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液体显像剂

阅读：127发布：2020-05-11

专利汇可以提供液体显像剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的课题在于提供在利用凝聚法(coacervation)所得到的电子照片或静电记录用的液体显像剂中具有良好的耐摩擦性的液体显像剂。因此，在于提供下述液体显像剂，为利用在绝缘性液体中着色树脂粒子进行分散的凝聚法所得到的液体显像剂，该着色树脂粒子至少由颜料、颜料分散剂、含酸性基团的树脂、粘合剂树脂及玻璃化温度为－120～－60℃的树脂组成，着色树脂粒子中含有1.0～5.0 质量％所述玻璃化温度为－120～－60℃的树脂。，下面是液体显像剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种液体显像剂，为利用在绝缘性液体中着色树脂粒子进行分散的凝聚法所得到的液体显像剂，该着色树脂粒子至少由颜料、颜料分散剂、含酸性基团的树脂、粘合剂树脂及玻璃化温度为－120～－60℃的在主链上具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂组成，其特征在于，着色树脂粒子中含有1.0～5.0质量％所述玻璃化温度为－120～－60℃的树脂。
2.根据权利要求1所述的液体显像剂，其特征在于，所述主链上具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂为选自聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚酯聚醚多元醇中的1种以上。
3.根据权利要求1或2所述的液体显像剂，其特征在于，所述分散剂为具有碱性含氮基团的碳化二亚胺类化合物，所述含酸性基团的树脂的酸值为20～100KOH mg/g。
4.根据权利要求2所述的液体显像剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为含有3-甲基-1，
5-戊二醇的多元醇成分与二元羧酸的反应物。
5.根据权利要求4所述的液体显像剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量为
500～5000的范围。

说明书全文

液体显像剂

技术领域

[0001] 本发明涉及印刷机、复印机、打印机、传真机等所使用的电子照片或静电记录用的液体显像剂。

背景技术

[0002] 作为液体显像剂，通常而言，使用下述形态的液体显像剂，即含有颜料等的着色剂的着色树脂粒子(以下，称为色粉粒子)分散于电绝缘性液体中。作为制造这样的液体显像剂的方法，有以下各种方法：(1)聚合法(使单体成分在着色剂分散的电绝缘性液体中聚合从而形成着色树脂粒子的方法)、(2)湿式粉碎法(将着色剂与树脂在树脂的熔点以上混炼后进行干式粉碎，并将该粉碎物在分散剂的存在下在电绝缘性液体中进行湿式粉碎的方法)、(3)析出法(以下，称为“凝聚法”)(通过从由着色剂、树脂、溶解所述树脂的溶剂、不溶解所述树脂的电绝缘性液体所组成的混合液中除去所述溶剂而使所述树脂析出，从而使着色树脂粒子分散于电绝缘性液体中的方法)等。

[0003] 在本发明中，对作为制造这样的液体显像剂的方法之一的凝聚法进行说明。凝聚法是指通过从溶解树脂的溶剂与不溶解树脂的电绝缘性液体的混合液中除去溶剂，而使在混合液中以溶解状态被包含的树脂以内包着色剂的方式析出从而成为着色树脂粒子，并进一步使着色树脂粒子分散于电绝缘性液体中的方法。

[0004] 由于由这样的方法所得到的液体显像剂与通过湿式粉碎法所得到的液体显像剂相比，着色树脂粒子的形状更接近球形，粒径也变得均匀，故而认为电泳性也变得良好。

[0005] 然而，具有下述问题：使用通过凝聚法所得到的液体显像剂进行印刷所得到的图像与使用通过其他方法所得到的液体显像剂进行印刷所得到的图像相比耐摩擦性低。

[0006] 以往，作为提高液体显像剂的耐摩擦性的方法，提出了添加蜡的方法(例如，参照专利文献1)、将具有特定的熔融温度的色粉粒子构成树脂与添加材料(聚乙烯蜡等)组合使用的方法(例如，参照专利文献2)等。

[0007] 因此，本申请人为了改善通过凝聚法所得到的液体显像剂的耐摩擦性，提出了含有上述提案的聚乙烯蜡等的方法(参照专利文献3)。通过该方法所得到的图像的耐摩擦性在某种程度得到改善但还不充分，具有通过凝聚法进行制造时所特有的问题。

