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一种-镍-石墨合金材料及其制备方法

阅读:909发布:2021-06-11

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1.一种-镍-石墨合金材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤一,银石墨烯复合粉体的制备
(1)各溶液的制备
溶液的制备:称量纯,往纯水中加入硝酸银,然后加入氨水,搅拌溶液至清澈通明,制得银氨溶液;
还原剂溶液的制备:称量还原剂溶液,并以纯水稀释,制得所需的还原剂溶液;
石墨烯溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入石墨烯粉体,搅拌分散一定时间,使石墨烯粉体均匀悬浮在纯水中,制得石墨烯溶液;
(2)银石墨烯复合粉体的制备:将步骤一(1)制得的银氨溶液加入步骤一(1)制得的石墨烯溶液中,搅拌一定时间,然后滴入步骤一(1)制备的还原剂溶液,反应得到银石墨烯复合粉体;
(3)清洗、干燥和筛分:
清洗:将步骤一中的(2)制得的银石墨烯复合粉体抽滤清洗,使得银石墨烯复合粉体松散,无氨味;
干燥:将清洗后的银石墨烯复合粉体烘干,烘干后进行煅烧
筛分:将煅烧后的银石墨烯复合粉体球磨,除去球料后,将球磨后的银石墨烯复合粉体过筛后获得细粉,即为成品银石墨烯复合粉体;
步骤二,镍与银石墨烯复合粉体的复合反应
(1)干燥:将银粉,镍粉,步骤一制得的成品银石墨烯复合粉体分别烘干,待用;
(2)混粉:将烘干后的镍粉与成品银-镍石墨烯合金粉体充分混合均匀,然后加入银粉继续充分混合均匀,制得混合粉体;
(3)等静压处理:将步骤二(2)制得的混合粉体进行加压处理,制得银-镍-石墨烯银锭;
(4)烧结处理:将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭进行烧结,得到烧结好的银-镍-石墨烯银锭;
(5)挤压成型:将步骤二(4)得到的银-镍-石墨烯银锭预热处理,然后挤压处理,得到银-镍-石墨烯合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤一中的(1)银氨溶液的制备步骤中,所述硝酸银、所述氨水与所述纯水的质量之比为1:0.5~
5:1.5 10,所述氨水的浓度为5% 30%;
~ ~
所述步骤一中的(1)还原溶液的制备步骤中,所述还原剂为水合肼,所述水合肼与纯水的质量比为1:1 8;
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所述步骤一中的(1)石墨烯溶液的制备步骤中,所述石墨烯粉与纯水的质量比为1:10~
100,并通过超声震动搅拌分散1h 3h。
~
3.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤一中的(2)银石墨烯复合粉体的制备步骤中,所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50。
4.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤一中的(3)清洗、干燥和筛分步骤中,所述干燥步骤中的烘干温度为100℃ 400℃,烘干时间~
为3h 6h,煅烧温度为400℃ 700℃,煅烧时间为2 h  4 h;
~ ~ ~
所述筛分步骤中的球磨时间为0.5h 2h,球料比为2:1,过筛的目数为80目 200目。
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5.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中的(1)干燥步骤中,烘干温度为60℃ 100℃,烘干时间为0.5h 1.5h。
~ ~
6.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中的(2)混粉步骤中,所述镍粉、所述银石墨烯复合粉体与所述银粉的质量比为1:0.5 1:
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0.5 3,所述镍粉和所述成品银石墨烯复合粉体通过耙式混粉机充分混合均匀,所述银粉~
加入充分混合的所述镍粉与所述成品银石墨烯复合粉体后,先通过手工混合均匀,再通过犁耙式混粉机充分混合均匀。
