生物活性玻璃微球及其制备方法
阅读：925发布：2020-05-12
专利汇可以提供生物活性玻璃微球及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种 生物 活性玻璃微球的制备方法，其包括如下步骤：取百合科 植物 叶子，并将所述百合科植物叶子经过活化处理、清洗、晾干，以得到造孔剂；将非离子型嵌段共聚物搅拌溶解，并调节 温度 ，以使所述非离子型嵌段共聚物发生胶束化，以得到一溶液；向所述溶液中加入 磷酸 三乙酯、正 硅 酸乙酯、酸性催化剂、γ‑缩 水 甘油醚 氧 丙基三甲氧基硅烷和 钙 源，搅拌溶解，以得到所述生物活性玻璃微球前驱液；将所述造孔剂浸渍在所述生物活性玻璃微球前驱液中一段时间；取出浸渍后的产物，经过清洗、干燥、 煅烧 ，以得到生物活性玻璃微球。本发明还涉及一种生物活性玻璃微球。本发明的生物活性玻璃微球 生物相容性 好，且其制备工艺简单，成本低廉。，下面是生物活性玻璃微球及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种制备生物活性玻璃微球的方法，其包括如下步骤：
a)取百合科植物叶子，并将所述百合科植物叶子经过活化处理、清洗、晾干，以得到造孔剂，所述百合科植物选自万年青、吉祥草、萱草中的一种或其组合；
b)制备生物活性玻璃微球的前驱液，其包括如下步骤：
将非离子型嵌段共聚物搅拌溶解，并调节温度，以使所述非离子型嵌段共聚物发生胶束化，以得到一溶液；
向所述溶液中加入磷酸三乙酯、正硅酸乙酯、酸性催化剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和钙源，搅拌溶解，以得到所述生物活性玻璃微球前驱液；
c)将所述造孔剂浸渍在所述生物活性玻璃微球前驱液中一段时间；
d)取出浸渍后的产物，经过清洗、干燥、煅烧，以得到生物活性玻璃微球。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活化处理所用的试剂包括乙醇溶液、pH调节剂及活化剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述pH调节剂为酸性试剂，所述酸性试剂为盐酸或硝酸。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述活化剂选自甲醇、乙二醇、聚乙二醇、甘油中的一种或其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活化处理的溶液的pH为2-5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤a中，所述百合科植物叶子经活化处理后，取出活化后的百合科植物叶子并用洗液冲洗，直至冲洗后的洗液呈中性。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述洗液选自去离子水、纯净水、蒸馏水或缓冲液中的一种或其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非离子型嵌段共聚物的浓度为0.5-
15％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述造孔剂的用量为0.5-100g，所述生物活性玻璃微球前驱液的用量为10-1000g。
10.一种采用权利要求1所述的方法制备的生物活性玻璃微球，其特征在于：所述生物活性玻璃微球具有中空的微孔结构，所述微孔之间具有连通性。
生物活性玻璃微球及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种生物活性玻璃微球及其制备方法。