[0008] 现有技术文献

[0009] 专利文献

[0010] 专利文献1日本特开昭60-098446号公报

[0011] 专利文献2日本特表平10-510063号公报

[0012] 专利文献3日本特开2009－122186号公报

发明内容

[0013] 因此，本发明的课题在于提供在利用凝聚法所得到的电子照片或静电记录用的液体显像剂中具有良好的耐摩擦性的液体显像剂。

[0014] 本发明者为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现通过在利用凝聚法所得到的着色树脂粒子中含有玻璃化温度为－120～－60℃的树脂可解决上述课题，从而完成了本发明。

[0015] 即，本发明涉及(1)一种液体显像剂，为利用在绝缘性液体中着色树脂粒子进行分散的凝聚法所得到的液体显像剂，该着色树脂粒子至少由颜料、颜料分散剂、含酸性基团的树脂、粘合剂树脂及玻璃化温度为－120～－60℃的树脂组成，其特征在于，含有1.0～5.0质量％所述玻璃化温度为－120～－60℃的树脂。

[0016] 此外，本发明涉及(2)根据上述(1)所述的液体显像剂，其特征在于，玻璃化温度为－120～－60℃的树脂为在主链上具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂。

[0017] 此外，本发明涉及(3)根据上述(2)所述的液体显像剂，其特征在于，所述主链上具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂为选自聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚酯聚醚多元醇中的1种以上。

[0018] 此外，本发明涉及(4)根据上述(1)项～(3)项中的任一项所述的液体显像剂，其特征在于，所述分散剂为具有碱性含氮基团的碳化二亚胺类化合物，所述含酸性基团的树脂的酸值为20～100KOH mg/g。

[0019] 此外，本发明涉及(5)根据上述(3)项所述的液体显像剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为含有3-甲基-1，5-戊二醇的多元醇成分与二元羧酸的反应物。

[0020] 此外，本发明涉及(6)根据上述(5)项所述的液体显像剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量为500～5000的范围。

[0021] 通过在着色树脂粒子中含有玻璃化温度为－120～－60℃的树脂，可得到在维持色粉粒子的分散性及电泳性的同时使耐摩擦性提高的液体显像剂。

具体实施方式

[0022] 以下，关于本发明的液体显像剂进行详细说明。

[0023] (颜料)

[0024] 作为上述颜料，可使用公知的无机颜料、有机颜料。作为上述无机颜料，例如，优选乙炔碳黑、石墨、氧化铁红、铬黄、群青、碳黑等。此外，作为上述有机颜料，例如，优选偶氮颜料、色淀颜料、酞菁颜料、异吲哚啉颜料、蒽醌颜料、喹吖啶酮颜料等。在本发明中，上述颜料的含量没有特别限定，但从图像浓度的观点出发，优选在最终的液体显像剂中成为2～20质量％。

[0025] (颜料分散剂)

[0026] 作为颜料分散剂，为使上述颜料分散的物质，可使用公知的颜料分散剂。

[0027] 作为上述分散剂的具体例，例如，可列举阴离子类表面活性剂、非离子类表面活性剂、阳离子类表面活性剂、两性表面活性剂、聚硅氧烷类表面活性剂、氟类表面活性剂等的表面活性剂及其衍生物，聚氨酯类树脂，在(聚)胺化合物的氨基及/或亚氨基上导入了聚酯的(聚)胺衍生物，具有聚酯侧链、聚醚侧链或聚丙烯侧链的碳化二亚胺化合物(国际公开WO03/076527号公报)，具有碱性含氮基团且侧链具有聚酯侧链、聚醚侧链或聚丙烯侧链的碳化二亚胺化合物(国际公开WO 04/000950号公报)，具有含有颜料吸附部的侧链的碳化二亚胺化合物(国际公开WO 04/003085号公报)等的高分子型的颜料分散树脂等。此外，作为上述颜料分散剂而市售的颜料分散剂，例如，可列举BYK-160、162、164、182(毕克化学公司制)、EFKA-47(EFKA公司制)、AJISPER PB-821、817(味之素公司制)、Solsperse 24000(捷利康公司制)等。在本发明中，可根据需要单独使用上述颜料分散剂或合用2种以上。上述颜料分散剂的含量没有特别限定，但相对于上述颜料100质量份，优选10～100质量份。当小于10质量份时，所制造的着色树脂粒子分散物中的着色树脂粒子的分散性变得不充分，当超过100质量份时，有时给印刷适应性带来障碍。上述颜料分散剂的含量更优选的下限为20质量份、更优选的上限为60质量份。

