一种铋基光热生物玻璃及其制备方法
阅读：102发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种铋基光热生物玻璃及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种铋基光热 生物 玻璃 ，其组分表达式为：(100‑m‑n‑x‑y)SiO2·m Na2O·n CaO·x P2O5·y Bi2O3；其中，20≤m≤25mol％；20≤n≤27mol％；0﹤x≤10mol％；0﹤y≤6mol％。本发明还公开了上述的铋基光热生物玻璃的制备方法，包括以下步骤：(1)按铋基光热生物玻璃的组分称量原料，充分 研磨 均匀形成配合料；(2)步骤(1)得到的配合料于1400～1450℃熔制，冷却后得到铋基光热生物玻璃。本发明的铋基光热生物玻璃，光热升温效果好， 稳定性 高，制备工艺简单，成本低。，下面是一种铋基光热生物玻璃及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种铋基光热生物玻璃，其特征在于，其组分表达式为：
(100-m-n-x-y)SiO2·m Na2O·n CaO·x P2O5·y Bi2O3
其中，20≤m≤25mol％；20≤n≤27mol％；0﹤x≤10mol％；0﹤y≤6mol％。
2.权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按铋基光热生物玻璃的组分称量含硅的化合物原料、含钠的化合物的原料、含钙的化合物的原料、含铋的化合物的原料、含磷的化合物的原料，充分研磨均匀形成配合料；
(2)步骤(1)得到的配合料于1400～1450℃熔制，冷却后得到铋基光热生物玻璃。
3.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的充分研磨均匀形成配合料，具体为：
于玛瑙研钵中充分研磨均匀形成配合料。
4.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述步骤(1)得到的配合料于1400～1450℃熔制，冷却后得到铋基光热生物玻璃，具体为：
将配合料转移至干净的刚玉坩埚中，然后将装有配合料的刚玉坩埚放入已升至1400～
1450℃的高温炉中，熔制15～60min后，高温下取出刚玉坩埚，将熔体倒在室温下的不锈钢板上，冷却得到铋基光热生物玻璃。
5.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含硅的化合物原料为二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含铋的化合物的原料为三氧化二铋或硝酸铋。
7.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含钠的化合物的原料为氢氧化钠，氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠，草酸钠中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含钙的化合物的原料为氧化钙，碳酸钙，四水合硝酸钙中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含磷的化合物的原料为五氧化二磷或磷酸二氢铵。
一种铋基光热生物玻璃及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及生物玻璃，特别涉及一种铋基光热生物玻璃及其制备方法。
背景技术
[0002] 癌症是目前导致人类死亡的主要原因。世界卫生组织指出，2016年全球因癌症死亡的人数已高达1000多万，其中中国因癌症死亡的人数超过280万，成为受癌症影响最为严重的国家，而且这一数字还在逐年递增。随着世界人口日趋老龄化，2030年全世界癌症死亡人数预计将超过1310万。癌症已成为严重威胁人类健康和社会发展的重大疾病。目前,癌症最主要的三大治疗手段是手术治疗、化学治疗、放射治疗。手术治疗是早、中期病人主要的治疗手段之一，能大大提高治愈率，或者达到延长生存时间的目的，但是无法根除肿瘤细胞，易引起肿瘤细胞的转移、复发。化学治疗是利用化学药物阻止癌细胞的增殖、浸润、转移，直至最终杀灭癌细胞的一种治疗方式。由于化疗药物的选择性不强，在杀灭癌细胞的同时也会不可避免地损伤人体正常的细胞，从而出现药物的不良反应。放射治疗是利用一种或多种电离辐射对恶性肿瘤及一些良性病进行的治疗，放射治疗的手段是电离辐射。在临床放射治疗过程中，放射线对人体正常组织必然会产生一定的影响，从而造成一定的放射反应与损伤。同样，在骨癌治疗的过程中，药物和辐射也会不可避免损坏人体正常细胞，使骨组织产生严重缺陷。虽然人类骨具有自修复和再生能力，但是在接受手术、放疗和化疗后，癌细胞的转移和复发需要病人进行二次治疗。在多次治疗周期后，人类骨组织受到严重损伤，难以通过自修复恢复骨组织，从而产生永久缺陷。
[0003] 为了避免上述缺陷，人类在治疗癌症过程中，尝试利用热疗方法来消除肿瘤。热疗是一种通过加热到理想的温度值(41～48℃)来烧灼癌细胞的一种治疗方法，作为传统治疗方法的补充，具有副作用小、治疗特异性好等优点，极大的引起了科研人员的关注。热疗主要包括磁热疗、光热疗和超声波热疗等。磁热疗是应用高频电磁场，将电极之间的人体组织及病变组织加热(内生热)，通过其热及高频电磁场效应杀死肿瘤细胞。超声波治疗利用超声波对组织产生的机械作用和热作用，使肿瘤内热量积蓄，温度升高，达到杀伤恶性肿瘤细胞的目的。相对于这两种热疗方法，光热治疗是目前研究最多的一种基于近红外光热能转换的癌症治疗新方法，光热治疗利用具有较强近红外吸收的材料将光能转化为热能从而杀死癌细胞。光热治疗所使用的近红外激光波长在700～900nm，由于生物体组织和生理体液对该波段的光吸收很少，具有几厘米的组织穿透深度。纳米光热材料是最广泛探索的用于光热治疗的材料，主要包括贵金属光热材料、碳基光热材料、有机化合物光热材料和半导体光热材料等。贵金属光热材料包括Au纳米棒、Au纳米笼、Au纳米壳和Pd纳米片等。这种材料的近红外吸收源于表面等离子共振效应，光热转换性能依赖于材料的结构、尺寸、形貌和升温速率。由于激光照射后，贵金属易变形，影响其光热性能的稳定性，并且贵金属的高成本也限制了其广泛应用。碳基光热材料,包括碳纳米管和石墨稀等，这类材料的优势在于其光热性能稳定,在激光长时间照射后,光热转换性能依然很好，但是碳材料的制备和功能化的条件较为苟刻。有机化合物光热材料也是一类很有前景的光热试剂，但是这类光热材料长时间激光照射后容易发生光降解。半导体光热材料的种类最为丰富并且制备成本低，最常见的为硫化铜和硒化铜等铜硫族纳米材料，但是这种材料的光热转换效率随粒径的减小而降低，因此在肿瘤诊疗中的应用也一直受到限制。
[0004] 在先前的研究工作中，磁生物玻璃或陶瓷被发现具有磁热和促进骨再生的能力，从而可以有效结合磁热方法消除传统肿瘤治疗中的存在的残余肿瘤，而且可以弥补其引起的骨缺陷，但是由于加热周期长(40～60min)以及掺杂Fe2O3和FeO等磁性组分后对细胞的毒性，在实际应用中受到限制。