7.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中的(3)等静压处理步骤中,所述混合粉体置于等静压机进行加压处理,投入量为10kg~
30kg,压为50MPa 300MPa,保持加压的时间为1min 10min。
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8.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中的(4)烧结处理步骤中,将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭放入地炉,先以200℃~
500℃保温0.5h 2h,然后升温至500℃ 800℃保温0.5h 2h,再升温至800℃ 900℃保温2h~ ~ ~ ~ ~
4h,最后将炉温降至25℃ 200℃后,取出银锭。
~
9.根据权利要求1所述的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中的(5)挤压成型步骤中,将步骤二(4)烧结好的银锭以温度为800℃ 900℃预热处理1h~ ~
3h,再利用挤压机进行挤压,即制得直径为4mm 5.5mm的银-镍-石墨烯合金材料。
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10.一种银-镍-石墨烯合金材料,其特征在于:采用权利要求1至9所述的银-镍-石墨烯合金材料的制备方法制成的银-镍-石墨烯合金材料。

说明书全文

一种-镍-石墨合金材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及合金材料技术领域,具体涉及一种银-镍-石墨烯合金材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 银金属是一种具有良好导电性能的金属材质,然而银金属在自然界存量不多,价格也相对昂贵,实际应用中,银金属还不能广泛应用于导电生产领域。此外,由于银金属硬度较差,以致银导线抗拉强度亦较差,这样进一步限制了银金属在导电领域的应用。
[0003] 现有技术采用了不同材质与银金属复合,以增强银金属的性能,其中,镍材质具有较好的延展性、中等的硬度和很好的耐腐蚀性,并且镍来源广泛,价格低廉,将镍与银金属制成合金材料可大大提高银金属的性能,该银镍合金具有良好的导电性、导热性、电弧烧损性、电侵蚀、耐磨性以及提高了银金属强度,进而扩大了银的使用范围,并且该银镍合金作为触头材料广泛用于各类开关控制器电压调节器、断路器汽车用电器、磁启动器等。
[0004] 然而现有技术中制备的银镍合金材料存在分散不均匀、稳定性较差的问题,以致银镍合金导热性能差、电侵蚀性能差和硬度弱的问题,不能较好地应用于各类开关、控制器、电压调节器、断路器、汽车用电器、磁力启动器等。此外,制备银镍合金材料的方法还存在工艺复杂、生产效率低的缺陷,这样阻碍了银镍合金材料的推广,因此,亟需开拓一种新工艺以优化银镍合金的性能。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在上述技术问题,本发明目的之一在于提供一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,该方法具有工艺简单、生产效率高的优点。
[0006] 针对现有技术存在上述技术问题,本发明目的之二在于提供一种分散均匀、稳定性高的银-镍-石墨烯合金材料,该合金材料具有导热性能好、电侵蚀性能好和硬度强的优点。
[0007] 为实现上述目的之一,本发明提供以下技术方案:
[0008] 提供一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
[0009] 步骤一,银石墨烯复合粉体的制备
[0010] (1)各溶液的制备
[0011] 银溶液的制备:称量纯,往纯水中加入硝酸银,然后加入氨水,搅拌溶液至清澈通明,制得银氨溶液;
[0012] 还原剂溶液的制备:称量还原剂溶液,并以纯水稀释,制得所需的还原剂溶液;
[0013] 石墨烯溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入石墨烯粉体,搅拌分散一定时间,使石墨烯粉体均匀悬浮在纯水中,制得石墨烯溶液;
[0014] (2)银石墨烯复合粉体的制备:将步骤一(1)制得的银氨溶液加入步骤一(1)制得的石墨烯溶液中,搅拌一定时间,然后滴入步骤一(1)制备的还原剂溶液,反应得到银石墨烯复合粉体;
