所述中间槽与低位槽的相邻处的槽壁上设有可调式铜箔穿行机构；所述槽壁上开设有用于容置可调式铜箔穿行机构的开口槽，所述可调式铜箔穿行机构包括与开口槽上侧边上下可调式联接的上支撑板，及与开口槽下侧边上下可调式联接的下支撑板；所述上支撑板的下端铰接有上导流板；所述下支撑板的上端铰接有下导流板；铜箔从下一道工序移至钝化工序，绕过进料侧的低位槽的下液辊的下方，穿过上导流板与下导流板之间的空隙，再绕过上液辊的上方，再穿过另外一侧的可调式铜箔穿行机构设有的空隙，再绕过出料侧的低位槽的下液辊的下方，向下一工序移动。

[0031] 本发明的有益效果是，铜箔采用本发明的钝化处理液，其通电之后，使铜箔表面得到一层均匀的钝化膜，钝化层细密、平整，起到铜箔的耐腐蚀和防氧化的作用，该工艺避免了传统法工艺采用六价铬和三价铬对环境和人体的危害，可满足ROSH要求和客户对铜箔的性能要求。适用于电解铜箔、电池铜箔等。采用本发明钝化装置，可以使得钝化时间能通过上液辊的高度来进行调节，由于采用了三个料辊，且优选上液辊的直径为下液辊的二倍，其铜箔二个表面的钝化时间相同，使其表面的钝化效果相近，减少产品表面的差异性。

[0032] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。

附图说明

[0033] 图1为本发明一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法具体实施例的流程示意图；

[0034] 图2为本发明钝化装置具体实施例的剖视示意图；

[0035] 图3为图2中的A部局部放大图。

[0036] 附图标记

[0037] S 钝化装置 10 箱体

[0038] 11 中间槽 11A 槽壁

[0039] 11B 槽壁 111 上液辊

[0040] 119 辊支座 12 低位槽

[0041] 121 下液辊 13 低位槽

[0042] 131 下液辊 19 空腔

[0043] 22 可调式铜箔穿行机构 23 可调式铜箔穿行机构

[0044] 32 上支撑板 321 上导流板

[0045] 33 上支撑板 331 上导流板

[0046] 42 下支撑板 421 下导流板

[0047] 43 下支撑板 431 下导流板

[0048] 46 螺钉 461 腰形槽

[0049] 48 上联接脚 481 上皱褶形柔性板

[0050] 49 下联接脚 491 下皱褶形柔性板

具体实施方式

[0051] 为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明，但不局限于此。

[0052] 本发明一种环保型电解铜箔表面无铬钝化处理液，包括以下原料成分：植酸，硅酸钠，双氧水，硫酸，硝酸，导电盐，稳定剂，配位剂，络合剂中的至少6-8种化合物；所述的配位剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；所述的络合剂为羟乙叉基二膦酸、单乙醇胺或全氟辛基磺酸钠。

[0053] 其中一个实施例为，包括如下的组分：50％浓度的植酸，含量:3-10ml/L； 40％浓度的硅酸钠，含量30-60g/L；40％浓度的双氧水，含量:10-30ml/L； 98％浓度的硫酸，含量:3-10ml/L；导电盐为硫酸铵，含量:30-60g/L；稳定剂为醋酸，含量:6-15ml/L；配位剂为柠檬酸钠，含量0.05-0.15g/L；络合剂为羟乙叉基二膦酸，含量:0.2-1.0g/L；钝化时，pH值为
2.0-3.0，电流密度为0.65-1.50A/dm2,电解液温度为15-30℃，阳极板为钛板，流量18±2 m3/h，钝化时间为5-15s。更为具体的组分为：50％浓度的植酸，含量:5ml/L； 40％浓度的硅酸钠，含量35g/L；40％浓度的双氧水，含量:15ml/L；98％浓度的硫酸，含量:6ml/L；硫酸铵的含量:30g/L；醋酸的含量:10ml/L；柠檬酸钠的含量0.1g/L；羟乙叉基二膦酸的含量:
0.5g/L。