发明内容
[0005] 为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铋基光热生物玻璃，光热升温效果好，稳定性高，可通过改变P和Bi的相对含量来调节光热温度。
[0006] 本发明的另一目的在于提供上述铋基光热生物玻璃的制备方法，工艺简单，生产成本。
[0007] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0008] 一种铋基光热生物玻璃，其组分表达式为：
[0009] (100-m-n-x-y)SiO2·m Na2O·n CaO·x P2O5·y Bi2O3
[0010] 其中，20≤m≤25mol％；20≤n≤27mol％；0﹤x≤10mol％；0﹤y≤6mol％。
[0011] 所述的铋基光热生物玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0013] (2)步骤(1)得到的配合料于1400～1450℃熔制，冷却后得到铋基光热生物玻璃。
[0014] 步骤(1)所述的充分研磨均匀形成配合料，具体为：
[0015] 于玛瑙研钵中充分研磨均匀形成配合料。
[0016] 步骤(2)所述步骤(1)得到的配合料于1400～1450℃熔制，冷却后得到铋基光热生物玻璃，具体为：
[0017] 将配合料转移至干净的刚玉坩埚中，然后将装有配合料的刚玉坩埚放入已升至1400～1450℃的高温炉中，熔制15～60min后，高温下取出刚玉坩埚，将熔体倒在室温下的不锈钢板上，冷却得到铋基光热生物玻璃。
[0019] 步骤(1)所述的含铋的化合物的原料为三氧化二铋或硝酸铋。
[0022] 步骤(1)所述含磷的化合物的原料为五氧化二磷或磷酸二氢铵。
[0023] 与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
[0024] (1)本发明制备的铋基光热生物玻璃的光热升温效果非常好，稳定性高，可通过改变x和y的相对含量来调节光热温度
[0025] (2)本发明制备的铋基光热生物玻璃在SBF(模拟体液)环境下，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好，可以通过改变y的相对含量来调节生成速率。
[0026] (3)本发明制备的铋基光热生物玻璃可以应用到骨癌的治疗中，一方面通过光热效应杀死肿瘤细胞，另一方面通过骨形成能力弥补传统癌症治疗引发的骨缺陷。
[0028] 图1为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在1.5W/cm2的808nm激光下SBF溶液中光热温度随时间的上升曲线。
[0029] 图2-5分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(1)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图。
[0030] 图6-9分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(2)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图。
[0031] 图10-13分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(4)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图。
[0032] 图14为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在SBF溶液中培养3天后表面的EDS图。
[0033] 图15为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在SBF溶液中培养7天后表面的EDS图。
[0034] 图16为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在SBF溶液中培养12天后表面的EDS图。
[0035] 图17为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在SBF溶液中培养18天后表面的EDS图。
[0036] 图18为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(2)在SBF溶液中培养后3天，7天，12天，18天后表面的XRD图。
[0037] 图19为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(3)在1.5W/cm2的808nm激光下与骨瘤细胞共培养后，肿瘤细胞的死亡率。
[0038] 图20为实施例4的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在808nm激光功率为1.5W/cm2时SBF溶液中不同磷掺杂含量的光热温度随时间的上升曲线。
[0039] 图21-24分别为实施例6的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在SBF溶液中培养后18天后表面的SEM图。
[0040] 图25为实施例7的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在1.5W/cm2的808nm激光下与骨瘤细胞共培养后，肿瘤细胞的死亡率。
具体实施方式
[0041] 下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0042] 实施例1
[0043] 选取二氧化硅、无水碳酸钠、碳酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共4组，配比如下
[0044] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝42:48:27:2:12，对应m＝24,n＝27,x＝1，y＝6；
[0045] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝41:48:27:4:12，对应m＝24,n＝27,x＝2，y＝6；
[0046] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝40:48:27:6:12，对应m＝24,n＝27,x＝3，y＝6；
[0047] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝39:48:27:8:12，对应m＝24,n＝27,x＝4，y＝6；