[0015] (3)清洗、干燥和筛分:
[0016] a)清洗:将步骤一中的(2)制得的银石墨烯复合粉体抽滤清洗,使得银石墨烯复合粉体松散,无氨味;
[0017] b)干燥:将清洗后的银石墨烯复合粉体烘干,烘干后进行煅烧
[0018] c)筛分:将煅烧后的银石墨烯复合粉体球磨,除去球料后,将球磨后的银石墨烯复合粉体过筛后获得细粉,即为成品银石墨烯复合粉体;
[0019] 步骤二,镍与银石墨烯复合粉体的复合反应
[0020] (1)干燥:将银粉,镍粉,步骤一制得的成品银石墨烯复合粉体分别烘干,待用;
[0021] (2)混粉:将烘干后的镍粉与成品银-镍石墨烯合金粉体充分混合均匀,然后加入银粉继续充分混合均匀,制得混合粉体;
[0022] (3)等静压处理:将步骤二(2)制得的混合粉体进行加压处理,制得银-镍-石墨烯银锭;
[0023] (4)烧结处理:将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭进行烧结,得到烧结好的银-镍-石墨烯银锭;
[0024] (5)挤压成型:将步骤二(4)得到的银-镍-石墨烯银锭预热处理,然后挤压处理,得到银-镍-石墨烯合金材料。
[0025] 其中,所述步骤一中的(1)银氨溶液的制备步骤中,所述硝酸银、所述氨水与所述纯水的质量之比为1:0.5~5:1.5~10,所述氨水的浓度为5%~30%;
[0026] 所述步骤一中的(1)还原溶液的制备步骤中,所述还原剂为水合肼,所述水合肼与纯水的质量比为1:1~8;
[0027] 所述步骤一中的(1)石墨烯溶液的制备步骤中,所述石墨烯粉与纯水的质量比为1:10~100,并通过超声震动搅拌分散1h~3h。
[0028] 其中,所述步骤一中的(2)银石墨烯复合粉体的制备步骤中,所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50。
[0029] 其中,所述步骤一中的(3)清洗、干燥和筛分步骤中,所述b)干燥步骤中的烘干温度为100℃~400℃,烘干时间为3h~6h,煅烧温度为400℃~700℃,煅烧时间为2h~4h;所述c)筛分骤中的球磨时间为0.5h~2h,球料比为2:1,过筛的目数为80目~200目。
[0030] 其中,所述步骤二中的(1)干燥步骤中,烘干温度为60℃~100℃,烘干时间为0.5h~1.5h。
[0031] 其中,所述步骤二中的(2)混粉步骤中,所述镍粉、所述银石墨烯复合粉体与所述银粉的质量比为1:0.5~1:0.5~3,所述镍粉和所述成品银石墨烯复合粉体通过耙式混粉机充分混合均匀,所述银粉加入充分混合的所述镍粉与所述成品银石墨烯复合粉体后,先通过手工混合均匀,再通过犁耙式混粉机充分混合均匀。
[0032] 其中,所述步骤二中的(3)等静压处理步骤中,所述混合粉体置于等静压机进行加压处理,投入量为10kg~30kg,压力为50MPa~300MPa,保持加压的时间为1min~10min。
[0033] 其中,所述步骤二中的(4)烧结处理步骤中,将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭放入地炉,先以200℃~500℃保温0.5h~2h,然后升温至500℃~800℃保温0.5h~2h,再升温至800℃~900℃保温2h~4h,最后将炉温降至25℃~200℃后,取出银锭。
[0034] 其中,所述步骤二中的(5)挤压成型步骤中,将步骤二(4)烧结好的银锭以温度为800℃~900℃预热处理1h~3h,再利用挤压机进行挤压,即制得直径为4mm~5.5mm的银-镍-石墨烯合金材料。
[0035] 为实现上述目的之二,本发明提供以下技术方案:
[0036] 提供一种银-镍-石墨烯合金材料,采用权利要求1至9所述的银-镍-石墨烯合金材料的制备方法制成的银-镍-石墨烯合金材料。
[0037] 本发明的有益效果:
[0038] (1)本发明的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,该方法通过银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液混合反应制得银石墨烯复合粉体,再将制得的银石墨烯复合粉体与镍粉、银粉经过混粉、加热和挤压工序,即可获得银-镍-石墨烯合金材料,与现有技术相比,该制备方法的试剂来源广泛,不需添加任何表面修饰剂和操作工序简易,具有工艺简单、生产效率高的优点。