[0054] 又一个实施例为，所述镀液组成包括如下组分：50％浓度的植酸，含量:5-12ml/L；40％浓度的硅酸钠，含量30-60g/L；40％浓度的双氧水，含量:10-30ml/L；98％浓度的硫酸，含量:12-20ml/L；导电盐为硫酸铵，含量:75-100g/L；稳定剂为醋酸，含量:10-20ml/L；配位剂为酒石酸钠，含量： 0.10-0.25g/L；络合剂为全氟辛基磺酸钠，含量:0.05-0.15g/L；钝化时，pH 值为2.0-5.0，电流密度为1.0-3.0A/dm2,电解液温度为30-38℃，阳极板为钛板，流量15±3m3/h，钝化时间为15-20s。更为具体的组分为：50％浓度的植酸，含量:10/L；40％浓度的硅酸钠，含量35g/L；40％浓度的双氧水，含量:15ml/L；98％浓度的硫酸，含量:12ml/L；
硫酸铵的含量:80g/L；醋酸的含量:10ml/L，酒石酸钠的含量：0.18g/L；全氟辛基磺酸钠的含量:0.10g/L。

[0055] 如图1所示，本发明一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法，包括以下步骤：电镀形成的生箔经过酸洗预处理后，依次经过第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序、第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序、弱粗化工序、镀锌工序、钝化工序、涂有机膜工序、烘干工序、收卷分切工序；其中的钝化工序采用前述的处理液。

[0056] 以下为二个具体实施方式

[0057] 实施例1：

[0058] 所述的一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理工艺工序包括：电镀形成的生箔经过酸洗预处理后，依次经过第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序、第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序、弱粗化工序、镀锌工序、钝化工序、涂有机膜工序、烘干工序、收卷分切工序。

[0059] 其中酸洗槽中[Cu2+]浓度为2±0.5g/L，[H2SO4]浓度为145±10g/L,温度为25-35℃，电解液流量18±2m3/h，酸洗时间为2-4s。

[0060] 第一道粗化、第二道粗化槽、第三道粗化槽中[Cu2+]浓度为20±5g/L，[H2SO4] 浓度为145±5g/L，温度为30-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为 2800A-3300A,粗化时间为4-6s。

[0061] 第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序固化槽中[Cu2+]浓度为 60±5g/L，[H2SO4]浓度为125±5g/L，温度为40±10℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为
2000A-2800A,粗化时间为4-6s。

[0062] 弱粗化工序电解槽中[Cu2+]浓度为7±2g/L，[H2SO4]浓度为100±10g/L，添加剂浓度为1.7±0.2g/L，温度为25-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为300A-700A,粗化时间为2-4s。

[0063] 镀锌工序电解槽中[Zn2+]浓度为4.7±0.4g/L，添加剂浓度为100±10g/L， PH值为：9-13，温度为40±10℃，电解液流量18±4m3/h，电流为30A-80A,粗化时间为2-4s。

[0064] 钝化处理工序

[0065] 钝化处理液组成包括如下组分：植酸(50％)含量:5ml/L，硅酸钠(40％) 含量35g/L，双氧水(40％)含量:15ml/L,硫酸(98％)含量:6ml/L，导电盐 (硫酸铵)含量:30g/L，稳定剂(醋酸)含量:10ml/L，配位剂(柠檬酸钠)含量0.1g/L，络合剂(羟乙叉基二膦酸)含量:0.5g/L。复配钝化液PH值为 2.0-3.0，电流密度为0.65-1.50A/dm2,电解液温度为15-30℃，
3
阳极板为钛板，流量18±2m/h，钝化时间为5-15s。

[0066] 涂有机膜工序：铜箔在进入烘箱前需要在毛面涂覆KBM-403其化学名为r- 环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，是一种性能卓越的硅烷偶联剂，为无色或浅黄色液体。化学结构式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3 ，浓度为0.001-0.005g/L,添加量为每小时35ml。

[0067] 烘干工序：生箔经过以上工序处理后，其各项性能达到了压板的要求，然后经过烘干。烘箱分为上下两块电热丝，铜箔箔从中间经过时由抽风机抽风，带走水气，温度为200-300℃，速度为20-30m/min。

