专利汇可以提供一种星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法,属于载体与缓释材料技术领域。本 发明 用笼型八聚 硅 倍半 氧 烷(POSS)为成核起始物,将表面含多羟基的POSS引发D,L-丙交酯的活性开环聚合,得结构规整的星型 聚合物 作为核,核的尺寸与D,L-丙交酯和多羟基POSS的比例有关,该星型聚合物与N,N-二甲 氨 基乙基-甲基 丙烯酸 酯(DMAEMA)进行ATRP(Atom Transfer Radical Polymerization)反应,合成一种星型嵌段酸敏性纳米胶束,其对 温度 和pH敏感性,有利于胶束在 水 相的稳定以及对 生物 组织 的亲合靶向作用,从而使其具有优异的载药和 控释 效果。本发明的纳米胶束制备方便,结构规整,核、壳尺寸可控, 生物相容性 好,它对人体完全无毒,具有明显的环境效益、社会效益及经济效益。,下面是一种星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法,其特征是:
(1)制备多羟基笼型八聚硅倍半氧烷核心:在冰浴以及磁力搅拌条件下, 将γ-氨丙基-三甲氧基硅烷缓慢滴加到缩水甘油中,γ-氨丙基-三甲氧基硅烷与缩 水甘油的摩尔比控制1∶2,于23℃反应1h;接着将产物溶解于甲醇中,并加 入一定量质量浓度3.225%的HF溶液,控制HF酸的摩尔量为γ-氨丙基-三甲氧 基硅烷摩尔量的1%,室温反应2h;反应产物真空去溶剂,然后真空干燥得无色 透明固体,即得多羟基笼型八聚硅倍半氧烷POSS-(OH)32;
(2)POSS-(OH)32引发D,L-丙交酯的活性开环聚合:称取一定量的 POSS-(OH)32和D,L-丙交酯置于烧瓶中,D,L-丙交酯和POSS-(OH)32的质量比为5 ∶1~30∶1,抽真空-充氮气循环三次,135℃油浴下搅拌熔融5min,接着用注射 器加入一定量的辛酸亚锡-甲苯溶液,辛酸亚锡的用量为D,L-丙交酯质量的0.5%, 于135℃下反应24h;产物用二氯甲烷溶解,然后用正己烷沉淀,重复三次,得 淡黄色液体,真空干燥得结构规整的星型聚合物多羟基笼型八聚硅倍半氧烷-聚 乳酸POSS-PLA;
(3)大分子引发剂POSS-PLA-Br的合成:称取一定量的POSS-PLA溶解于 三氯甲烷,在冰浴以及磁力搅拌条件下加入三乙胺,然后将一定量的2-溴代异丁 酰溴溶于三氯甲烷并缓慢滴加到上述溶液中,2-溴代异丁酰溴与POSS-PLA的摩 尔比为1∶1,室温反应48h;反应产物依次用1mol/L的NaOH溶液、1mol/L的HCl 溶液和去离子水洗涤,用分液漏斗分液,有机层隔夜用无水硫酸镁干燥,用冰 甲醇结晶产物,得大分子引发剂POSS-PLA-Br。
(4)POSS-PLA-Br与N,N-二甲氨基乙基-甲基丙烯酸酯DMAEMA的ATRP 反应:称取一定量的POSS-PLA-Br和CuCl溶解于少量的四氢呋喃溶液中,抽真 空-充氮气循环三次,接着加入一定量的五甲基二乙烯三胺PMDETA, POSS-PLA-Br∶CuCl∶PMDETA的摩尔比1∶1∶1;然后加入一定量的 DMAEMA,DMAEMA与POSS-PLA-Br的摩尔比为20∶1~100∶1,于60℃反应 2h,产物溶解于四氢呋喃并通过氧化铝柱子,用冰正己烷沉淀并真空干燥得产 物星型嵌段酸敏性聚合物POSS-PLA-PDMAEMA。
(5)POSS-PLA-PDMAEMA胶束的制备:将POSS-PLA-PDMAEMA聚合物 配成初始质量分数为1%的N,N-二甲基甲酰胺溶液,并用微孔过滤膜过滤,得聚 合物母液;搅拌下以一定速率向母液中滴加超纯水至POSS-PLA-PDMAEMA聚 合物质量分数为0.1%的溶液,形成POSS-PLA-PDMAEMA胶束溶液;继续搅拌1 小时后,将胶束溶液逐滴滴入等体积量的超纯水中使胶束固定,然后在去离子 水中透析除去溶剂,每隔数小时换一次去离子水,透析3天。
2、根据权利要求1所述的星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法,其特征是: D,L-丙交酯和POSS-(OH)32的质量比比例越大,内层核尺寸越大,优选质量比为 10∶1~20∶1。
3、根据权利要求1所述的星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法,其特征是: N,N-二甲氨基乙基-甲基丙烯酸酯DMAEMA和POSS-PLA-Br的摩尔比为20∶ 1~100∶1,比例越大,外层壳尺寸越大。
一种星型嵌段酸敏性纳米胶束的制备方法,涉及一种生物可降解的纳米胶 束作为一种有效的药物载体的合成,它具有核-壳结构的大分子胶束 (Macromolecular micelles),内层核由疏水性高聚物组成,以便疏水性药物在其 中有较高的负载量;外层是亲水性高聚物,有利于胶束在水相的稳定以及对生 物组织的亲合靶向作用,具有高效、长效、安全等特点,属于载体与缓释材料 技术领域。
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