技术领域
[0001] 本
发明涉及材料检测方法，具体涉及一种7050
铝合金表面形成纳米晶的检测方法。
背景技术
[0002] 多数工程材料的失效行为(例如
接触疲劳失效，摩擦磨损等)多发生在样品的表面，并且这些失效行为对材料的表面组织和性能有很大的敏感性。因此，优化材料表面的组织和性能能够有效的提高工程材料总体的服役寿命。纳米晶材料是指晶粒尺寸在纳米量级的晶体材料。这类固体是由尺寸至少（在一个方向上）为几纳米的结构单元（主要是晶体）所构成的多晶体。由于纳米晶粒极细，大量的
原子处于晶粒之间的界面上，使界面成为一种不可忽略的结构单元。这种独特的结构特征使纳米晶材料成为有别于多晶体和非晶体的一种新材料，从而使材料在
力学、
磁性、介电性、
超导性、
光子等方面具备了许多优异的性能。尤其是当晶粒细化到
纳米级后，材料的许多力学性能会发生明显的变化，例如强度和硬度的提高，有些材料还会出现超塑性的现象。因此，纳米晶的形成与否成为以7050铝合金作为重要航空材料的
飞行器部件
稳定性的关键问题。
发明内容
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，用以解决现有7050铝合金表面纳米晶检测技术中检验周期长、破坏材料表面、偶然性较大、测量晶粒尺寸误差较大的技术问题。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，其创新点在于，包括以下步骤：
[0005] S1、制备若干
块7050铝合金样品；
[0006] S2、使若干块7050铝合金样品在相同工艺、不同工艺参数下产生极端塑性应变；
[0007] S3、利用
X射线衍射仪对每一块极端塑性应变后的7050铝合金样品进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图；
[0008] S4、对一组X射线衍射图中同一特定衍射晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下X射线衍射线的半高宽；
[0009] S5、建立工艺参数与半高宽的二维
坐标系，绘制同一特定衍射晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图；
[0010] S6、找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，通过透射电镜及
电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为7050铝合金表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，7050铝合金表面形成纳米晶；
[0011] S7、绘制同一非特定衍射晶面半高宽随功率
密度变化曲线图，对比透射电镜及电子衍射实验，排除非特定衍射晶面的半高宽数据。
[0012] 其中，所述7050铝合金材料中特定衍射晶面为晶面指数h、k、l之和为偶数的惯习面，所述非特定衍射晶面为晶面指数h、k、l之和为奇数的惯习面。
[0013] 其中，产生极端塑性应变的工艺为
激光冲击强化工艺、超声
喷丸工艺、表面机械
研磨工艺、表面机械碾压工艺中的一种。
[0014] 上述的，激光冲击强化工艺的工艺参数为功率密度。
[0015] 其中，所述7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法还包括步骤S2与步骤S3之间对极端塑性应变后的7050铝合金样品进行
表面处理的过程。
[0016] 优选的，所述表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯
乙醇或丙
酮清洗剂对7050铝合金样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的7050铝合金样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保7050铝合金样品表面无残留杂质。
[0017] 其中，所述透射电镜及电子衍射实验的具体包括以下步骤：先对X射线衍射后的若干块7050铝合金样品分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。
[0018] 其中，所述步骤S7的排除非特定衍射晶面的半高宽数据的过程，具体包括以下步骤：
[0019] 对所得一组X射线衍射曲线中同一非特定衍射晶面的衍射峰进行半高宽计算和分析，得出一组同一非特定衍射晶面X射线衍射的半高宽数值；
[0020] 针对极端塑性应变的不同工艺参数所对应的X射线衍射曲线的半高宽数值，建立二维坐标系并在二维坐标系中绘制同一非特定衍射晶面半高宽随功率密度变化曲线图；
[0021] 观察发现同一非特定衍射晶面半高宽随功率密度变化曲线图中前段半高宽并未随着工艺参数的增大呈现增大的趋势；
[0022] 电镜及电子衍射实验发现7050铝合金在受到极端塑性应变时，在7050铝合金样品表面会获得大量的析出相，可以发现析出相随着工艺参数的增大呈现增多的趋势；
[0023] 反映出析出相对7050铝合金材料的X射线衍射曲线存在影响，非特定衍射晶面的半高宽数据无法得到准确的规律。