[0028] (粘合剂树脂)

[0029] 作为粘合剂树脂，可使用对纸、塑料薄膜等的粘附体具有固着性的公知的粘合剂树脂，例如，可使用聚酯树脂、环氧树脂、酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、松香改性树脂等的树脂，可根据需要单独使用上述树脂或合用2种以上。其中，从涂膜耐性、印刷适应性的方面考虑，优选聚酯树脂。作为粘合剂树脂的含量，没有特别限定，但相对于上述颜料100质量份，优选100～1000质量份。

[0030] 且，在本发明中也可将含有酸性基团的物质作为粘合剂树脂，以便酸值成为小于20KOH mg/g。

[0031] (含酸性基团的树脂)

[0032] 作为含酸性基团的树脂，优选酸值为20～100KOH mg/g，对印刷用纸等的粘附体具有固着性的热塑性树脂。具体而言，可列举乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物的部分皂化物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等的烯烃树脂，热塑性饱和聚酯树脂、苯乙烯-丙烯酸类共聚物树脂、苯乙烯-丙烯酸改性聚酯树脂等的苯乙烯类树脂，醇酸树脂、苯酚树脂、环氧树脂、松香改性苯酚树脂、松香改性马来酸树脂、松香改性富马酸树脂、(甲基)丙烯酸酯树脂等的丙烯酸类树脂，在聚氯乙烯树脂、乙酸乙烯树脂、偏二氯乙烯树脂、氟类树脂、聚酰胺类树脂、聚缩醛树脂等中，通过作为聚合材料、加成材料使用羧酸化合物的方法、进行过氧化物处理等从而导入羧基、磺酸基、磷酸基等的酸性基团的树脂。其次，它们可使用1种或2种以上。作为上述含酸性基团的树脂，优选含羧基的树脂。

[0033] 由于当含酸性基团的树脂的酸值小于20KOH mg/g时，存在由凝聚法进行的着色树脂粒子的造粒性降低的趋势，另一方面，当超过100KOH mg/g时，存在电泳性降低的趋势，故而不优选。

[0034] 含酸性基团的树脂的含量没有特别限定，但相对于上述粘合剂树脂100质量份，优选0.05～25质量份。

[0035] (玻璃化温度为－120～－60℃的树脂)

[0036] 作为用于改善本发明的耐摩擦性的玻璃化温度为－120～－60℃的树脂，优选玻璃化温度为－120～－60℃的相对于下述绝缘性液体不溶且相对于下述有机溶剂可溶的数均分子量为500～5000的范围的液状树脂。

[0037] 作为上述树脂，例如为主链上具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂，其中，优选选自聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚酯聚醚多元醇中的1种以上，其中优选聚酯多元醇。

[0038] 作为具有聚酯结构的树脂，例如为聚酯多元醇，在上述聚酯多元醇中，优选含有3-甲基-1，5-戊二醇的多元醇成分与多元羧酸的反应物即聚酯多元醇，作为市售的聚酯多元醇，例如，可列举Kurapole P-510(数均分子量500、Tg＝－76.7℃)、P-1010(数均分子量1000、Tg＝－70.6℃)、P-2010(数均分子量2000、Tg＝－66.6℃)、P-3010(数均分子量3000、Tg＝－64.9℃)、P-4010(数均分子量4000、Tg＝－64.4℃)、P-5010(数均分子量5000、Tg＝－63.8℃)、P-6010(数均分子量6000、Tg＝－64.3℃)、F-510(数均分子量500、Tg＝－
65.5℃)、F-1010(数均分子量1000、Tg＝－62.5℃)、F-2010(数均分子量2000、Tg＝－62.7℃)、F-3010(数均分子量3000、Tg＝－62.7℃)、P-1050(数均分子量1000、Tg＝－67.8℃)、P-2050(数均分子量2000、Tg＝－60.9℃)、P-3050(数均分子量3000、Tg＝－60.0℃)(株式会社可乐丽制)等。

[0039] 作为具有聚醚结构的树脂，为在聚醚多元醇、一元醇上加成了环氧烷(alkylene oxide)的化合物，作为聚醚多元醇，可列举SANNIX PP-1000、2000、3000(三洋化成工业公司制)、P-700、1000、2000、3000(ADECA公司制)等。