[0048] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同铋浓度的光热生物玻璃样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。
[0049] 图1为本实施例的配比铋掺杂光热生物玻璃样品(1)-(4)在1.5W/cm2的808nm激光下，在SBF溶液中温度随时间的上升曲线。随着Bi2O3浓度的增加，玻璃样品的光热温度从48℃逐渐增加到84℃，5min后所有玻璃样品在相应的温度值下趋于稳定，因此所有的生物玻璃都有很好的光热效果，并可以通过调节Bi2O3的浓度来调节生物玻璃的光热温度。
[0050] 图2-5分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(1)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图；图6-9分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(2)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图；图10-13分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比(4)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的SEM图。图14，15，16和17分别为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在SBF溶液中培养3天，7天，12天，18天后表面的EDS图。随着共培养天数的增加，玻璃表面矿化越严重，最后在18天达到稳定，玻璃表面的元素逐渐从生物玻璃的摩尔组分变为只有Ca、P两种元素，通过后面的XRD分析，确定玻璃表面生成物为羟基磷灰石。随着Bi2O3浓度的增加，玻璃样品的表面矿化的速度逐渐变缓。1mol％的Bi2O3仅在3天后表面生成仅有Ca、P两种元素的羟基磷灰石，4mol％的Bi2O3在7天后表面生成仅有Ca、P两种元素的羟基磷灰石，因此可以通过调控Bi2O3浓度来控制玻璃的矿化速度，这有效的解决了生物玻璃腐蚀较快导致机械性能损失较快的问题。
[0051] 图18为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(2)在SBF溶液中培养后3天，7天，12天，18天后表面的XRD图，随着培养天数的增加，玻璃样品表面得到的羟基磷灰石晶型越明显。图19为实施例1的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)、(2)和(4)在1.5W/cm2的808nm激光照射下与骨瘤细胞共培养后，肿瘤细胞的死亡率。所有玻璃样品中，肿瘤细胞的存活率低于20％，明显低于808nm激光照射前的大于80％的细胞存活率。有很好的杀死肿瘤的效果。
[0052] 实施例2
[0053] 选取二氧化硅、氢氧化钠、氧化钙、硝酸铋和磷酸二氢铵作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共4组，配比如下
[0054] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝48:40:25:2:12，对应m＝20,n＝25,x＝1，y＝6；
[0055] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝47:40:25:4:12，对应m＝20,n＝25,x＝2，y＝6；
[0056] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝45:40:25:8:12，对应m＝20,n＝25,x＝4，y＝6；
[0057] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同铋浓度的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率，测试结果表明，本实施例制备的铋基光热生物玻璃具有很好的杀死肿瘤的效果。
[0058] 实施例3
[0059] 选取二氧化硅、氧化钠、四水合硝酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共4组，配比如下[0060] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝48:44:23:2:12，对应m＝22,n＝23,x＝1，y＝6；
[0061] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝47:44:23:4:12，对应m＝22,n＝23,x＝2，y＝6；
[0062] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝46:44:23:6:12，对应m＝22,n＝23,x＝3，y＝6；
[0063] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝45:44:23:8:12，对应m＝22,n＝23,x＝4，y＝6；
[0064] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同铋浓度的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况，测试表明，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。测试结果表明，本实施例制备的铋基光热生物玻璃具有很好的杀死肿瘤的效果。
[0065] 实施例4
[0066] 选取二氧化硅、碳酸氢钠、碳酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共4组，配比如下
[0067] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝45:48:27:4:4，对应m＝24,n＝27,x＝2，y＝2；
[0068] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝43:48:27:4:8，对应m＝24,n＝27,x＝2y＝4；
[0069] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝41:48:27:4:12，对应m＝24,n＝27,x＝2，y＝6；
[0070] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝39:48:27:4:16，对应m＝24,n＝27,x＝2，y＝8；