背景技术
[0003] 目前，生物活性玻璃的制备采用花粉(如油菜花粉)作为生物模板，然而花粉原料的来源易受花期限制，花粉杂质的去除步骤繁琐，并且其生产成本高昂，因此使用花粉作为生物模板制备生物活性玻璃不易工业化生产。
发明内容
[0004] 鉴于以上内容，有必要提供一种成本低廉、制备工艺简单的生物活性玻璃微球及其制备方法。
[0005] 一种制备生物活性玻璃微球的方法，其包括如下步骤：
[0006] a)取百合科植物叶子，并将所述百合科叶子依次经过清洗、活化处理、清洗、晾干，以得到造孔剂，所述百合科植物选自万年青、吉祥草、萱草中的一种或其组合；
[0007] b)制备生物活性玻璃微球的前驱液，其包括如下制备：
[0010] c)将所述造孔剂浸渍在所述生物活性玻璃微球前驱液中；
[0011] d)取出浸渍后的产物，依次经过清洗、干燥、煅烧，以得到生物活性玻璃微球。
[0012] 所述百合科植物选自阔叶麦冬、麦冬、阔叶土麦冬、土麦冬、万年青、吉祥草、萱草中的一种或其组合。
[0013] 所述活化处理所用的试剂包括乙醇溶液、pH调节剂及活化剂。
[0015] 所述活化剂选自甲醇、乙二醇、聚乙二醇、甘油中的一种或其组合。
[0016] 所述活化处理的溶液的pH为2-5。
[0017] 在步骤a中，所述百合科植物叶子经活化处理后，取出所述百合科植物叶子并用洗液冲洗，直至冲洗后的洗液呈中性。
[0018] 所述洗液选自去离子水、纯净水、蒸馏水或缓冲液中的一种或其组合。
[0019] 所述非离子型嵌段共聚物的浓度为0.5-15％。
[0020] 所述非离子型嵌段共聚物的用量为0.01-20g，所述乙醇/蒸馏水的用量为10-500g，所述磷酸三乙酯的用量为0.1-10g、所述正硅酸乙酯的用量为1-20g、所述酸性催化剂的用量为0.5-5g、所述0.1-30gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量为和所述钙源的用量为的0.1-50g。
[0021] 所述造孔剂的用量为0.5-100g，所述生物活性玻璃微球前驱液的用量为10-1000g。
[0022] 所述生物活性玻璃微球采用百合科植物叶子为生物模板。所述生物活性玻璃微球具有中空的微孔结构，所述微孔之间具有连通性，且所述微孔的孔径为1-30nm。
[0023] 相较现有技术，上述生物活性玻璃微球的制备方法，通过采用成本低廉，且来源丰富的百合科植物叶子作为生物模板，从而能够降低生产成本。此外，由于百合科植物叶子具有特殊的气孔结构，使得生物活性玻璃的活性成分能够有效、均匀地分散且吸附在所述百合科植物叶子内，从而能够制备出生物相容性好，比表面积较大、并且透气性良好的生物活性玻璃微球。此外，本发明的制备生物活性玻璃微球的方法不仅工艺简单、条件易控，且成本简单，适于工业化生产。
具体实施方式
[0024] 如用于本文的，术语“室温”具有其本领域公知的一般含义，描述室内温度为25℃±5℃摄氏度。
[0025] 本发明生物活性玻璃微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0026] (1)采集并预处理生物模板。
[0027] 所述生物模板采用百合科植物叶片，所述百合科植物例如是，但不局限于阔叶麦冬、麦冬、阔叶土麦冬、土麦冬、万年青、吉祥草、萱草。可以理解的，所述百合科植物还可以选自具有类似所述阔叶麦冬叶子结构的植物。
[0029] 所述阔叶麦冬、所述麦冬、所述阔叶土麦冬、所述土麦冬、所述吉祥草、所述万年青及所述萱草是多年生常绿草本植物，且其具有广阔的地域分布。因此，所述百合科植物叶子的丰富来源能够降低生产成本。
