一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法
专利汇可以提供一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于 生物 功能材料领域，公开了一种 生物玻璃 / 水 凝胶 复合材料 的快速制备方法，该方法包括以下步骤：通过对生物玻璃粉末进行 氨 基化表面改性，提高其表面活性位点，并合成了双端带有苯甲 醛 基的聚乙二醇（DFPEG），将其作为凝胶因子交联生物玻璃/壳聚糖复合溶液，可快速制备获得生物玻璃/水凝胶复合材料。该方法简单高效，所用原料价廉易得。所制备的生物玻璃/水凝胶具有良好的 生物相容性 ，可应用于伤口缺损的修补、药物控制缓释、生长因子和细胞培养等生物医用领域。本发明具有工艺简单，操作容易，快速制备等优势，具有良好的应用前景。，下面是一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法专利的具体信息内容。
1.一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将生物玻璃粉末经球磨、过筛后，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，然后加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末；将粉末放入乙二胺水溶液中，并在80 ℃条件下搅拌1 6 h，最~
后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；
（2）将壳聚糖溶解于稀醋酸溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液；
（3）将步骤（1）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外光照射进行消毒处理后，按1 20 g/L缓慢加入到步骤（2）所获得的壳聚糖溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 ~
h，获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；
（4）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇—DFPEG粉末，将DFPEG粉末溶于去离子水中得到DFPEG凝胶因子溶液；
（5）将步骤（4）中得到的DFPEG凝胶因子溶液逐滴快速加入到步骤（3）所获得的生物玻璃/壳聚糖复合溶液，并快速搅拌1 -2min，即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：步骤（1）中过筛后获得粒径在45微米以下的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的乙二胺水溶液是指乙二胺和水按质量比3:2配成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的生物玻璃粉末包括45S5、58S生物玻璃，以及硅酸盐、硼酸盐和磷酸盐生物医用体系玻璃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，生物玻璃粉末、硝酸铈铵、GMA的质量比为10:20:2。
6.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的稀醋酸溶液是指将醋酸与水按体积比2:100混合而制成。
7.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中壳聚糖和稀醋酸的重量比为2 6:100。
~
8.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的DFPEG粉末具体为：将PEG按30 g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃中，待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶，其中PEG、醛基苯甲酸、
4-二甲氨基吡啶的质量比为3:1:0.05，充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’-二环己基碳二亚胺，其中PEG与N,N’-二环己基碳二亚胺的质量比为2:1，于室温搅拌3 12 h，过滤去除沉淀~
后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末。
9.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：步骤（4）中DFPEG与去离子水的重量比为1:5。
10.根据权利要求1所述的一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中DFPEG凝胶因子溶液与生物玻璃/壳聚糖复合溶液的体积比为2 5:1。
~
一种生物玻璃/水凝胶复合材料的快速制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将生物玻璃粉末进行球磨后过筛获得粒径在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末放入按质量比乙二胺:水=3:2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃条件下搅拌1 6 h，最后采用去离子水和乙醇反复清~
洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；
（2）将壳聚糖溶解于稀醋酸（醋酸与水的体积比为2:100）溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液；
（3）将步骤（1）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射进行消毒处理后，按1 20 g/L缓慢加入到步骤（2）所获得的壳聚糖溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 h，~
获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；
（4）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇（PEG）得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇（DFPEG）粉末，具体为：将PEG按30g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃（THF）中，待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）（PEG：醛基苯甲酸：DMAP的质量比为3:1:0.05），充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）（PEG:
DCC的质量比为2:1），于室温搅拌3 12 h，过滤去除沉淀后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG~
粉末；将DFPEG粉末溶于去离子水（DFPEG与去离子水的重量比为1:5），得到DFPEG凝胶因子溶液；
（5）将步骤（4）中得到的DFPEG凝胶因子溶液逐滴快速加入到步骤（3）所获得的充分均匀搅拌的生物玻璃/壳聚糖复合溶液，并快速搅拌1-2 min即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
1。
2、本发明通过对生物玻璃粉末进行氨基化表面改性，提高其表面活性位点，并合成了双端带有苯甲醛基的聚乙二醇（DFPEG），将其作为凝胶因子交联生物玻璃/壳聚糖复合溶液，可快速制备获得生物玻璃/水凝胶复合材料；所制备出的生物玻璃/水凝胶性能优异，具有良好的生物相容性，可应用于伤口缺损的修补、药物控制缓释、生长因子和细胞培养等生物医用领域。
附图说明
图3为实施例3制备的生物玻璃/水凝胶复合材料在模拟体液中矿化14天的表面SEM形貌；
图4为实施例3制备的生物玻璃/水凝胶复合材料在模拟体液中浸泡14天的EDS能谱。