[0068] 收卷分切工序：收卷轴收卷张力为40-100公斤。

[0069] 实施例效果：

[0070] 本实施例制备的18微米、35微米、采用该专利实例1技术生产铜箔测试结果如下表1：

[0071] 表1 18微米、35微米环保电解铜箔性能标准

[0072]

[0073] 实施例2：

[0074] 所述的一种环保电解铜箔表面无铬钝化处理工艺工序包括：电镀形成的生箔经过酸洗预处理后，依次经过第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序、第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序、弱粗化工序、镀锌工序、钝化工序、涂有机膜工序、烘干工序、收卷分切工序。

[0075] 其中酸洗槽中[Cu2+]浓度为2±0.5g/L，[H2SO4]浓度为145±10g/L,温度为25-35℃，电解液流量18±2m3/h，酸洗时间为2-4s。

[0076] 第一道粗化、第二道粗化槽、第三道粗化槽中[Cu2+]浓度为20±5g/L，[H2SO4] 浓度为145±5g/L，温度为30-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为 2800A-3300A,粗化时间为4-6s。

[0077] 第一道固化工序、第二道固化工序、第三道固化工序固化槽中[Cu2+]浓度为 60±3
5g/L，[H2SO4]浓度为125±5g/L，温度为40±10℃，电解液流量16±4m /h，粗化电流为
2000A-2800A,粗化时间为4-6s。

[0078] 弱粗化工序电解槽中[Cu2+]浓度为7±2g/L，[H2SO4]浓度为100±10g/L，添加剂浓度为1.7±0.2g/L，温度为25-40℃，电解液流量16±4m3/h，粗化电流为300A-700A,粗化时间为2-4s。

[0079] 镀锌工序电解槽中[Zn2+]浓度为4.7±0.4g/L，添加剂浓度为100±10g/L， PH值为：9-13，温度为40±10℃，电解液流量18±4m3/h，电流为30A-80A,粗化时间为2-4s。

[0080] 钝化处理工序

[0081] 钝化处理液组成包括如下组分：植酸(50％)含量:10/L，硅酸钠(40％)含量35g/L，双氧水(40％)含量:15ml/L，硫酸(98％)含量:12ml/L，导电盐 (硫酸铵)含量:80g/L，稳定剂(醋酸)含量:10ml/L，配位剂(酒石酸钠)含量： 0.18g/L，络合剂(全氟辛基磺酸钠)含量:0.10g/L。复配钝化液PH值为2.0-5.0，电流密度为1.0-3.0A/dm2,电解液温度为30-38℃，阳极板为钛板，流量15±3 m3/h，钝化时间为15-20s。

[0082] 涂有机膜工序：铜箔在进入烘箱前需要在毛面涂覆KBM-403其化学名为r- 环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，是一种性能卓越的硅烷偶联剂，为无色或浅黄色液体。化学结构式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3 ，浓度为0.001-0.005g/L,添加量为每小时35ml。

[0083] 烘干工序：生箔经过以上工序处理后，其各项性能达到了压板的要求，然后经过烘干。烘箱分为上下两块电热丝，铜箔箔从中间经过时由抽风机抽风，带走水气，温度为200-300℃，速度为20-30m/min。

[0084] 收卷分切工序：收卷轴收卷张力为40-100公斤。

[0085] 实施例效果：

[0086] 本实施例制备的18微米、35微米、采用该专利实例2技术生产铜箔测试结果如下表2：

[0087] 表2 18微米、35微米环保电解铜箔性能标准

[0088]

[0089]