[0030] 可以理解的，所述阔叶麦冬、所述麦冬、所述阔叶土麦冬及所述土麦冬叶片上的气孔呈带状分布，无副卫细胞，且与叶片平行脉走向相同，处于两条平行脉的中间。所述阔叶麦冬、所述万年青及所述吉祥草具有相似的气孔器结构，例如气孔下陷程度不明显、气孔大小和密度相近。所述麦冬、所述土麦冬、所述阔叶土麦冬及所述萱草的气孔下陷程度较明显，且气孔较小，气孔密度大。由于气孔的大小、分布及密度会影响所述生物活性玻璃微球所含的活性成分的浸润及保存效果，因此所述百合科植物叶片优选气孔较大、气孔大小差异相对较小及气孔分布平整、均匀的叶片。
[0031] 可以理解的，相较于所述麦冬、所述阔叶土麦冬及所述土麦冬，所述阔叶麦冬具有气孔大小差异相对较小、叶片上、下表皮都具有气孔分布，且下表皮的气孔数目远多于上表皮，气孔带处的表皮细胞平周壁基本没有突起，使气孔下陷相对不明显。此外，由于所述万年青及所述吉祥草具有与所述阔叶麦冬相似的气孔器结构。因此，所述百合科植物优选所述自阔叶麦冬、所述万年青及所述吉祥草。
[0032] 所述阔叶麦冬属于单子叶植物，叶片线形，叶脉为平行脉络。叶脉中具有管状结构的维管束彼此交织连接贯穿整个叶片，形成输导水分、无机盐及有机物质的维管系统。叶片表皮上分布着卵圆形气孔，并在叶脉间形成纵向气孔带，便于叶子内外物质的交换。叶肉细胞排列疏松，间隙较大，而且叶肉细胞内具有大的中央液泡。所述阔叶麦冬的结构特征易于物质深入叶片内部并沉积，进而形成具有多级孔结构的材料。
[0033] a)取新鲜的百合科植物叶子，剪成规格大小适中的叶片，用乙醇超声清洗2-5次，以去除叶子表面的杂质。
[0034] 可以理解的，本领域技术人员人员能够理解的，所述百合科植物叶子可以剪成不同规格大小的叶片，且形状不受任何限制。
[0035] 优选的，为了确保所述百合科植物叶片清洗更彻底，且后续参加反应时，减少所述百合科植物叶片之间团聚发生，所述百合科植物叶片剪切成长条形形状，其规格大小优选为5mm×10mm。因此，所述百合科植物叶片能够于浸润液充分反应。
[0036] b)活化处理清洗后的百合科植物叶片。
[0037] 将清洗后的百合科植物叶片浸渍于50％乙醇溶液中，加入pH调节剂以调节溶液的pH值大约为2-5，并加入活化剂活化处理18-48小时，以去除所述百合科植物叶片内部的金属杂质和部分可溶性有机物。
[0038] 可以理解的，所述百合科植物叶片的活化处理可以使其依然保持自然的生态、光泽及弹性而不发生萎蔫。
[0039] 所述活化剂例如是，但不局限于，甲醇、乙二醇、聚乙二醇或甘油。
[0040] 优选的，所述活化剂为聚乙二醇。
[0041] 所述的pH调节剂为酸性试剂。
[0042] 所述酸性试剂例如是，但不局限于，盐酸或硝酸。
[0043] 优选的，所述酸性试剂为盐酸。
[0044] 优选的，所述溶液的pH值大约为3。
[0045] 优选的，所述活化处理的时间为24小时。
[0046] c)取出活化处理后的百合科植物叶片并用洗液冲洗，直至冲洗后的洗液呈中性，再晾干所述百合科植物叶片，以得到造孔剂。
[0047] 所述洗液例如是，但不局限于，去离子水、纯净水、蒸馏水或缓冲液，以除去所述百合科植物叶片上残留的酸性试剂。
[0048] 可以理解的，由于所述缓冲液中含有微量的金属离子，因此所述洗液优选去离子水、纯净水或蒸馏水。
[0049] (2)制备生物玻璃活性玻璃球的前驱液。
[0050] a)在室温下，将0.01-20g非离子型嵌段共聚物搅拌溶解，于10-500g乙醇/蒸馏水中，并调节温度至40-45℃，所述非离子型嵌段共聚物发生胶束化，以得到乳白色的溶液。
[0051] 可以理解的，所述非离子型嵌段共聚物溶解所用的溶剂选自水、蒸馏水、乙醇中的一种或其组合。
[0052] 优选的，所述溶剂为乙醇与蒸馏水的混合溶液，所述乙醇与所述蒸馏水的比例例如是，但不局限于，100:0、1:1、2:1或0:100。
