技术领域
[0001] 本
发明属于膜材干燥技术领域,具体涉及一种干燥金属基多孔凝胶膜的设备及方法。
背景技术
[0002] 自20世纪50年代,膜分离技术逐步实现商业化,各种微孔尺寸、各种形式、各种用途的
薄膜不断出现。膜分离作为一种先进的技术,在分离、纯化、环保等方面的影响越来越大,各国投入了大量的人
力、资金对膜进行研发。金属载体表面多孔陶瓷膜具有可靠性高、可
焊接、耐高温、耐
腐蚀、
散热性好和抗热震性好等特点,广泛用作高
精度的食品、石油化工等行业中的过滤材料、化学催化剂载体等。而以溶胶-凝胶法制备多孔薄膜的过程中,膜的干燥是重中之重,干燥的好坏直接关系到后续的
烧结过程及膜的使用情况。
[0003] 干燥技术的发展,存在着三项公认的指标,即干燥操作要保证产品
质量,干燥作业对环境不会造成污染,干燥过程应尽量实现节能目的。干燥技术经历了几十年的发展,呈现出多样化发展的趋势。
[0004] (1)常规干燥:是将待干燥的物料首先阴干,再放入电热干燥箱中进行升温控制热干燥,目前国内普遍采用的使这种干燥方式,但这种方法对于干燥箱有严格的要求,且未考虑干燥过程中
溶剂的挥发情况,极易造成陶瓷膜的不连续性。
[0005] (2)溶剂置换干燥:是一种非热力的干燥方法,应用比
水的
密度大且不溶于水的某种干燥溶剂(置换剂)来置换湿物料中的水分。置换干燥的原理是,当湿物料浸泡于干燥溶剂中时,在浮升力和表面
张力的共同作用下,该溶剂使物料中的水分从固体表面脱离,通过重力作用、
离心力作用或
蒸发的方式将水和置换剂分离,置换剂再循环进入干燥系统中重新利用。因此,与常规干燥法相比,置换干燥具有
能量消耗低、干燥效率高,时间短,且在被干燥物料表面不留水分痕迹等优点,但目前置换干燥多用于对含水物料的干燥,其应用收到限制。
[0006] (3)
冷冻干燥:是近年来逐渐发展起来的新型干燥技术,将含水物料冷冻到
冰点以下,使水转变为冰,然后在较高
真空下将冰转变为
蒸汽而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥,也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。
升华生成的水蒸气借
冷凝器除去,升华过程中所需的
汽化热量一般用热
辐射供给。利用这种方法干燥的物料保持原有的化学组成和物理性质,产品质量高,干燥需要的
热能少。但是,真空冷冻干燥设备投资大,
能源消耗及生产成本较高,不能连续化生产,限制了该技术的进一步广泛工业化发展。目前,冷冻干燥技术主要应用于药品、蔬菜、水果的干燥。
[0007] (4)
超临界流体干燥:
超临界流体干燥技术主要针对某些化工产品生产过程中的特殊要求而提出的,是利用超临界流体超强的溶解能力,使被干燥液体达到超
临界状态并溶解在超临界流体中。超临界流体干燥技术具有如下优点:①可以在温和的
温度条件下进行,故特别适用于热敏性物料的干燥;②能够有效溶解而抽提大分子量、高沸点的难挥发性物质;③通过改变操作条件可以很容易地把
有机溶剂从固体物料中脱去。超临界流体干燥法作为一种新型的干燥技术,发展较快,迄今为止,已有多项成功的工业化生产的实例,如凝胶状物料的干燥、抗
生物质等医药品的干燥,以及食品和医药品原料中菌体的处理等。但由于超临界流体干燥法一般在较高压力下进行,所涉及的体系也较复杂,需要大量的工艺和相平衡方面的研究,成本一般比较高,限制了该技术的推广应用。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述
现有技术的不足,提供一种干燥金属基多孔凝胶膜的设备。该设备能耗低、效率高、易控制,能够有效解决在金属载体表面以溶胶-凝胶法为
基础制备的多孔陶瓷膜的干燥开裂问题,特别是针对厚度在25μm~70μm范围内的金属基多孔凝胶膜的干燥开裂问题。
[0009] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种干燥金属基多孔凝胶膜的设备,其特征在于,该设备包括恒温加热器和干燥槽,所述干燥槽包括顶部开口的槽体和活动盖设在槽体上的盖体,所述槽体的下部位于恒温加热器内,所述槽体的一侧上部开设有进料口,所述槽体的另一侧下部开设有出料口,所述进料口与三通管件的第一连通口连接,所述三通管件的第二连通口与
加热槽连接,所述三通管件的第三连通口与加热器连接,所述加热器与惰性气体瓶连接,所述出料口与输送
泵连接,所述输送泵与储液罐连接;
[0010] 连接三通管件与加热槽的管路上设置有第一
阀门和第一流量计,连接三通管件与加热器的管路上设置有第二阀门和第二流量计,连接出料口与输送泵的管路上设置有第三阀门。
[0011] 上述的一种干燥金属基多孔凝胶膜的设备,其特征在于,所述恒温加热器的
传热介质为水、油或空气。
[0012] 上述的一种干燥金属基多孔凝胶膜的设备,其特征在于,所述输送泵为机械泵、
蠕动泵或
磁力驱动泵。
[0013] 另外,本发明还提供了一种利用上述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
[0014] 步骤一、在第一阀门、第二阀门和第三阀门均关闭的条件下,将金属基多孔凝胶膜加入到槽体中并加热至20℃~45℃恒温,然后将溶剂A加入槽体中,用以对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换;所述溶剂A为混合溶液,由
煤油、柴油、丙三醇、
硬脂酸、聚乙二醇和聚
丙烯酸中的任意一种或两种以上与
乙醇均匀混合而成;
[0015] 步骤二、打开第一阀门,将溶剂B加入到加热槽中并加热至40℃~65℃恒温,同时设置加热器的温度为40℃~65℃,然后打开第二阀门,使加热后的惰性气体以1mL/min~1000mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体中,用以对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,之后关闭第一阀门,打开第三阀门,使加热后的惰性气体以1mL/min~
1000mL/min的流量将槽体中的溶剂B吹扫至储液罐,最后关闭第二阀门和第三阀门,将多孔凝胶膜在20℃~45℃的恒温条件下干燥,自然冷却后得到干燥的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为
煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上。
[0016] 上述的方法,其特征在于,步骤一中所述溶剂A加入槽体时的状态为60℃~85℃热态。
[0017] 上述的方法,其特征在于,步骤一中所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为10%~50%。
[0018] 上述的方法,其特征在于,步骤二中所述惰性气体为氩气。
[0019] 上述的方法,其特征在于,步骤二中所述加热后的惰性气体将加热后的溶剂B带入槽体的过程中,所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶(5~9)。
