一种厚规格铜箔的复合添加剂及其生产制备工艺
阅读：261发布：2023-03-09
专利汇可以提供一种厚规格铜箔的复合添加剂及其生产制备工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开厚规格 铜 箔的复合添加剂及其生产制备工艺，复合添加剂的成份包含有：DPS二甲基‑二硫甲酰胺磺酸钠、MBT酸铜中低区整平剂、M2‑巯基苯骈咪唑、AEO脂肪胺聚 氧 乙烯、PPNI己基苄基胺盐，C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠、大分子 质量 明胶、 盐酸 中的至少五种化合物。本发明添加剂制造出来的厚规格铜箔电结晶颗粒更加均匀、细化，铜箔具有较高的抗拉和延伸率性能，抗 剥离强度 高，耐蚀刻， 压板 后导热 导电性 好，采用以上工艺，减少了铜箔后处理工艺，节约了生产成本，且提高了生产效率，具有极大的市场前景和经济价值。，下面是一种厚规格铜箔的复合添加剂及其生产制备工艺专利的具体信息内容。
1.一种厚规格铜箔的复合添加剂，其特征在于：复合添加剂的成份包含有：DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠、MBT酸铜中低区整平剂、M2-巯基苯骈咪唑、AEO脂肪胺聚氧乙烯、PPNI己 基苄基胺盐、全氟辛基磺酸钠、大分子质量明胶、盐酸中的至少五种化合物；
所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为：0.01-0.1g/L，消耗量为：0.5-0.8g/KAh；
MBT酸铜中低区整平剂含量为0.0004-0.001g/L，消耗量为：0.01-0.05g/KAh；AEO脂肪胺聚氧乙烯含量为： 0.08-0.2g/L，消耗量为：10-20ml/KAh；大分子质量明胶含量为：0.5-1.5g/L，消耗量为： 120-350ml/KAh；盐酸含量为：5-15ppm，消耗量为：15-45ml/KAh。
2.根据权利要求1所述的一种厚规格铜箔的复合添加剂，其特征在于：所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为：0.06g/L，消耗量为：0.5g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为：0.0008g/L，消耗量为：0.045g/KAh；AEO脂肪胺聚氧乙烯含量为：0.1g/L，消耗量为：
20ml/KAh；大分子质量明胶含量为：1g/L，消耗量为：200ml/KAh；盐酸含量为：12ppm，消耗为：35ml/KAh。
一种厚规格铜箔的复合添加剂及其生产制备工艺
技术领域
背景技术
[0002] 近年来，厚规格铜箔的市场需求得到迅速的增加，厚铜箔覆铜板及厚铜层印制电路板研制，产销供不应求。高速发展的大电流基板、电源基板、散热基板成为驱动厚铜箔市场规模扩大的主要原因，厚铜箔主要应用市场为大电流基板的制造。大电流基板一般为大功率，或者高电压的基板。它多用于汽车电子、通讯设备、航天航空、网络能源、平面变压器、功率转换器、电源模块等方面，厚规格铜箔在金属基覆铜板制造方面的应用量得到明显的增加，随着电子产品的薄型、小型化的发展，迫切需要厚规格PCB板更加具有高导热的功效。
[0003] 对于大量使用在大电流基板上的后铜箔来讲，表面粗糙度(Rz)降低与镀层微观结构峰形分布的均匀性和结晶构造致密、均一化的提高显的更为重要，以上性能直接决定超厚铜CCL能否生产，以及其所制成的PCB耐电压可靠性能否通过测试的问题。厚铜箔的表面粗糙度过大，或峰形分布不均匀(毛面存在较高的凸起点)会造成个别位置的基材介质厚度减少。以双面覆铜板为例，它会造成个别点的导电层之间的距离缩短，严重威胁基板材料的绝缘可靠性，且铜箔结晶形态也是影响厚铜箔印制板的蚀刻性的重要因素。
发明内容
[0005] 针对现有技术中存在的技术瓶颈，本发明提出厚规格铜箔的复合添加剂及其生产制备工艺，设计新颖，毛箔的晶体颗粒更为均匀，更为细小，适度降低毛面粗糙度，并且具有高的抗拉、延伸率性能的新型厚规格毛箔，以解决现有技术的缺陷。
[0006] 为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
[0007] 一种厚规格铜箔的复合添加剂，复合添加剂的成份包含有：DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠、MBT酸铜中低区整平剂、M2-巯基苯骈咪唑、AEO脂肪胺聚氧乙烯、PPNI己基苄基胺盐，C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠、大分子质量明胶、盐酸中的至少五种化合物。
[0008] 进一步，所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为：0.01-0.1g/L，消耗量为：0.5-0.8g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为0.0004-0.001g/L，消耗量为：0.01-0.05g/KAh；AEO脂肪胺聚氧乙烯镀液含量为：0.08-0.2g/L，消耗量为：10-20ml/KAh；大分子质量明胶含量为:0.5-1.5g/L，消耗量为：120-350ml/KAh；盐酸含量为：5-15ppm，消耗量为：15-