[0053] 可以理解的，为了控制所述非离子型嵌段共聚物发生胶束化后的溶液浓度，所述乙醇与所述蒸馏水的比例优选为1:1。
[0054] 可以理解的，在胶束化发生过程中，当溶液从无色变为乳白色后，停止加热并使所述溶液的温度降至室温。
[0055] 所述非离子型嵌段共聚物选自F127(分子式为EO106PO70EO106)或P123(分子式为PEO-PPO-PEO)。
[0056] 由于在制备生物活性玻璃微球的前驱液的过程中，使用F127会降低生成产物的钙离子浓度，因此，所述非离子型嵌段共聚物为优选P123。所述P123的浓度为0.5-15％。
[0057] b)在室温条件下，将0.1-10g磷酸三乙酯、1-20g正硅酸乙酯、0.5-5g酸性催化剂、0.1-30g 98％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.1-50g钙源加入上述溶液中，并搅拌
16-30小时，以制得生物活性玻璃微球前驱液。
16-30小时，以制得生物活性玻璃微球前驱液。
[0059] 优选的，所述钙源为硝酸钙。
[0060] 优选的，所述硝酸钙为四水硝酸钙(分子式，Ca(NO3)2·4H2O)。可以理解的，从生物活性玻璃微球的表面释放钙离子有助于在玻璃表面上形成富含磷酸钙的层。
[0061] 所述酸性催化剂选自盐酸或氢氟酸中的一种。
[0062] 优选的，所述酸性催化剂为盐酸。
[0063] (3)将所述造孔剂浸渍在所述生物活性玻璃微球前驱液中；
[0064] 将所述造孔剂加入所述生物活性玻璃微球前驱液中，并在温度为10-40℃下浸泡24小时。所述造孔剂的用量为0.5-100g，所述生物活性玻璃微球前驱液的用量为10-1000g，以实现所述造孔剂与所述生物活性玻璃微球前驱液之间的反应顺利进行。
[0065] 可以理解的，将所述造孔剂加入制备好的生物活性玻璃微球前驱液中，不仅可以避免所述造孔剂的气孔被堵塞，还能够使所述生物活性玻璃微球所含的活性成分均匀地分散并吸附在造孔剂内。
[0066] (4)取出浸渍后的产物，依次经过清洗、干燥、煅烧，以得到生物活性玻璃微球。
[0067] 取出浸渍在所述生物活性玻璃微球前驱液中的造孔剂，然后用所述乙醇超声清洗1-5小时；将清洗后的产物取出，并在温度20-60℃下干燥48小时后，在温度为450-700℃的空气条件下煅烧3-8h，以除掉模板，以得到生物活性玻璃微球。
[0068] 所述生物活性玻璃微球具有微孔结构，所述微孔结构的孔径为1-30nm。所述微孔结构为中空结构。此外，所述生物活性玻璃微球的微孔之间具有连通性，以提高透气性及提高比表面积，并且所述生物活性玻璃微球的外表面较为平整，以减少生物活性玻璃微球的活性成分与皮肤伤口直接发生反应，从而可以减轻伤创者在使用含有生物活性玻璃微球的药物时引起的剧烈疼痛感。
[0069] 可以理解的，由于所述生物活性玻璃微球具有中空的微孔结构，且微孔结构具有连通性，从而所述生物活性玻璃微球比表面积较大，因此透气性好、反应速度快，可以获得快速的治疗效果。
[0070] 本发明的制备生物活性玻璃微球的制备方法，通过采用来源丰富的百合科植物叶子作为生物模板，从而降低了生产成本。此外，由于百合科植物叶子具有特殊的气孔结构，使得生物活性玻璃微球的活性成分能够有效、均匀地分散且吸附在所述百合科植物叶子内，从而能够制备出生物相容性好，比表面积较大、并且透气性良好的生物活性玻璃微球。
[0071] 可以理解的，所述生物活性玻璃微球用于制备创面修复敷料。