[0020] 上述的方法,其特征在于,步骤二中所述干燥的时间为30min~60min。
[0021] 上述的方法,其特征在于,步骤一和步骤二中所述置换的时间均为10min~30min。
[0022] 本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0023] 1、本发明能耗低、效率高、易控制,能够有效解决在金属载体表面以溶胶-凝胶法为基础制备的多孔陶瓷膜的干燥开裂问题,特别是针对厚度在25μm~70μm的金属基多孔凝胶膜的干燥开裂问题。
[0024] 2、采用本发明对金属载体表面多孔陶瓷膜进行干燥,可以有效的防止由于溶剂挥发过快造成的干燥开裂,大大的节约了传统电热干燥带来的能源消耗,提高了干燥效率。
[0025] 下面结合
附图和
实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
[0026] 图1是本发明干燥金属基多孔凝胶膜的设备的结构示意图。
[0027] 附图标记说明:
[0028] 1—恒温加热器; 2-1—槽体; 2-2—盖体;
[0029] 3—加热槽; 4—惰性气体瓶; 5—加热器;
[0030] 6—储液罐; 7—输送泵; 8—三通管件;
[0031] 9-1—第一阀门; 9-2—第二阀门; 9-3—第三阀门;
[0032] 10-1—第一流量计; 10-2—第二流量计。
具体实施方式
[0033] 本发明干燥金属基多孔凝胶膜的设备通过实施例1进行描述。
[0034] 实施例1
[0035] 如图1所示,本发明干燥金属基多孔凝胶膜的设备包括恒温加热器1和干燥槽,所述干燥槽包括顶部开口的槽体2-1和活动盖设在槽体2-1上的盖体2-2,所述槽体2-1的下部位于恒温加热器1内,所述槽体2-1一侧的上部开设有进料口,所述槽体2-1另一侧的下部开设有出料口,所述进料口与三通管件8的第一连通口连接,所述三通管件8的第二连通口与加热槽3连接,所述三通管件8的第三连通口与加热器5连接,所述加热器5与惰性气体瓶4连接,所述出料口与输送泵7连接,所述输送泵7与储液罐6连接;
[0036] 连接三通管件8与加热槽3的管路上设置有第一阀门9-1和第一流量计10-1,连接三通管件8与加热器5的管路上设置有第二阀门9-2和第二流量计10-2,连接出料口与输送泵7的管路上设置有第三阀门9-3。
[0037] 本实施例中,所述恒温加热器1的传热介质为水、油或空气。
[0038] 本实施例中,所述输送泵7为机械泵、蠕动泵或磁力驱动泵。
[0039] 本发明干燥金属基多孔凝胶膜的设备通过实施例2至7进行描述。
[0040] 实施例2
[0041] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0042] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为20min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为聚乙二醇与乙醇的
混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为30%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为65℃热态;
[0043] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至55℃恒温,同时设置加热器5的温度为55℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以500mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶8,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为20min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以500mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜在温度为25℃的恒温条件下干燥40min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为聚乙二醇;所述惰性气体为氩气。
[0044] 实施例3
[0045] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0046] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为30min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为硬脂酸与乙醇的混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为50%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为60℃热态;
[0047] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至65℃恒温,同时设置加热器5的温度为65℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以300mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶6,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为15min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以300mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜在25℃的恒温条件下干燥40min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为硬脂酸;所述惰性气体为氩气。
[0048] 实施例4
[0049] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0050] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为10min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为聚丙烯酸与乙醇的混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为50%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为60℃热态;
