一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法
专利汇可以提供一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 氧 化 石墨 烯/纳米 银 复合钎焊材料及其制备方法，其原料组成为：0.08%～0.1%氧化 石墨烯 ，1.5%～3%纳米银，余量为 锡 铜 （Sn-0.7Cu） 合金 。本发明利用粉末 冶金 的工艺方法，以改进的Hummers方法合成氧化石墨烯和以化学法合成的纳米银制成氧化石墨烯/纳米银 复合材料 ，与锡 铜合金 按比例机械混合后，经 熔化 、 烧结 后制得氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料。这种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料无毒环保，熔点较低， 润湿性 良好，钎焊工艺性好。，下面是一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.05%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.05%～0.1%氧化石墨烯，2.0%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或
0.05%～0.1%氧化石墨烯，2.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或0.05%～0.1%氧化石墨烯，3%纳米银，余量为锡铜合金。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.06%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或
0.07%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或0.08%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或0.09%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金；或0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.06%～0.09%氧化石墨烯，2.0%～2.5%纳米银，余量为锡铜合金；
或0.07%～0.08%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金。
5.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.06%～0.09%氧化石墨烯， 1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或
0.06%～0.09%氧化石墨烯， 2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.06%～0.09%氧化石墨烯， 2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.06%～0.09%氧化石墨烯， 3.0%纳米银，余量为锡铜合金。
6.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.07%～0.08%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或
0.07%～0.08%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%～0.08%氧化石墨烯，
2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%～0.08%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金。
7.根据权利要求1所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料，其特征在于，其原料组成及其重量百分比含量为：0.05%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.05%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.05%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；
或0.05%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金；或
其原料组成及其重量百分比含量为：0.06%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.06%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.06%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.06%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金；或其原料组成及其重量百分比含量为：0.07%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金；或其原料组成及其重量百分比含量为：0.08%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.08%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.08%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.08%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金；或其原料组成及其重量百分比含量为：0.09%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.09%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.09%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.09%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金；或其原料组成及其重量百分比含量为：0.1%氧化石墨烯，1.5%纳米银，余量为锡铜合金；
或0.10%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.10%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.10%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金。
8.一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的获得；
（2）纳米银的获得；
（3）氧化石墨烯/纳米银复合材料的制备：
按比例取氧化石墨烯分散液与纳米银溶胶混合，加热，将硼氢化钠溶液慢慢滴加到混合液中，进行二次还原，使纳米银与氧化石墨烯结合；然后把溶液透析，除去未反应的离子；
旋转蒸发后，真空干燥箱里干燥得复合材料粉末；
（4）钎料的制备：
按比例称取氧化石墨烯/纳米银复合材料和钎料基底，将它们一起放入V型搅拌器中匀速混合粉末，并加入水溶性助焊剂，使氧化石墨烯与纳米银可以均匀分布在钎料基底粉末中；随后将混合物放入加热设备中，在氩气保护下熔化并冷却到室温，最后得到固态的复合钎料。
9.根据权利要求8所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化石墨烯是通过如下制备方法获得：首先将石墨粉加入到含有浓硫酸、K2S2O8和P2O5的80 ℃混合溶液中，并继续在80 ℃下搅拌反应4 h；待混合物冷却至室温后用超纯水稀释，放置一夜；将放置过夜的混合溶液过滤，用超纯水洗去残余的酸，然后于60 ℃干燥过夜；将得到的产物再次分散到0 ℃的浓硫酸中；在冰浴条件下向该混合物中逐渐加入KMnO4，使其充分混合后，在35 ℃下搅拌2 h，再用超纯水稀释；持续搅拌2 h后，缓慢并依次加入超纯水和 30%的H2O2，此时混合物的颜色变为亮黄色；将混合物过滤并依次用10 %的盐酸溶液和超纯水洗涤以除去金属离子和残余的酸；得到的固体在空气中干燥后，进行透析纯化以除去残余的金属离子，然后将其溶解在超纯水中，超声5 h后，3000转速下离心10 min，除去未分散的氧化石墨，得氧化石墨烯分散液。
10.根据权利要求8所述氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述纳米银是通过如下制备方法获得：在盛有水的烧杯中加聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和0.0060mol/L硝酸银溶液，再将0.0080mol/L硼氢化钠溶液慢慢滴加到混合液中，稍过量，溶液由原来的无色变为橙黄色，为了使反应完全进行把混合液放在磁力搅拌器上搅拌2小时，然后把溶胶装在自制的透析袋中透析24小时，除去未反应的离子，得纳米银溶胶。
一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法
技术领域
背景技术
纳米管）等优异性质的新型二维碳纳米材料，由sp碳原子组成，是研究碳材料各种晶体理论计算和推导的基础结构，非常适合于开发高性能的复合材料。已有研究表明，在Sn-Ag-Cu钎料中加入0.1%的石墨烯片可显著提高钎料的润湿性能及力学性能。由此可见，石墨烯在强化钎料、提高钎料性能方面具有广阔的应用前景。由于其本身是由碳元素构成，所以化学性质相对较惰性。石墨烯表面能够负载纳米级别的金属单质粒子如纳米银、金、铜、铂、钯等，还可以负载某些纳米级金属化合物如四氧化三铁、氧化铝、氧化锌等。但是石墨烯在水相中的分散程度较差，限制了其应用。氧化石墨烯（石墨烯的衍生物）由于表面具有大量含氧基团，如羟基、羧基、环氧基团等，在水相中具有很高的分散性，拓展了石墨烯的应用。
发明内容
1.5%～3%纳米银，余量为锡铜合金。
1.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%～0.08%氧化石墨烯，2.0%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%～0.08%氧化石墨烯，2.5%纳米银，余量为锡铜合金；或0.07%～0.08%氧化石墨烯，3.0%纳米银，余量为锡铜合金。
氧化石墨烯的合成根据改进的Hummers方法进行。将石墨粉加入到含有浓硫酸、K2S2O8和P2O5的混合溶液中，加热搅拌反应一段时间。待混合物冷却至室温后用超纯水稀释，放置一夜。将放置过夜的混合溶液过滤，用超纯水洗去残余的酸后干燥。将得到的产物分散到冷的浓硫酸中。在冰浴条件下向该混合物中逐渐加入KMnO4，使其充分混合后，在一定温度下搅拌一段时间后，用超纯水稀释。然后，在搅拌下缓慢并依次加入超纯水和 H2O2，此时混合物的颜色变为亮黄色。将混合物过滤并依次用盐酸溶液和超纯水洗涤以除去金属离子和残余的酸。得到的固体在空气中干燥后，进行透析纯化以除去残余的金属离子，然后将其溶解在超纯水中，超声一段时间后，离心，除去未分散的氧化石墨，得氧化石墨烯分散液。
旋转蒸发后，真空干燥箱里干燥得复合材料粉末。
2、利用纳米材料的特性，使用纳米银作为无铅焊料的增强相，降低合金钎料熔点，熔点为210 ℃左右，与传统Sn-Cu钎料合金相比，熔点有所降低；且纳米银的加入可提高钎料的抗氧化性；
3、利用氧化石墨烯优异的物理及化学性能，使其作为无铅焊料的增强相，提高了现有技术的无铅焊料的性能，改善了钎料的润湿性；
4、本发明钎料导电性能良好；
5、本发明钎料加工性能良好，可以加工成厚度0.1mm的片材或直径6 mm的棒材，便于各种应用。
具体实施方式
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