[0072] 本发明的创面修复敷料包括上述制备的生物活性玻璃微球、芦荟提取物、二氯苯氧氯酚、医用甘油、卡波姆以及三乙醇胺，其中各物质的含量为：所述生物活性玻璃微球0.5-60质量份、所述芦荟提取物0.001-0.5质量份、所述二氯苯氧氯酚0.001-0.003质量份、所述医用甘油1-30质量份、所述卡波姆0.001-30质量份以及所述三乙醇胺0.001-0.005质量份。
[0073] 所述生物活性玻璃微球采用百合科植物叶子作为生物模板。
[0074] 可以理解的，选择所述百合科植物叶子作为生物模板会影响所述生物活性玻璃微球形成的微孔结构。
[0075] 所述百合科植物选自麦冬、阔叶麦冬、土麦冬、阔叶土麦冬、万年青、吉祥草、萱草中的一种或其组合。
[0076] 优选的，所述百合科植物选自所述阔叶麦冬、所述万年青或所述吉祥草。
[0077] 所述生物活性玻璃微球具有微孔结构，所述微孔的孔径为1-30nm。所述生物活性玻璃微球的微孔结构为中空的纳米结构，且所述微孔之间具有连通性。
[0078] 可以理解的，由于所述生物活性玻璃微球具有中空的微孔结构，从而所述生物活性玻璃微球比表面积较大，因此透气性好、反应速度快，可以获得快速的治疗效果。
[0079] 所述创面修复敷料偏碱性，所述创面修复敷料的PH值大约为6-10。
[0080] 可以理解的，所述生物活性玻璃微球的降解产物能够促进生长因子的生成，并促进细胞的繁衍，从而能够实现促进伤口愈合的作用。具体的，当所述生物活性玻璃球作用于创伤组织时，首先所述生物活性玻璃微球所含的碱金属离子溶解释放到周围体液中，与体液中的H+交换，从而在材料表面形成富硅层，富硅层作为形核质点，吸收周围体液中的Ca2+、PO43-和OH-离子形成磷灰石层。最初形成的磷灰石层是无定形的，随后在长大过程中可能吸收组织中的CO32-逐渐结晶成人体骨的成分相似的HCA晶体。在磷灰石形成过程中，所述生物活性玻璃微球中所含的钙离子的释放增加周围体液中的过饱和度，而硅离子为材料表面磷灰石的形成提供有利的形核位置。因此，所述生物活性玻璃微球与溶液界面处的碱性环境有利于碳酸羟基磷灰石(Hydroxy-carbonate-apatite，简称HCA)相的沉淀和结晶。此外，所述HCA具有与自然骨无机成分极为相似的组成和构成，并且具有良好的生物相容性，从而使得所述HCA有利于促进受创生物组织的快速修复。因此，为了中和受创伤口部位产生的酸性物质以及确保形成碳酸羟基磷灰石(HCA)，所述创面修复敷料的pH值优选为8。
[0081] 所述创面修复敷料为凝胶剂或敷贴剂。
[0082] 所述芦荟提取物含有控制细胞生长和分化的成分、保湿成分、抗感染成分、刺激白细胞和其他免疫细胞生长的成分、促进愈伤的成分。例如，所述芦荟提取物含有多种活性酶。所述活性酶包括，但不局限于，过氧化氢酶、淀粉酶、氧化酶、纤维素酶、脂肪酶、植物凝血素。所述植物凝血素能附在人体细胞上，激活人体细胞中天然的生长因子，刺激细胞内部反应，促进细胞生长和分裂，加快受伤组织康复和愈合，增强淋巴细胞功能，从而提高人体抵抗各种疾病的能力，提高人体抗感染能力。
[0083] 可以理解的，当皮肤破损时，皮肤水分的蒸发易在伤口累积盐分，因此体内的水分会大量被盐吸走，以使伤口表面的细胞大量死亡，从而导致伤口疼痛。因此，在所述创面敷料中加入具有保湿作用的芦荟提取物，可以避免暴露在空气中的皮肤伤口析出盐分而出现干裂，从而减轻伤口疼痛。
[0084] 此外，所述芦荟提取物具有良好的生物相容性、皮肤亲和性、成膜性、透气性、保湿性。由于所述芦荟提取物不仅能够提高人体抗感染能力，还能促进伤口愈合，且能够预防瘢痕的形成，因此将所述芦荟提取物与生物活性玻璃微球在一定的质量比下可形成治愈效果明显的敷料。
[0085] 所述甘油具有增塑和低温保护作用，从而提高上述敷料的力学性能和表面形貌。