[0024] 本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明的7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，验证了7050铝合金表面形成纳米晶的方法的可靠性，通过采用超过7050铝合金表面形成纳米晶的最小工艺参数的工艺参数进行的极端塑性应变，能够产生在7050铝合金表面形成纳米晶，无需破坏7050铝合金材料表进行检测，适用于实际生产过程。
附图说明
[0025] 图1中本发明
实施例中针对不同功率密度激光冲击后若干块7050铝合金样品的X射线衍射曲线；
[0026] 图2为本发明实施例中针对惯习面{200}的半高宽随功率密度变化曲线图；
[0027] 图3为本发明实施例中针对惯习面{111}的半高宽随功率密度变化曲线图；
[0028] 图4为本发明实施例中基体和各7050铝合金样品在多个功率密度条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图；
[0029] 图5为本发明实施例中7050铝合金样品在功率密度为2.85 GW/cm2条件下激光冲击后的电子衍射花样图。
具体实施方式
[0030] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0031] 一种7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，包括以下步骤：
[0032] 制备若干块7050铝合金样品。
[0033] 使若干块7050铝合金样品在相同工艺、不同工艺参数下产生极端塑性应变。
[0034] 对极端塑性应变后的7050铝合金样品进行表面处理，包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对7050铝合金样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的7050铝合金样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保7050铝合金样品表面无残留杂质。
[0035] 利用X射线衍射仪对每一块极端塑性应变后的7050铝合金样品进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图。
[0036] 对一组X射线衍射图中的同一特定衍射晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下X射线衍射线的半高宽。
[0037] 建立工艺参数与半高宽的二维坐标系，绘制同一特定衍射晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图。
[0038] 找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，增长拐点是上升过程中出现下降的拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为7050铝合金表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，7050铝合金表面形成纳米晶。
[0039] 绘制同一非特定衍射晶面半高宽随功率密度变化曲线图，对比透射电镜及电子衍射实验，排除非特定衍射晶面的半高宽数据。
[0040] 7050铝合金材料中特定衍射晶面为晶面指数h、k、l之和为偶数的惯习面，非特定衍射晶面为晶面指数h、k、l之和为奇数的惯习面。
[0041] 惯习面标定即晶面指数标定，包括以下步骤：1)在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶向指数时相同； 2)求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面与某轴平行，则在此轴上截距为无穷大；若该晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一负值； 3)取各截距的倒数； 4)将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号，即表示该晶面的指数，记为( h k l )。晶面指数所代表的不仅是某一晶面，而是代表着一组相互平行的晶面。另外，在晶体内凡
晶面间距和晶面上原子的分布完全相同，只是空间位向不同的晶面可以归并为同一晶面族，以{h k l}表示，它代表由对称性相联系的若干组等效晶面的总和。
[0042] 产生极端塑性应变的工艺为激光冲击强化工艺、
超声喷丸工艺、表面机械研磨工艺、表面机械碾压工艺中的一种，上述的激光冲击强化工艺的工艺参数为功率密度。实施例
[0043] 一种7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，包括以下步骤：
[0044] 制备若干块7050铝合金样品；
[0045] 对若干块7050铝合金样品分别以功率密度0.81 GW/cm2、1.32 GW/cm2、1.83 GW/cm2、2.34 GW/cm2、2.85 GW/cm2进行激光冲击强化工艺；
[0046] 对激光冲击强化后的7050铝合金样品进行表面处理，具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对7050铝合金样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的7050铝合金样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保7050铝合金样品表面无残留杂质。