[0051] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至65℃恒温,同时设置加热器5的温度为40℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以700mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶9,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为30min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以700mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜在45℃的恒温条件下干燥50min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为聚丙烯酸;所述惰性气体为氩气。
[0052] 实施例5
[0053] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0054] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为10min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为煤油与乙醇的混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为10%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为60℃热态;
[0055] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至40℃恒温,同时设置加热器5的温度为40℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以1mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶5,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为30min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以1mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜
20℃的恒温条件下干燥30min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为煤油;所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶5;所述惰性气体为氩气。
[0056] 实施例6
[0057] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0058] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为30min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为柴油与乙醇的混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为50%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为85℃热态;
[0059] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至65℃恒温,同时设置加热器5的温度为65℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以1000mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶9,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为30min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以1000mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜在20℃~45℃的恒温条件下干燥60min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为柴油;所述惰性气体为氩气。
[0060] 实施例7
[0061] 结合图1,本实施例利用如实施例1所述设备干燥金属基多孔凝胶膜的方法,包括以下步骤:
[0062] 步骤一、首先在第一阀门9-1、第二阀门9-2和第三阀门9-3均关闭的条件下,向恒温加热器1中通入传热介质,再打开盖体2-2将金属基多孔凝胶膜加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,并利用恒温加热器1中的传热介质将金属基多孔凝胶膜加热至35℃恒温,然后打开盖体2-2,将溶剂A加入到槽体2-1中,盖合盖体2-2,使溶剂A对存留于金属基多孔凝胶膜中的原有溶剂进行置换,置换的时间为10min;所述溶剂A为混合溶液,由煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上与乙醇均匀混合而成,本实施例具体为丙三醇与乙醇的混合液;所述溶剂A中乙醇的体积百分含量为10%;所述溶剂A加入槽体2-1时的状态为60℃热态;
[0063] 步骤二、打开第一阀门9-1,再将溶剂B加入到加热槽3中并加热至45℃恒温,同时设置加热器5的温度为45℃,然后打开第二阀门9-2,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以100mL/min的流量将加热后的溶剂B带入槽体2-1中,通过调节第一流量计10-1使所述加热后的惰性气体与加热后的溶剂B的体积比为10∶8,从而使带入槽体2-1中的溶剂B对存留于金属基多孔凝胶膜中的溶剂A进行置换,置换的时间为10min,之后关闭第一阀门9-1,打开第三阀门9-3,通过调节第二流量计10-2,使加热后的惰性气体以100mL/min的流量将槽体2-1中的溶剂B吹扫至储液罐6,最后关闭第二阀门9-2和第三阀门9-3,将多孔凝胶膜在20℃的恒温条件下干燥30min,自然冷却后得到干燥后的金属基多孔凝胶膜;所述溶剂B为煤油、柴油、丙三醇、硬脂酸、聚乙二醇和聚丙烯酸中的任意一种或两种以上,本实施例具体为丙三醇;所述惰性气体为氩气。
[0064] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单
修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。