[0071] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同磷浓度的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况，测试表明，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。
[0072] 图20为本实施例的配比铋掺杂光热生物玻璃样品(1)-(4)在1.5W/cm2的808nm激光下SBF溶液中温度随时间的上升曲线。随着P2O5浓度的增加，玻璃样品的光热温度逐渐增加，5min后所有玻璃样品在相应的温度值下趋于稳定，因此可以通过调节P2O5的浓度来调节生物玻璃的光热温度，所有的生物玻璃都有很好的光热效果。
[0073] 实施例5
[0074] 选取二氧化硅、草酸钠、碳酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共4组，配比如下
[0075] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝45:40:27:4:12，对应m＝20,n＝27,x＝2，y＝6；
[0076] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝44:42:27:4:12，对应m＝21,n＝27,x＝2，y＝6；
[0077] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝43:44:27:4:12，对应m＝22,n＝27,x＝2，y＝6；
[0078] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝42:46:27:4:12，对应m＝23,n＝27,x＝2，y＝6；
[0079] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同钠浓度的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况，测试表明，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。测试结果表明，本实施例制备的铋基光热生物玻璃具有很好的杀死肿瘤的效果。
[0080] 实施例6
[0081] 选取二氧化硅、无水碳酸钠、碳酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取三种化合物原料，共5组，配比如下
[0082] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝51:40:21:4:12，对应m＝20,n＝21,x＝2，y＝6；
[0083] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝48:42:23:4:12，对应m＝21,n＝23,x＝2，y＝6；
[0084] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝44:46:25:4:12，对应m＝23,n＝25,x＝2，y＝6；
[0085] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝42:50:27:4:12，对应m＝25,n＝27,x＝2，y＝6；
[0086] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同钠钙浓度比值的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应天数后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的干燥后的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况，图21-24分别为实施例6的铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在SBF溶液中培养后18天后表面的SEM图。测试表明，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。测试结果表明，本实施例制备的铋基光热生物玻璃具有很好的杀死肿瘤的效果。
[0087] 实施例7
[0088] 选取二氧化硅、无水碳酸钠、碳酸钙、三氧化二铋和五氧化二磷作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取三种化合物原料，共5组，配比如下
[0089] (1)Si:Na:Ca:Bi:P＝45:48:23:4:12，对应m＝24,n＝23,x＝2，y＝6；
[0090] (2)Si:Na:Ca:Bi:P＝44:48:24:4:12，对应m＝24,n＝24,x＝2，y＝6；
[0091] (3)Si:Na:Ca:Bi:P＝43:48:25:4:12，对应m＝24,n＝25,x＝2，y＝6；
[0092] (4)Si:Na:Ca:Bi:P＝42:48:26:4:12，对应m＝24,n＝26,x＝2，y＝6；
[0093] 控制混合物总重均为20g。20g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度的高温电炉中。精确控制升温速率，样品在1450℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取六块尺寸大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为1cm×1cm×1mm的样品，得到块状的不同钙浓度比的铋基光热生物样品，取其中一块用于光热性能的测试；另外将每一组份熔制的剩余样品将得到的样品浸没到SBF(模拟体液)中，放到温度设定为37℃(模拟体温)的恒温恒湿箱内，分别培养0天，3天，7天，12天，18天，达到相应时间后用去离子水冲洗玻璃表面，放到干燥箱内烘干；将得到的样品进行XRD、SEM和EDS测试，分析其表面成分，形貌和元素，测试玻璃表面羟基磷灰石的生长情况，测试表明，表面生成羟基磷灰石(骨替代材料的主要成分)的效果好。将抛光好的规则的玻璃样品和400μL的U-2OS骨肉瘤细胞在48孔板中共培养24h,放到808nm激光下照射。将照射后的玻璃和肿瘤细胞共培养液在37℃下进一步放置24h后，加入40μL的MTT溶液反应4h,将反应后的溶液产物溶解到100μL的DMSO溶液中,20min后在酶标仪下读取其光学密度值，通过光学密度值计算其骨瘤细胞的死亡率。图25为铋基光热生物玻璃样品配比为(1)-(4)在1.5W/cm2的808nm激光下与骨瘤细胞共培养后，肿瘤细胞的死亡率。测试结果表明，本实施例制备的铋基光热生物玻璃具有很好的杀死肿瘤的效果。
[0094] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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