[0040] 作为玻璃化温度为－120～－60℃的树脂的含量，优选在着色树脂粒子中含有1.0～5.0质量％、进一步优选含有1.0～3.0质量％。只要玻璃化温度、含量在本发明的范围外，则存在耐摩擦性降低的趋势，故而不优选。

[0041] (绝缘性液体)

[0042] 作为绝缘性液体，优选不溶解上述粘合剂树脂、含酸性基团的树脂、上述颜料分散剂、上述玻璃化温度为－120～－60℃的树脂且具有电绝缘性的绝缘性液体。作为满足上述条件的绝缘性液体，可列举不挥发性乃至低挥发性的绝缘性烃类，更优选脂肪族烃类、脂环式烃类。其中，特别是从臭气、无害性、成本的观点出发，优选正构石蜡类化合物、异构石蜡类化合物、环状石蜡类化合物及上述2种以上的混合物等的高沸点(沸点为150℃以上)石蜡类溶剂。具体而言，作为上述的市售品，例如，可列举Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Exxsol D130、Exxsol D140(以上任一个均为exon化学株式会社制)、shellsol 71(SHELL石油化学株式会社制)、IP SOLVENT1620、IP SOLVENT2028、IP SOLVENT2835(以上任一个均为出光石油化学株式会社制)、MORESCO-WHITE P-40、MORESCO-WHITE P-55、MORESCO-WHITE P-100(以上任一个均为株式会社松村石油研究所制的液体石蜡)、液体石蜡No.40-S、液体石蜡No.55-S(以上任一个均为中央化成株式会社制的液体石蜡)等。

[0043] (根据需要使用的电荷控制剂)

[0044] 除上述材料之外，液体显像剂还可根据需要进一步包含电荷控制剂。

[0045] 作为上述电荷控制剂，大体分为以下进行说明的(1)及(2)2个类型。

[0046] (1)将着色树脂粒子的表面用可进行离子化或者离子吸附的物质进行覆盖的类型。

[0047] 作为该类型的电荷控制剂，例如，优选亚麻籽油、大豆油等的油脂、醇酸树脂、卤化聚合物、芳香族聚羧酸、含酸性基团的水溶性染料、芳香族多胺的氧化缩合物等。

[0048] (2)溶解于绝缘性液体，且使可与着色树脂粒子进行离子授受的物质共存的类型。

[0049] 作为该类型的电荷控制剂，例如，优选环烷酸钴、环烷酸镍、环烷酸铁、环烷酸锌、辛酸钴、辛酸镍、辛酸锌、十二烷酸钴、十二烷酸镍、十二烷酸锌、2-乙基己酸钴等的金属皂类，石油类磺酸金属盐、磺基琥珀酸酯的金属盐等的磺酸金属盐类，卵磷脂等的磷脂；叔丁基水杨酸金属配合物等的水杨酸金属盐类，聚乙烯基吡咯烷酮树脂、聚酰胺树脂、含磺酸树脂、羟基苯甲酸衍生物等。

[0050] (根据需要使用的粒子分散稳定剂)

[0051] 除上述材料之外，液体显像剂还可根据需要进一步使用粒子分散剂。

[0052] 粒子分散剂溶解于绝缘性液体，且在绝缘性液体中使上述着色树脂粒子分散，例如，可列举多胺化合物与羟基羧酸自缩合物的反应物。使用后述的凝聚法来制造液体显像剂时，通过在该粒子分散剂与上述含酸性基团的树脂的共存下使着色树脂粒子分散于绝缘性液体中，从而可提高介质中着色树脂粒子的分散稳定性。此外，还可提高着色树脂粒子的带电特性、电泳性。

[0053] 优选粒子分散剂的胺值为5～300mg KOH/g。在上述范围内的情况下，着色树脂粒子的分散稳定性良好，还可得到优异的带电特性。且，在本申请说明书中，“胺值”是指相对于粒子分散剂的固体成分1g使用0.1N的盐酸水溶液，并通过电位差滴定法(例如，COMTITE(AUTO TITRATOR COM-900、BURET B-900、TITSTATIONK-900)、平沼产业公司制)测定后换算成氢氧化钾的当量(mg)的值。