45ml/KAh。
45ml/KAh。
[0009] 在本发明所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为:0.06g/L，消耗量为：0.5g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为0.0008g/L，消耗量为：0.045g/KAh；AEO脂肪胺聚氧乙烯镀液含量为:0.1g/L，消耗量为：20ml/KAh；大分子质量明胶含量为:1g/L，消耗量为：200ml/KAh；盐酸含量为:12ppm，消耗量为:35ml/KAh。
[0010] 进一步，所述的C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠含量为:0.005-0.01g/L，消耗量为：0.08-0.12g/KAh；M2-巯基苯骈咪唑含量为0.015-0.25g/L，消耗量为：0.095-0.15g/KAh；
PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.03-0.18g/L，消耗量为：5-12ml/KAh；大分子质量明胶含量为:1.0-1.5g/L，消耗量为：250-350ml/KAh；盐酸含量为:5-15ppm，消耗量为：15-45ml/KAh。
PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.03-0.18g/L，消耗量为：5-12ml/KAh；大分子质量明胶含量为:1.0-1.5g/L，消耗量为：250-350ml/KAh；盐酸含量为:5-15ppm，消耗量为：15-45ml/KAh。
[0011] 进一步，所述的C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠含量为:0.008g/L，消耗量为：0.10g/KAh；M2-巯基苯骈咪唑含量为0.20g/L，消耗量为：0.10g/KAh；PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.12g/L，消耗量为：9ml/KAh，大分子质量明胶含量为:1.25g/L，消耗量为：280ml/KAh；盐酸含量为:15ppm，消耗量为:45ml/KAh。
[0012] 进一步，所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为:0.025-0.05g/L，消耗量为：0.15-2.15g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为0.015-0.25g/L，消耗量为：0.095-0.15g/KAh；PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.008-0.04g/L，消耗量为：0.15-1.5ml/KAh；大分子质量明胶含量为:1.5-2.5g/L，消耗量为：300-600ml/KAh；盐酸含量为:20-30ppm，消耗量为：
30-65ml/KAh。
30-65ml/KAh。
[0013] 进一步，所述的DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为:0.05g/L，消耗量为：2.10g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为0.18g/L，消耗量为：0.135g/KAh；PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.02g/L，消耗量为：1.28ml/KAh；大分子质量明胶含量为:2.5g/L，消耗量为：600ml/KAh；盐酸含量为:30ppm、消耗量为：65ml/KAh。
[0014] 一种厚规格铜箔生产制备工艺：铜含量为50～100g/L，硫酸含量为80～160g/L，氯离子为12ppm，温度为35～60℃的电解液，然后向所述电解液中添加所述复合添加剂，使电解液在流量为40～70m3/h，电流密度4500～9000A/m2的参数下进行电沉积。
[0015] 优选的，所述工艺步骤如下：
[0016] 铜含量为60～80g/L，硫酸含量为80～120g/L，氯离子为15ppm，温度为35～45℃的电解液，然后向所述电解液中添加所述复合添加剂，使电解液在流量为40～50m3/h，电流密度4500～8000A/m2的参数下进行电沉积。
[0017] 优选的，所述工艺步骤如下：
[0018] 铜含量为80～100g/L，硫酸含量为100～150g/L，氯离子为30ppm，温度为40～60℃的电解液，并向所述电解液中添加所述复合添加剂，使电解液流量为50～70m3/h，电流密度6000～9000A/m2条件下进行电沉积。
[0019] 进一步，防氧化处理工艺为锌含量为1.5-6.0g/L，焦磷酸钾含量为10～50g/L，PH值为9-12，温度为30～50℃，流量为10-20m3/h的电解液，电流密度20～1000A/m2条件下进行防氧化处理。