（1）将58S生物玻璃粉末（58SiO2-33CaO-9P2O5）进行球磨后过筛获得粒径在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末放入按质量比乙二胺:水=3:2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃条件下搅拌1 h，最后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；
（2）将3 g壳聚糖溶解于50g稀醋酸（醋酸与水的体积比为2:100）溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液；
（3）将步骤（1）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射进行消毒处理后，按1 g/L缓慢加入到步骤（2）所获得的壳聚糖溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 h，获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；
（4）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇（PEG）得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇（DFPEG），其步骤是将PEG按30 g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃（THF）中，待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）（PEG:醛基苯甲酸:DMAP的质量比为3:1:0.05），充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）（PEG:DCC的质量比为2:1），于室温搅拌3 h，过滤去除沉淀后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末。
将DFPEG粉末溶于去离子水（DFPEG与去离子水的重量比为1:5），得到DFPEG凝胶因子溶液；
（5）将步骤（4）中得到的DFPEG凝胶因子溶液以2:1的比例逐滴快速加入到步骤（3）所获得的充分均匀搅拌的生物玻璃/壳聚糖复合溶液，并快速搅拌1 min左右即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
（1）将45S5生物玻璃粉末（45SiO2-24.5CaO-6P2O5-24.5Na2O）进行球磨后过筛获得粒径在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末放入按质量比乙二胺:水=3:2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃条件下搅拌6 h，最后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；
（2）将1 g壳聚糖溶解于50 g稀醋酸（醋酸与水的体积比为2:100）溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液；
（3）将步骤（1）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射进行消毒处理后，按20 g/L缓慢加入到步骤（2）所获得的壳聚糖溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 h，获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；
（4）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇（PEG）得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇（DFPEG），其步骤是将PEG按30 g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃（THF）中，待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）（PEG:醛基苯甲酸:DMAP的质量比为3:1:0.05），充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）（PEG:DCC的质量比为2:1），于室温搅拌3 h，过滤去除沉淀后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末。
将DFPEG粉末溶于去离子水（DFPEG与去离子水的重量比为1:5），得到DFPEG凝胶因子溶液；
（5）将步骤（4）中得到的DFPEG凝胶因子溶液以5:1的比例逐滴快速加入到步骤（3）所获得的充分均匀搅拌的生物玻璃/壳聚糖复合溶液，并快速搅拌1 min即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
（1）将35SiO2-40CaO-25P2O5生物玻璃粉末进行球磨后过筛获得粒径在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末放入按质量比乙二胺:水=3:2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃条件下搅拌3.5 h，最后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；
（2）将2 g壳聚糖溶解于50 g稀醋酸（醋酸与水的体积比为2:100）溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖溶液；
（3）将步骤（1）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射进行消毒处理后，按10 g/L缓慢加入到步骤（2）所获得的壳聚糖溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 h，获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；
（4）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰聚乙二醇（PEG）得到双端苯甲醛基封端的聚乙二醇（DFPEG），其步骤是将PEG按30 g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃（THF）中，待完全溶解后加入醛基苯甲酸和催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）（PEG:醛基苯甲酸:DMAP的质量比为3:1:0.05），充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）（PEG:DCC的质量比为2:1），于室温搅拌7 h，过滤去除沉淀后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末。
将DFPEG粉末溶于去离子水（DFPEG与去离子水的重量比为1:5），得到DFPEG凝胶因子溶液；
（5）将步骤（4）中得到的DFPEG凝胶因子溶液以3.5:1的比例逐滴快速加入到步骤（3）所获得的充分均匀搅拌的生物玻璃/壳聚糖复合溶液，并快速搅拌1 min即制得生物玻璃/水凝胶复合材料。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 生物活性玻璃微球及其制备方法 | 2020-05-12 | 925 |
| 生物降解环保型玻璃清洗液 | 2020-05-12 | 457 |
| 玻璃体注射类固醇生物利用度的优化 | 2020-05-13 | 946 |
| 一种有效利用生物能发电的玻璃外墙 | 2020-05-13 | 696 |
| 一种双壁玻璃钢生物化粪池 | 2020-05-13 | 764 |
| 玻璃生物反应容器 | 2020-05-11 | 472 |
| 生物微晶玻璃及其用途 | 2020-05-11 | 699 |
| 一种生物样本玻璃化冻存装置 | 2020-05-12 | 506 |
| 一种生物玻璃精华液 | 2020-05-11 | 572 |
| 一种玻璃钢生物除臭塔 | 2020-05-12 | 833 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