[0054] 作为上述多胺化合物，没有特别限定，例如，可列举聚乙烯基胺类聚合物、聚烯丙基胺类聚合物、聚二烯丙基胺类聚合物、二烯丙基胺-马来酸共聚合物等，进一步还可列举在上述聚合物中包含聚苯胺单元、聚吡咯单元等的聚合物。此外，作为上述多胺化合物，还可列举乙二胺等的脂肪族多胺、环戊二胺等的脂环族多胺、亚苯基二胺等的芳香族多胺、苯二甲基二胺等的芳香脂肪族多胺、苯肼及其衍生物等。其中，优选聚烯丙基胺类聚合物。

[0055] 作为组成上述羟基羧酸自缩合物的羟基羧酸，没有特别限定，例如，可列举乙醇酸、乳酸、羟基丁酸、羟基戊酸、羟基己酸、羟基辛酸、羟基癸酸、羟基月桂酸、羟基肉豆蔻酸、羟基棕榈酸、羟基硬脂酸、蓖麻油酸、蓖麻子油脂肪酸、它们的氢化物等。优选碳原子数12～20的羟基羧酸、更优选碳原子数12～20的12-羟基羧酸、特别优选12-羟基硬脂酸。

[0056] 作为优选的粒子分散剂，可列举多胺化合物与羟基硬脂酸自缩合物的反应物等，具体而言，可列举聚烯丙基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、聚乙烯基多胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、二烷基氨基烷胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、聚乙烯基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物等的多胺化合物与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物。作为上述粒子分散剂的市售品，例如，可列举AJISPER PB817(味之素公司制)、Solsperse11200、13940、17000、18000(日本路博润公司制)等。其中，聚烯丙基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物的初期及长期保存期间的粒子分散性良好，而且带电特性也优异，从该观点来看优选。

[0057] 在本发明中，上述粒子分散剂可使用1种或2种以上，优选其含量在液体显像剂中为0.5～3.0质量％。

[0058] (根据需要使用的其他添加剂)

[0059] 此外，涉及印刷机、复印机、打印机、传真机等的用途，可在液体显像剂中根据需要配合蜡等的其他添加剂。

[0060] 接着，对通过凝聚法制造本发明的液体显像剂的方法进行说明。

[0061] 在通过凝聚法制造本发明的液体显像剂的方法中，可列举公知的方法，例如，日本特开2003-241439号公报、日本再公表公报(WO 2007/000974号、WO 2007/000975号)所记载的方法。

[0062] 以下，对液体显像剂的制造法进行更详细地说明。但是，以下说明的制造法为本发明的优选实施方式的一个例子，本发明并不限定于此。

[0063] 且，作为通过下述的凝聚法制造的液体显像剂所使用的有机溶剂，为使上述的粘合剂树脂、含酸性基团的树脂、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、颜料分散剂、粒子分散剂溶解的有机溶剂。例如，可列举四氢呋喃等的醚类，甲基乙基酮、环己酮等的酮类、乙酸乙酯等的酯类，甲苯、苯等的芳香族烃类。它们可单独使用，也可合用2种以上。

[0064] 作为具体的制造方法，首先，将颜料、颜料分散剂及有机溶剂的一部分混合，并通过磨碎机(attritor)、球磨机、砂磨机、珠磨机等的介质型分散机或者高速搅拌机、高速均质器等的非介质型分散机得到使颜料分散的颜料分散液。接着，在该颜料分散液中加入粘合剂树脂、含酸性基团的树脂、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡等其他的添加剂、剩余的有机溶剂。其后，可进一步根据需要添加粒子分散剂，并一边通过高速剪切搅拌装置进行搅拌一边添加绝缘性液体，从而得到混合液。且制备上述颜料分散液时，也可预先添加树脂(粘合剂树脂、含酸性基团的树脂)、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂后再分散颜料。

[0065] 接着，可通过一边将上述混合液通过高速剪切搅拌装置进行搅拌一边进行有机溶剂的馏去，从而得到本发明的液体显像剂。此外，所得到的液体显像剂中的固体成分浓度高时，也可添加绝缘性液体以便成为所需的固体成分浓度。还可进一步根据需要添加电荷控制剂等其他的添加剂。且还可同时进行有机溶剂的馏去与绝缘性液体的添加，从而得到本发明的液体显像剂。

[0066] 作为上述高速剪切搅拌装置，为施加搅拌·剪切力的装置，可利用均质器、乳化机等。上述装置中有容量、转数、型号等各种类型，只要根据生产模式采用适当的即可。且作为使用均质器时的转数，优选500转(rpm)以上。