[0090] 在钝化工序，可以采用如图2-3所示的钝化装置。钝化装置S包括箱体10，箱体10包括中间槽11，及设于中间槽11两侧下方的低位槽12、 13；低位槽12、13下方设有下液辊121、131，中间槽11的上方设有上液辊111；中间槽11与低位槽12、13的相邻处的槽壁11A、11B上设有可调式铜箔穿行机构22、23；槽壁11A、11B上开设有用于容置可调式铜箔穿行机构22、
23的开口槽，可调式铜箔穿行机构22、23包括与开口槽上侧边上下可调式联接的上支撑板
32、33，及与开口槽下侧边上下可调式联接的下支撑板42、43；上支撑板32、33的下端铰接有上导流板321、331；下支撑板42、43的上端铰接有下导流板421、431；铜箔P从下一道工序移至钝化工序，绕过进料侧的低位槽13的下液辊131的下方，穿过上导流板331与下导流板431之间的空隙，再绕过上液辊111的上方，再穿过另外一侧的可调式铜箔穿行机构22设有的空隙，再绕过出料侧的低位槽12 的下液辊121的下方，向下一工序移动。为了可以调节上液辊的高度，以调节钝化时间，在中间槽11内设有多个辊支座119，可以调节。使用时，钝化处理液加入至中间槽11，再从两侧的空隙中流至二个低位槽12、13，利用中间槽与低位槽之间的液位差，形成向下的流动，使得钝化液在使用过程中得到充分的流动。空隙处的间隙可以通过可调式铜箔穿行机构直接调节。箱体10在中间槽11的下方形成一个空腔19，该空腔可以用来容置钝化处理液的加压泵和回流箱，以减少对空间的占用。作为更具体的结构，其中的上导流板是通过设于两侧的二个上联接脚48与上支撑板联接；下导流板是通过设于两侧的二个下联接脚49与下支撑板联接。上导流板与上支撑板之间、下导流板与下支撑板之间都存在空隙，为此，上导流板的上端与上支撑板之间固定联接设有上皱褶形柔性板481；下导流板的下端与下支撑板之间固定联接设有下皱褶形柔性板491。上支撑板、下支撑板设有腰形槽461(用于穿过固定联接的螺钉46)，用来实现与槽壁之间的上下可调式固定联接。为了防止腰形槽与开口槽之间的泄漏，可以在腰形槽位置设有阻挡片。

[0091] 于其它实施例中，上导流板和下导流板可以成为钝化处理的第二阳极板，该第二阳极板可以控制其电压和电流的大小，使其可以达到调节钝化效果的作用。

[0092] 于其它实施例中，在不改变流量的情况下，可以通过改变空隙的大小，以实现中间槽的高度，以实现对钝化时间的调节。

[0093] 于其它实施例中，在中间槽下方设有的加压泵和回流箱，还可以增加一个配液箱，当操作人员监控到处理液的浓度临近下限值时，配液箱与回流箱联通，补充新的处理原液，处理原液比处理液的浓度高出5-10倍。

[0094] 于其它实施例中，在回流箱中增设有从上向下插装式安装的过滤装置，该过滤装置设有第一过滤网和第二过滤网，和设于二个过滤网之间下方的集料槽，所述的第一过滤网近于回流方向，过滤精度小于第二过滤网，第二过滤网近于加压泵。集料槽为一种U型槽，便于收集处理液中的杂质。有了配液箱和快拆式过滤装置，可以使得钝化工序可以连续运行。

[0095] 于其它实施例中，如图2-3所示的钝化装置可以装入粗化处理液，改为粗化装置，进行粗化处理，尤其是适合本发明环保电解铜箔表面无铬钝化处理方法的第一道粗化工序、第二道粗化工序、第三道粗化工序，为一种三级粗化装置。

[0096] 综上所述，铜箔采用本发明的钝化处理液，其通电之后，使铜箔表面得到一层均匀的钝化膜，钝化层细密、平整，起到铜箔的耐腐蚀和防氧化的作用，该工艺避免了传统法工艺采用六价铬和三价铬对环境和人体的危害，可满足ROSH要求和客户对铜箔的性能要求。适用于电解铜箔、电池铜箔等。采用本发明钝化装置，可以使得钝化时间能通过上液辊的高度来进行调节，由于采用了三个料辊，且优选上液辊的直径为下液辊的二倍，其铜箔二个表面的钝化时间相同，使其表面的钝化效果相近，减少产品表面的差异性。

[0097] 上述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。本发明的保护范围以权利要求书为准。

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