[0039] (2)本发明的一种银-镍-石墨烯合金材料,该合金材料是在银镍合金中加入石墨烯材料,由于石墨烯是由六元环原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体,能与金属离子稳定结合,因此银镍合金与石墨烯复合,石墨烯能把银镍合金稳定地结合,并且石墨烯具有高延展性、高硬度和高导电性的性能,银镍石墨烯结合不但保证了银镍合金的导热性、电侵蚀性和硬度,同时赋予银-镍-石墨烯合金材料较好的延展性和导电性,并进一步提高了其导电性;另外,制备银-镍-石墨烯合金材料是先由银氨溶液加入石墨烯溶液反应,搅拌后,再滴加还原剂溶液,滴加的还原剂溶液还原银氨离子并及时使还原后的银离子与石墨烯结合,进而银与石墨烯稳定结合,然后加入镍粉,接着采用混粉、等静压处理、反复加热和挤压步骤,使得镍粉能较好地掺入银-石墨烯合金粉,进而使制得的银-镍-石墨烯合金材料中的各种材料分散均匀并稳定结合,与现有技术相比,该银-镍-石墨烯合金材料充分利用了石墨烯稳定结合力和高延伸性、高强度和高导电性的性能,使银金属和镍金属在石墨烯在中分散均匀、并稳定结合,进而使得银-镍-石墨烯合金材料具有导热性能好、电侵蚀性能好和硬度强的优点,促进了银金属在导电线生产中的应用。
[0040] (3)本发明提供的提供银-镍-石墨烯合金材料及其制备方法,具有制备方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点。

具体实施方式

[0041] 实施例1。
[0042] 本实施例中的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043] 步骤一,银石墨烯复合粉体的制备
[0044] (1)各溶液的制备
[0045] 银氨溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入硝酸银,然后加入氨水,搅拌溶液至清澈通明,制得银氨溶液;
[0046] 还原剂溶液的制备:称量还原剂溶液,并以纯水稀释,制得所需的还原剂溶液;
[0047] 石墨烯溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入石墨烯粉体,搅拌分散一定时间,使石墨烯粉体均匀悬浮在纯水中,制得石墨烯溶液;
[0048] (2)银石墨烯复合粉体的制备:将步骤一(1)制得的银氨溶液加入步骤一(1)制得的石墨烯溶液中,搅拌一定时间,然后滴入步骤一(1)制备的还原剂溶液,制得银石墨烯复合粉体;
[0049] (3)清洗、干燥和筛分:
[0050] a)清洗:将步骤二制得的银石墨烯复合粉体抽滤清洗,使得银-石墨烯粉体松散,无氨味;
[0051] b)干燥:将清洗后的银石墨烯复合粉体烘干,烘干后进行煅烧;
[0052] c)筛分:将干燥后的银石墨烯复合粉体球磨,除去球料后,筛析球磨后的银石墨烯复合粉体,过筛的细粉为成品银石墨烯复合粉体;
[0053] 步骤二,镍与银石墨烯复合粉体的复合反应
[0054] (1)干燥:将银粉,镍粉,步骤一制得的成品银石墨烯复合粉体分别烘干,待用;
[0055] (2)混粉:将步骤二(1)的镍粉与步骤二(1)的成品银-镍石墨烯合金粉体充分混合均匀,然后加入步骤二(1)的银粉继续充分混合均匀,制得混合粉体;
[0056] (3)等静压处理:将步骤二(2)制得的混合粉体置于等静压机中加压处理,制得银-镍-石墨烯银锭;
[0057] (4)烧结处理:将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭进行烧结,得到烧结好的银-镍-石墨烯银锭;
[0058] (5)挤压成型:将步骤二(4)得到的银-镍-石墨烯银锭先预热处理,然后通过挤压机挤压处理,得到一定直径的银-镍-石墨烯合金线材。
[0059] 本实施例中,所述步骤一中的(1)银氨溶液的制备步骤中,所述硝酸银、所述氨水与所述纯水的质量之比为1:0.5:1.5,所述氨水的浓度为5%;
[0060] 所述步骤一中的(1)还原溶液的制备步骤中,所述还原剂为水合肼,所述水合肼与纯水的质量比为1:1;
[0061] 所述步骤一中的(1)石墨烯溶液的制备步骤中,所述石墨烯粉与纯水的质量比为1:10,并通过超声震动搅拌分散水1h。
[0062] 本实施例中,所述步骤一中的(2)银石墨烯复合粉体的制备步骤中,所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50。