[0067] 以下，根据实施例对本发明的液体显像剂进一步进行具体地说明，但只要不脱离本发明的主旨与适用范围，则并不限定于这些。且在以下的叙述中，只要没有特别声明，“份”及“％”分别意味着“质量份”及“质量％”。

[0068] ＜颜料＞

[0069] 颜料黑 7

[0070] 颜料蓝 15：4

[0071] 颜料红 57：1

[0072] 颜料黄 180

[0073] ＜颜料分散剂＞

[0074] 在具备回流冷凝管、氮气导入管、搅拌棒、温度计的四口烧瓶中，装入132.6份具有异腈酸酯基的碳化二亚胺当量316的聚碳化二亚胺化合物的甲苯溶液(固体成分50％)、12.8份N-甲基二乙醇胺，在约100℃下保持3小时，从而使异腈酸酯基与羟基进行反应。

[0075] 接着，装入169.3份末端具有羧基的数均分子量1600的12-羟基硬脂酸自缩合物，在约80℃下保持2小时，使碳化二亚胺基与羧基反应后，在减压下馏去甲苯，从而得到数均分子量约9300、碱性含氮基团的量0.4188mmol、碳化二亚胺当量2400的颜料分散剂1(固体成分100％)。

[0076] ＜粒子分散剂＞

[0077] PB 817(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制、多胺化合物与羟基羧酸缩合物的反应物)

[0078] ＜粘合剂树脂＞

[0079] Vylon 220(聚酯树脂/东洋纺织公司制)

[0080] ＜含酸性基团的树脂＞

[0081] 通过使下述所示组成(摩尔比)的单体分别进行聚合反应，从而得到含酸性基团的树脂。

[0082] 苯乙烯/硬脂基丙烯酸甲酯/丙烯酸＝85/5/10

[0083] (重均分子量50000、酸值50KOH mg/g)

[0084] ＜玻璃化温度为－120～－60℃的树脂＞

[0085] Kurapole P-510(株式会社可乐丽公司制)

[0086] Kurapole P-1010(株式会社可乐丽公司制)

[0087] Kurapole P-2010(株式会社可乐丽公司制)

[0088] Kurapole P 6010(株式会社可乐丽公司制)

[0089] SANNIX PP-2000(三洋化成工业公司制)

[0090] ＜玻璃化温度为－120～－60℃的范围外的树脂＞

[0091] P-2012(株式会社可乐丽公司制、Tg＝－51℃)

[0092] ＜有机溶剂＞

[0093] 甲基乙基酮(MEK)

[0094] ＜绝缘性液体＞

[0095] MORESCO-WHITE P-40、(株式会社松村石油研究所制)

[0096] ＜电荷调节剂＞

[0097] 叔丁基水杨酸铝盐

[0098] 实施例

[0099] (实施例1)

[0100] 将颜料(MA285)20.000份、颜料分散剂12.000份、甲基乙基酮68.000份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paint shaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)1.000份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂
1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)
63.587份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例1的液体显像剂。

[0101] (实施例2)

[0102] 将聚酯多元醇由Kurapole P-510变更为Kurapole P-1010，除此以外，与实施例1同样地得到实施例2的液体显像剂。

[0103] (实施例3)

[0104] 将聚酯多元醇由Kurapole P-510变更为Kurapole P-2010，除此以外，与实施例1同样地得到实施例3的液体显像剂。

[0105] (实施例4)

[0106] 将聚酯多元醇由Kurapole P-510变更为Kurapole P-5010，除此以外，与实施例1同样地得到实施例4的液体显像剂。

[0107] (实施例5)

[0108] 将聚酯多元醇由Kurapole P-510变更为Kurapole F-1010，除此以外，与实施例1同样地得到实施例5的液体显像剂。

[0109] (实施例6)

[0110] 将颜料(MA285)20.000份、颜料分散剂12.000份、甲基乙基酮68.000份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-1010)0.400份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)64.187份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例6的液体显像剂。

[0111] (实施例7)

[0112] 将颜料(MA285)20.000份、颜料分散剂12.000份、甲基乙基酮68.000份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-1010)1.700份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)62.887份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例7的液体显像剂。

[0113] (实施例8)