[0022] 本发明的有益效果是：本产品毛箔的晶体颗粒更为均匀，更为细小，适度降低毛面粗糙度，并且具有高的抗拉、延伸率性能的新型厚规格毛箔，毛箔的制造使用了新型添加剂，此种电解铜箔各项性能适合汽车行业、电网、通讯等大功率电路板使用。用本发明添加剂制造出来的厚规格铜箔电结晶颗粒更加均匀、细化，铜箔具有较高的抗拉和延伸率性能，抗剥离强度高，耐蚀刻，压板后导热导电性好，是一种很好的创新方案。
具体实施方式
[0023] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
[0024] 厚规格铜箔的复合添加剂的成份包含有：DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠、MBT酸铜中低区整平剂、M2-巯基苯骈咪唑、AEO脂肪胺聚氧乙烯、PPNI己基苄基胺盐，C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠、大分子质量明胶、盐酸中的至少五种化合物。
[0025] 实施例1：
[0026] 本实施例公开了一种用于生产厚规格铜箔的复合添加剂，本实施例添加剂采用如下成份:
[0027] DPS二甲基-二硫甲酰胺磺酸钠含量为:0.06g/L，消耗量为：0.5g/KAh；MBT酸铜中低区整平剂含量为0.0008g/L，消耗量为：0.045g/KAh；AEO脂肪胺聚氧乙烯镀液含量为:0.1g/L，消耗量为：20ml/KAh；大分子质量明胶含量为:1g/L，消耗量为：200ml/KAh；盐酸含量为:12ppm，消耗量为:35ml/KA，该复合混合添加剂流量为200mL/min。
[0028] 复合添加剂在用于沉积铜箔过程中的工艺流程如下：
[0029] 取铜含量为70g/L，硫酸含量为100g/L，氯离子为30ppm，温度为40℃的电解液，然后向电解液中添加所述复合添加剂，使电解液在流量为45m3/h，电流密度5000A/m2的参数下进行电沉积。
[0030] 生箔采用防氧化处理工艺为锌含量为1.5-6.0g/L，焦磷酸钾含量为10～50g/L，PH值为9-12，温度为30～50℃，流量为10-20m3/h的电解液，电流密度20～1000A/m2条件下进行防氧化处理。
[0031] 钝化后处理工艺铬含量为0.05-0.30g/L，PH值为10-13，温度为25～40℃，流量为5-15m3/h的电解液，电流密度50～100A/m2条件下进行钝化处理。
[0032] 钝化处理后采用浓度为0.05-0.1g/L的硅烷偶联剂进行喷涂，采用烘箱温度为100-200℃进行烘干卷取。
[0033] 实施例效果：本实施例制备的210微米电解铜箔，其毛面粗糙度Rz≤10μm，常态抗拉强度≥350Mpa，常态延伸率≥15％，180℃抗拉强度≥230Mpa，180℃延伸率≥10％，抗剥≥3.0kgf/cm。
[0034] 实施例2：
[0035] 本实施例公开了一种用于生产厚规格铜箔的复合添加剂，本实施例添加剂采用如下成份:
[0036] C8H17SO3K全氟辛基磺酸钠含量为:0.008g/L，消耗量为：0.10g/KAh；M2-巯基苯骈咪唑含量为0.20g/L，消耗量为：0.10g/KAh；PPNI己基苄基胺盐镀液含量为:0.12g/L，消耗量为：9ml/KAh，大分子质量明胶含量为:1.25g/L，消耗量为：280ml/KAh；盐酸含量为:15ppm，消耗量为:45ml/KAh，该复合混合添加剂流量为150-250mL/min。
[0037] 复合添加剂在用于沉积铜箔过程中的工艺流程如下：
[0038] 采用电解液中铜含量90g/L，硫酸含量120g/L，氯离子30ppm，温度50℃的参数配合，并向电解液中添加有机混合添加剂，使电解液流量为60m3/h，电流密度7500A/m2条件下进行电沉积。
[0039] 生箔采用防氧化处理工艺为锌含量为1.5-6.0g/L，焦磷酸钾含量为10～50g/L，PH值为9-12，温度为30～50℃，流量为10-20m3/h的电解液，电流密度20～1000A/m2条件下进行防氧化处理。
[0040] 钝化后处理工艺铬含量为0.05-0.30g/L，PH值为10-13，温度为25～40℃，流量为3 2
5-15m/h的电解液，电流密度50～100A/m条件下进行钝化处理。
5-15m/h的电解液，电流密度50～100A/m条件下进行钝化处理。
[0041] 钝化处理后采用浓度为0.05-0.1g/L的硅烷偶联剂进行喷涂，采用烘箱温度为100-200℃进行烘干卷取。
[0042] 实施例效果：本实施例制备的400微米电解铜箔，其毛面粗糙度Rz≤10μm，常态抗拉强度≥350Mpa，常态延伸率≥12％，180℃抗拉强度≥230Mpa，180℃延伸率≥10％，抗剥≥3.5kgf/cm。
[0043] 上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定本发明分别选取了制备的210微米及400微米的实施例进行说明，制备不同厚度的电解铜箔，需要按照本发明所述的电解液中添加相对应的复合添加剂，就可以制备出满足毛面粗糙度、常态抗拉强度、常太延伸率、180℃抗拉强度、180℃延伸率、搞剥要求的产品。
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