[0063] 本实施例中,所述步骤一中的(3)清洗、干燥和筛分步骤中,所述干燥步骤中,所述烘干温度为100℃,所述烘干时间为3h,所述煅烧温度为400℃,所述煅烧时间为2h;
[0064] 所述筛分步骤中,所述球磨时间为0.5h,球料比为2:1,利用80目筛子筛析球磨后的银石墨烯复合粉体。
[0065] 本实施例中,所述步骤二中的(1)烘干步骤中,所述烘干温度为60℃,所述烘干时间为0.5h。
[0066] 本实施例中,所述步骤二中的(2)混粉步骤中,所述镍粉、所述银石墨烯复合粉体与所述银粉的质量比为:1:0.5:0.5,所述镍粉和所述银石墨烯复合粉体通过犁耙式混粉机充分混合均匀,所述银粉加入充分混合的所述镍粉与所述银石墨烯复合粉体后,先手工混合均匀,再通过犁耙式混粉机充分混合均匀。
[0067] 本实施例中,所述步骤二中的(3)等静压处理步骤中,混合粉体的投入量为10kg,等静压的压力为50MPa,等静压处理的时间为1min。
[0068] 本实施例中,所述步骤二(4)的烧结处理步骤中,将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭放入地炉以200℃保温0.5h,以500℃保温0.5h,以800℃保温2h,烧结完成后,将炉温至25℃后,取出银锭。
[0069] 本实施例中,所述步骤二(5)挤压成型步骤中,将步骤二(4)烧结好的银锭以温度为800℃预热处理1h,再利用挤压机进行挤压,即制得直径为4mm的银-镍-石墨烯合金材料,其中,将直径为4mm的银-镍-石墨烯合金材料退火拉丝,制得直径为1.4mm的银-镍-石墨烯合金线材。
[0070] 该方法通过银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液混合反应制得银石墨烯复合粉体,再将制得的银-石墨烯粉体与镍粉、银粉经过混粉、加热和挤压工序,即可获得银-镍-石墨烯合金材料,与现有技术相比,该制备方法的试剂来源广泛,不需添加任何表面修饰剂和工序易于操作,具有工艺简单、生产效率高的优点。
[0071] 实施例2。
[0072] 本实施例中的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,包括以下步骤:
[0073] 步骤一,银石墨烯复合粉体的制备
[0074] (1)各溶液的制备
[0075] 银氨溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入硝酸银,然后加入氨水,搅拌溶液至清澈通明,制得银氨溶液;
[0076] 还原剂溶液的制备:称量还原剂溶液,并以纯水稀释,制得所需的还原剂溶液;
[0077] 石墨烯溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入石墨烯粉体,搅拌分散一定时间,使石墨烯粉体均匀悬浮在纯水中,制得石墨烯溶液;
[0078] (2)银石墨烯复合粉体的制备:将步骤一(1)制得的银氨溶液加入步骤一(1)制得的石墨烯溶液中,搅拌一定时间,然后滴入步骤一(1)制备的还原剂溶液,制得银石墨烯复合粉体;
[0079] (3)清洗、干燥和筛分:
[0080] a)清洗:将步骤二制得的银石墨烯复合粉体抽滤清洗,使得银-石墨烯粉体松散,无氨味;
[0081] b)干燥:将清洗后的银石墨烯复合粉体烘干,烘干后进行煅烧;
[0082] c)筛分:将干燥后的银石墨烯复合粉体球磨,除去球料后,筛析球磨后的银石墨烯复合粉体,过筛的细粉为成品银石墨烯复合粉体;
[0083] 步骤二,镍与银石墨烯复合粉体的复合反应
[0084] (1)干燥:将银粉,镍粉,步骤一制得的成品银石墨烯复合粉体分别烘干,待用;
[0085] (2)混粉:将步骤二(1)的镍粉与步骤二(1)的成品银-镍石墨烯合金粉体充分混合均匀,然后加入步骤二(1)的银粉继续充分混合均匀,制得混合粉体;
[0086] (3)等静压处理:将步骤二(2)制得的混合粉体置于等静压机中加压处理,制得银-镍-石墨烯银锭;
[0087] (4)烧结处理:将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭进行烧结,得到烧结好的银-镍-石墨烯银锭;
[0088] (5)挤压成型:将步骤二(4)得到的银-镍-石墨烯银锭先预热处理,然后通过挤压机挤压处理,得到一定直径的银-镍-石墨烯合金线材。
[0089] 本实施例中,所述步骤一中的(1)银氨溶液的制备步骤中,所述硝酸银、所述氨水与所述纯水的质量之比为1:5:10,所述氨水的浓度为30%;
[0090] 所述步骤一中的(1)还原溶液的制备步骤中,所述还原剂为水合肼,所述水合肼与纯水的质量比为1:8;