[0114] 将颜料(127PES)20.000份、颜料分散剂11.080份、甲基乙基酮68.920份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)1.000份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)63.887份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例8的液体显像剂。

[0115] (实施例9)

[0116] 将颜料(L4B01)20.000份、颜料分散剂13.100份、甲基乙基酮66.900份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物29.000份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)1.000份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)64.387份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例9的液体显像剂。

[0117] (实施例10)

[0118] 将颜料(PHG)20.000份、颜料分散剂5.530份、甲基乙基酮74.470份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)1.000份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)65.687份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到实施例10的液体显像剂。

[0119] (实施例11)

[0120] 由聚酯多元醇(Kurapole P-510)变更为聚丙二醇(SANNIX PP-2000)，除此以外，与实施例1同样地得到实施例11的液体显像剂。

[0121] (对比例1)

[0122] 将聚酯多元醇由Kurapole P-510变更为Kurapole P-1012，除此以外，与实施例1同样地得到对比例1的液体显像剂。

[0123] (对比例2)

[0124] 将颜料(MA285)20.000份、颜料分散剂12.000份、甲基乙基酮68.000份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)0.200份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)64.387份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到对比例2的液体显像剂。

[0125] (对比例3)

[0126] 将颜料(MA285)20.000份、颜料分散剂12.000份、甲基乙基酮68.000份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时。在该混炼物32.500份中添加粘合剂树脂18.860份、含酸性基团的树脂5.000份、聚酯多元醇(Kurapole P-510)2.500份、甲基乙基酮58.000份，在50℃下进行加热搅拌。其后，添加粒子分散剂1.150份、电荷控制剂0.003份进行搅拌后，一边用IP SOLVENT2028(出光石油化学公司制)62.087份进行稀释一边进行搅拌并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转数5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压并将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，从而得到对比例3的液体显像剂。

[0127] ＜评价方法＞

[0128] 通过以下的评价方法对实施例1～11及对比例1～3的各液体显像剂进行评价，并将其结果示于表1。

[0129] (粘度)

[0130] 将25℃下的粘度用E型粘度计(5rpm)进行测定(单位：mmPa)。

[0131] (着色树脂粒子的平均粒径)

[0132] 使用光学显微镜BH-2(奥林巴斯公司制)，通过目视进行粒子尺寸(着色树脂粒子的平均粒径(单位μm))的测定。

[0133] (带电性及电泳性)

[0134] 使用电泳池进行粒子的观察。

[0135] (条件：电极间距离80μm、外加电压：200V)。

[0136] (1)电泳性

[0137] ○：粒子不凝聚而进行电泳

[0138] △：粒子一边形成凝聚体一边进行电泳

[0139] ×：粒子在电极间凝聚且不动

[0140] (2)带电性

[0141] 在电泳池中施加电压时，

[0142] +：－电极侧90％以上的色粉粒子发生电泳

[0143] －：+电极侧90％以上的色粉粒子发生电泳

[0144] ±：上述以外

[0145] (耐摩擦性)

[0146] 在辊筒间供给各液体显像剂，其后，施加外加电压，使液体显像剂中的粒子进行电泳后，将－电极侧辊的液体显像剂转印到纸上，在120℃的烤箱中干燥30分钟后，用学振型摩擦坚牢度试验机(Gakushin-Type Rubbing Tester)(200g、10次)进行摩擦试验。

[0147] ○：印刷面没有伤痕

[0148] △：进行摩擦试验的面积的不足10％发生剥落

[0149] ×：进行摩擦试验的面积的10％以上发生剥落

[0150] 表1

[0151]

[0152] 根据上述实施例1～11与对比例1～3的结果，上述实施例与对比例全部具有相同的平均一次粒径，且具有优异的带电性。

[0153] 关于实施例1～11，耐摩擦性优异，且即使进行摩擦试验印刷面也不产生伤痕，另一方面，如对比例1所示，当使用Tg为－51℃的聚酯多元醇时，成为面积的10％以上的面积发生剥落的结果，可知耐摩擦性明显不良。

[0154] 此外，根据在着色树脂粒子中含有脱离本发明的范围的量即0.7质量％或6.7质量％的聚酯多元醇的对比例2及3，通过摩擦试验，成为小于其面积的10％的面积发生剥落的结果。10％以上的面积发生剥离，或者即使小于10％的面积也依然成为发生剥落的结果。

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