[0047] 对表面清理后的若干块7050铝合金样品进行X射线衍射测定，获得不同功率密度下的激光冲击后一组X射线衍射曲线，如图1所示。
[0048] 通过jade
软件对这一组X射线衍射曲线进行分析，经过寻峰、初步搜索物相、确定主要物相所在衍射峰、标注衍射晶面的过程从而确定衍射曲线的半高宽；同时，jade软件分析出7050铝合金具有惯习面{111}、惯习面{200}、惯习面{220}和惯习面{311}；如图1中，四个组波峰分别对应惯习面{111}、惯习面{200}、惯习面{220}和惯习面{311}的衍射峰，因此，特定衍射晶面为h、k、l之和为都偶数的惯习面，因此特定衍射晶面为惯习面{200}和惯习面{220}，通过jade软件测出所得的图1中一组X射线衍射曲线中惯习面{200}衍射峰的半高宽，得出一组X射线衍射曲线中惯习面{200}衍射峰的半高宽数值。
[0049] 针对不同功率密度时所对应的X射线衍射曲线的半高宽数值，建立二维坐标系并在二维坐标系中绘制惯习面{200}的半高宽随功率密度变化曲线图，可选的，使用origin画图绘制同一晶面的半高宽随功率密度变化曲线图，如图2所示，图2为惯习面{200}面的半高宽随功率密度变化曲线图。
[0050] 寻找半高宽随功率密度变化曲线图的第一个增长拐点a，增长拐点a处所对应的激光冲击强化工艺的功率密度为1.83GW/cm2。
[0051] 通过透射电镜及电子衍射实验，拍摄透射电镜图，如图4所示，其中，图4A为基体的透射电镜拍摄图，图4B为功率密度0.81 GW/cm2条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图，图4C为功率密度1.32 GW/cm2条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图，图4D为功率密度1.83 GW/cm2条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图，图4E为功率密度2.34 GW/cm2条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图，图4F为功率密度2.85 GW/cm2条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图，通过透射电镜拍摄图，实现对晶粒尺寸进行检测，发现在
显微镜观测到的晶粒在
1.83GW/cm2的功率密度激光冲击后已经呈现纳米化，小于1.83GW/cm2的功率密度激光冲击后的7050铝合金样品中未发现纳米化现象，1.83GW/cm2的功率密度激光冲击后7050铝合金样品尺寸在50-200nm之间的晶粒占
检测区域的80%以上，证实了在增长拐点a所对应的功率密度对7050铝合金样块进行激光冲击强化时，7050铝合金材料已实现了表面纳米化，并且随着激光冲击强化工艺的功率密度的上升，7050铝合金材料表面纳米化程度会进一步加
2
深，在功率密度为2.85GW/cm时，材料表面晶粒尺寸大约为100nm，同时，如图5所示，电子衍射花样为同心圆环，证明所观察区域晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒品。
[0052] 由上，验证增长拐点a处所对应的激光冲击强化工艺的功率密度1.83GW/cm2为7050铝合金表面形成纳米晶的最小功率密度；当激光冲击强化工艺对应的功率密度超过其最小功率密度时，7050铝合金表面形成纳米晶。
[0053] 7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法中排除非特定衍射晶面的半高宽数据的过程，具体包括以下步骤：
[0054] 通过jade软件对所得的图1中一组X射线衍射曲线中惯习面{111}的衍射峰进行半高宽计算和分析，得出X射线衍射的半高宽数值。
[0055] 针对不同功率密度时所对应的X射线衍射曲线的半高宽数值建立二维坐标并使用origin软件绘制惯习面{111}的半高宽随功率密度变化曲线图，如图3所示，惯习面{111}中随着功率密度的增大，半高宽的数值并未呈现增大的趋势。
[0056] 电镜及电子衍射实验发现7050铝合金在受到极端塑性应变时，在7050铝合金样品表面会获得大量的析出相，并且发现析出相随着工艺参数的增大呈现增多的趋势。
[0057] 同时，7050铝合金材料h、k、l之和为奇数时，非特定衍射晶面的衍射峰半高宽是由晶格畸变的积分宽度与晶粒尺寸的积分宽度卷积而成，半高宽无法准确反应晶粒尺寸变化带来的影响，故排除非特定衍射晶面对应的衍射峰，因此，h、k、l之和为奇数的惯习面的半高宽数据无法得到准确的规律。
[0058] 本发明的7050铝合金表面形成纳米晶的检测方法，验证了7050铝合金表面形成纳米晶的方法的可靠性，通过采用超过7050铝合金表面形成纳米晶的最小工艺参数的工艺参数进行的极端塑性应变，能够产生在7050铝合金表面形成纳米晶，无需破坏7050铝合金材料表进行检测，适用于实际生产过程。
[0059] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