[0091] 所述步骤一中的(1)石墨烯溶液的制备步骤中,所述石墨烯粉与纯水的质量比为1:100,并通过超声震动搅拌分散水3h。
[0092] 本实施例中,所述步骤一中的(2)银石墨烯复合粉体的制备步骤中,所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50。
[0093] 本实施例中,所述步骤一中的(3)清洗、干燥和筛分步骤中,所述干燥步骤中,所述烘干温度为400℃,所述烘干时间为6h,所述煅烧温度为700℃,所述煅烧时间为4h;
[0094] 所述筛分步骤中,所述球磨时间为2h,球料比为2:1,利用200目筛子筛析球磨后的银石墨烯复合粉体。
[0095] 本实施例中,所述步骤二中的(1)烘干步骤中,所述烘干温度为100℃,所述烘干时间为1.5h。
[0096] 本实施例中,所述步骤二中的(2)混粉步骤中,所述镍粉、所述银石墨烯复合粉体与所述银粉的质量比为:1:1:3,所述镍粉和所述银石墨烯复合粉体通过犁耙式混粉机充分混合均匀,所述银粉加入充分混合的所述镍粉与所述银石墨烯复合粉体后,先手工混合均匀,再通过犁耙式混粉机充分混合均匀。
[0097] 本实施例中,所述步骤二中的(3)等静压处理步骤中,混合粉体的投入量为30kg,等静压的压力为300MPa,等静压处理的时间为10min。
[0098] 本实施例中,所述步骤二(4)的烧结处理步骤中,将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭放入地炉以500℃保温2h,以800℃保温2h,以900℃保温4h,烧结完成后,将炉温至200℃后,取出银锭。
[0099] 本实施例中,所述步骤二(5)挤压成型步骤中,将步骤二(4)烧结好的银锭以温度为900℃预热处理3h,再利用挤压机进行挤压,即制得直径为5.5mm的银-镍-石墨烯合金材料,其中,将直径为5mm的银-镍-石墨烯合金材料退火后拉丝,制得直径为1.4mm的银-镍-石墨烯合金线材。
[0100] 该方法通过银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液混合反应制得银石墨烯复合粉体,再将制得的银-石墨烯粉体与镍粉、银粉经过混粉、加热和挤压工序,即可获得银-镍-石墨烯合金材料,与现有技术相比,该制备方法的试剂来源广泛,不需添加任何表面修饰剂和工序易于操作,具有工艺简单、生产效率高的优点。
[0101] 本实施例3。
[0102] 本实施例中的一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法,包括以下步骤:
[0103] 步骤一,银石墨烯复合粉体的制备
[0104] (1)各溶液的制备
[0105] 银氨溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入硝酸银,然后加入氨水,搅拌溶液至清澈通明,制得银氨溶液;
[0106] 还原剂溶液的制备:称量还原剂溶液,并以纯水稀释,制得所需的还原剂溶液;
[0107] 石墨烯溶液的制备:称量纯水,往纯水中加入石墨烯粉体,搅拌分散一定时间,使石墨烯粉体均匀悬浮在纯水中,制得石墨烯溶液;
[0108] (2)银石墨烯复合粉体的制备:将步骤一(1)制得的银氨溶液加入步骤一(1)制得的石墨烯溶液中,搅拌一定时间,然后滴入步骤一(1)制备的还原剂溶液,制得银石墨烯复合粉体;
[0109] (3)清洗、干燥和筛分:
[0110] a)清洗:将步骤二制得的银石墨烯复合粉体抽滤清洗,使得银-石墨烯粉体松散,无氨味;
[0111] b)干燥:将清洗后的银石墨烯复合粉体烘干,烘干后进行煅烧;
[0112] c)筛分:将干燥后的银石墨烯复合粉体球磨,除去球料后,筛析球磨后的银石墨烯复合粉体,过筛的细粉为成品银石墨烯复合粉体;
[0113] 步骤二,镍与银石墨烯复合粉体的复合反应
[0114] (1)干燥:将银粉,镍粉,步骤一制得的成品银石墨烯复合粉体分别烘干,待用;
[0115] (2)混粉:将步骤二(1)的镍粉与步骤二(1)的成品银-镍石墨烯合金粉体充分混合均匀,然后加入步骤二(1)的银粉继续充分混合均匀,制得混合粉体;
[0116] (3)等静压处理:将步骤二(2)制得的混合粉体置于等静压机中加压处理,制得银-镍-石墨烯银锭;
[0117] (4)烧结处理:将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭进行烧结,得到烧结好的银-镍-石墨烯银锭;