[0086] 所述二氯苯氧氯酚又名“三氯生”、“三氯新”、“三氯沙”等。所述二氯苯氧氯酚是一种广谱抗菌剂，对引起感染或病原性革兰式阳性茵、真茵、酵母及病毒(如甲、乙肝、狂犬病毒、艾滋病毒HIV)等都具有广泛的杀灭及抑制作用。因此，动物体的创面不易感染细菌或病毒，有利于快速修复受创组织。
[0087] 在本实施例中，所述卡波姆为卡波姆940GE，其中，GE代表药用级。
[0088] 可以理解的，所述卡波姆是聚烷基蔗糖或聚烷基季戊四醇与丙烯酸交联聚合物的共聚物。由于所述卡波姆分子结构中含酸基团，从而具有一定的酸性，因此能够中和所述创面修复敷料中的部分碱性物质，以降低所述创面修复敷料对皮肤的刺激。所述卡波姆经所述碱性物质中和后，所述卡波姆分子结构中所含的羧基离子化，由于负电荷的相互排斥作用，使得分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具粘性，从而形成凝胶。此外，所述卡波姆具有较强的吸湿性，因此其能够吸收受创伤口部位产生产生的体液，并促使所述体液与所述生物活性玻璃微球中所含的组分发生生理化学反应。
[0089] 所述三乙醇胺呈碱性，所述三乙醇胺用于中和卡波姆，以形成稳定的高分子结构，达到增稠和保湿的应用效果。所述三乙醇胺易溶于所述医用甘油。
[0090] 本领域技术人员能够理解，所述创面修复敷料的溶剂不限于所述医用甘油、所述卡波姆及所述三乙醇胺，其他可以实现所述创面修复敷料组分溶解的液体也可以用于本发明。
[0091] 本发明的制备上所述的创面修复敷料的方法，其包括如下步骤：
[0092] a)、按下述重量配比称取原料：所述生物活性玻璃微球0.5-60质量份、所述芦荟提取物0.001-0.5质量份、所述二氯苯氧氯酚0.001-0.003质量份、所述医用甘油1-30质量份、所述卡波姆0.001-30质量份以及所述三乙醇胺0.001-0.005质量份。
[0093] 可以理解的，所述卡波姆可以先与所述三乙醇胺混合，以避免所述卡波姆中和所述生物活性玻璃微球，从而确保所述生物活性玻璃微球的活性成分与伤口组织发生生理反应时可以直接提供碱性环境。
[0094] b)、混合所述原料，在80-110的温度下，搅拌、真空消泡成凝胶，制得所述含生物活性玻璃微球的敷料。
[0095] 本发明的创面修复敷料的制备方法通过将各组分混合，并在适宜温度下进行成型，干燥等处理，即可得到产品，其制备方法工艺简单，条件易控，且成本低廉，适于广泛使用。
[0097] 下面通过实施例来对本发明进行具体说明。
[0098] 在本实施例中，所述生物模板采用阔叶麦冬叶子和万年青叶子，所述pH调节剂为盐酸，所述非离子型嵌段共聚物为P123。所述活化剂为聚乙二醇。所述洗液为纯净水。所述钙源为四水硝酸钙。
[0099] 实施例1
[0100] (1)阔叶麦冬叶子的预处理：
[0101] 选取新鲜的阔叶麦冬叶子，剪成5mm×10mm大小的叶片，用乙醇超声清洗3次。然后将清洗后的阔叶麦冬叶片置于50％乙醇溶液中，加入盐酸调节溶液的pH值大约为3，并加入聚乙二醇活化处理24h。取出活化处理后的阔叶麦冬叶片，并用纯净水冲洗，直至冲洗后的洗液呈中性，再晾干所述阔叶麦冬叶片，以制得造孔剂。
[0102] (2)制备生物活性玻璃微球的前驱液。
[0103] 在室温下，将5g P123搅拌溶解于15g乙醇/蒸馏水(比例为1:1)中，并调节温度至45℃，所述P123发生胶束化，以得到乳白色的溶液。
[0104] 在上述溶液降至室温时，将1g磷酸三乙酯、8g正硅酸乙酯、1g酸性催化剂、2g 98％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和2g四水硝酸钙加入上述溶液中，并搅拌24小时，以制得生物活性玻璃微球前驱液。
[0105] (3)制备生物活性玻璃微球。
[0106] 称取20g所述造孔剂加入500g所述生物活性玻璃微球前驱液中，并在温度为40℃下浸泡24小时；然后取出浸渍后产物，用乙醇超声清洗2小时；将清洗后的产物在温度50℃下干燥48小时后，在温度为700℃的空气条件下煅烧3h，以除掉模板，以得到生物活性玻璃微球。
[0107] (4)制备创面修复敷料。
[0108] 按下述重量配比称取原料：实施例1制备的生物活性玻璃微球10质量份、所述芦荟提取物20质量份、所述二氯苯氧氯酚0.001质量份、所述医用甘油10质量份、所述卡波姆5质量份以及所述三乙醇胺0.002质量份。
[0109] 混合所述原料，在80℃的温度下，搅拌、真空消泡成凝胶，制得所述含生物活性玻璃微球的创面修复敷料。
[0110] 实施例2
[0111] (1)万年青叶子的预处理：
[0112] 选取新鲜的万年青叶子，剪成5mm×10mm大小的叶片，用乙醇超声清洗3次。然后将清洗后的万年青叶片置于50％乙醇溶液中，加入盐酸调节溶液的pH值大约为3，并加入聚乙二醇活化处理24h。取出活化处理后的万年青叶片，并用纯净水冲洗，直至冲洗后的洗液呈中性，再晾干所述万年青叶片，以制得造孔剂。
[0113] (2)制备生物活性玻璃微球的前驱液。
[0114] 在室温下，将5g P123搅拌溶解于15g乙醇/蒸馏水(比例为1:1)中，并调节温度至45℃，所述P123发生胶束化，以得到乳白色的溶液。
[0115] 在上述溶液降至室温时，将1g磷酸三乙酯、8g正硅酸乙酯、1g酸性催化剂、2g 98％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和2g四水硝酸钙加入上述溶液中，并搅拌24小时，以制得生物活性玻璃微球前驱液。
[0116] (3)制备生物活性玻璃微球。
[0117] 称取20g所述造孔剂加入500g所述生物活性玻璃微球前驱液中，并在温度为40℃下浸泡24小时；然后取出浸渍后产物，用乙醇超声清洗2小时；将清洗后的产物在温度50℃下干燥48小时后，在温度为700℃的空气条件下煅烧3h，以除掉模板，以得到生物活性玻璃微球。
[0118] (4)制备创面修复敷料。
[0119] 按下述重量配比称取原料：实施例2制备的生物活性玻璃微球10质量份、所述芦荟提取物20质量份、所述二氯苯氧氯酚0.001质量份、所述医用甘油10质量份、所述卡波姆5质量份以及所述三乙醇胺0.002质量份。
[0120] 混合所述原料，在80℃的温度下，搅拌、真空消泡成凝胶，制得所述含生物活性玻璃微球的创面修复敷料。
[0121] 本发明的生物活性玻璃微球的制备方法，通过采用百合科植物的叶子为生物模板，通过采用成本低廉，且来源丰富的百合科植物叶子作为生物模板，从而能够降低生产成本。此外，由于百合科植物叶子具有特殊的气孔结构，使得生物活性玻璃微球的活性成分能够有效、均匀地分散且吸附在所述百合科植物叶子内，从而能够制备出生物相容性好，比表面积较大、并且透气性良好的生物活性玻璃微球。本发明的制备含生物活性玻璃微球的创面修复敷料的方法不仅工艺简单、条件易控，且成本简单，适于工业化生产。本发明的创面修复敷料包含生物活性玻璃微球及芦荟提取物，由于该生物活性玻璃微球具有特殊的孔结构，生物活性玻璃微球具有良好的生物相容性，而所述芦荟提取物不仅能够提高人体抗感染能力，还能促进伤口愈合，且能够预防瘢痕的形成。因此，所述创面修复敷料能快速治疗受伤者的伤口，还能减轻受伤者在治疗过程中的疼痛感。
[0122] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅是用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。
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