[0118] (5)挤压成型:将步骤二(4)得到的银-镍-石墨烯银锭先预热处理,然后通过挤压机挤压处理,得到一定直径的银-镍-石墨烯合金线材。
[0119] 本实施例中,所述步骤一中的(1)银氨溶液的制备步骤中,所述硝酸银、所述氨水与所述纯水的质量之比为1:3:6,所述氨水的浓度为18%;
[0120] 所述步骤一中的(1)还原溶液的制备步骤中,所述还原剂为水合肼,所述水合肼与纯水的质量比为1:4;
[0121] 所述步骤一中的(1)石墨烯溶液的制备步骤中,所述石墨烯粉与纯水的质量比为1:50,并通过超声震动搅拌分散水2h。
[0122] 本实施例中,所述步骤一中的(2)银石墨烯复合粉体的制备步骤中,所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:30。
[0123] 本实施例中,所述步骤一中的(3)清洗、干燥和筛分步骤中,所述干燥步骤中,所述烘干温度为200℃,所述烘干时间为5h,所述煅烧温度为500℃,所述煅烧时间为3h;
[0124] 所述筛分步骤中,所述球磨时间为1.5h,球料比为2:1,利用100目筛子筛析球磨后的银石墨烯复合粉体。
[0125] 本实施例中,所述步骤二中的(1)烘干步骤中,所述烘干温度为80℃,所述烘干时间为1h。
[0126] 本实施例中,所述步骤二中的(2)混粉步骤中,所述镍粉、所述银石墨烯复合粉体与所述银粉的质量比为:1:0.7:1.5,所述镍粉和所述银石墨烯复合粉体通过犁耙式混粉机充分混合均匀,所述银粉加入充分混合的所述镍粉与所述银石墨烯复合粉体后,先手工混合均匀,再通过犁耙式混粉机充分混合均匀。
[0127] 本实施例中,所述步骤二中的(3)等静压处理步骤中,混合粉体的投入量为15kg,等静压的压力为210MPa,等静压处理的时间为5min。
[0128] 本实施例中,所述步骤二(4)的烧结处理步骤中,将步骤二(3)制得的银-镍-石墨烯银锭放入地炉以400℃保温1h,以650℃保温1h,以880℃保温3h,烧结完成后,将炉温至150℃后,取出银锭。
[0129] 本实施例中,所述步骤二(5)挤压成型步骤中,将步骤二(4)烧结好的银锭以温度为830℃预热处理2h,再利用880吨的挤压机进行挤压,即制得直径为5mm的银-镍-石墨烯合金材料,其中,将直径为5mm的银-镍-石墨烯合金材料退火后拉丝,制得直径为1.4mm的银-镍-石墨烯合金线材。
[0130] 该方法通过银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液混合反应制得银石墨烯复合粉体,再将制得的银-石墨烯粉体与镍粉、银粉经过混粉、加热和挤压工序,即可获得银-镍-石墨烯合金材料,与现有技术相比,该制备方法的试剂来源广泛,不需添加任何表面修饰剂和工序易于操作,具有工艺简单、生产效率高的优点。
[0131] 实施例4。
[0132] 本实施例的一种银-镍-石墨烯合金材料,所述银-镍-石墨烯合金材料由实施例1、实施例2、实施例3或实施例4中的任意一种银-镍-石墨烯合金材料的制备方法制成,该合金材料是在银镍合金中加入石墨烯材料,由于石墨烯是由六元环碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体,能与金属离子稳定结合,因此银镍合金与石墨烯复合,石墨烯能把银镍合金稳定地结合,并且石墨烯具有高延展性、高硬度和高导电性的性能,银镍石墨烯结合不但保证了银镍合金的导热性、电侵蚀性和硬度,同时赋予银-镍-石墨烯合金材料较好的延展性和导电性,并进一步提高了其导电性;另外,制备银-镍-石墨烯合金材料是先由银氨溶液加入石墨烯溶液反应,搅拌后,再滴加还原剂溶液,滴加的还原剂溶液还原银氨离子并及时使还原后的银离子与石墨烯结合,进而银与石墨烯稳定结合,然后加入镍粉,接着采用混粉、等静压处理、反复加热和挤压步骤,使得镍粉能较好地掺入银-石墨烯合金粉,进而使制得的银-镍-石墨烯合金材料中的各种材料分散均匀并稳定结合,与现有技术相比,该银-镍-石墨烯合金材料充分利用了石墨烯稳定结合力和高延伸性、高强度和高导电性的性能,使银金属和镍金属在石墨烯在中分散均匀、并稳定结合,进而使得银-镍-石墨烯合金材料具有导热性能好、电侵蚀性能好和硬度强的优点,促进了银金属在导电线生产中的应用。
[0133] 最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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