超细玻璃态粉体制备方法
专利汇可以提供超细玻璃态粉体制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种超细 玻璃态 粉体制备方法，采用不同摩尔分数的Na2SiO3、AlCl3、CaCl2、NaF作为原始反应物，以 柠檬酸 作为制备粉体的分散剂，制备Al2O3－SiO2－CaF2体系的超细玻璃态粉体，该法分别将原材料配制成相应浓度的反应溶液，再将反应溶液混合后，发生液相化学反应，然后对反应产生的沉淀，经由分散及干燥工艺，实现该体系粉体的超细化及非晶化；粉体粒子的粒度范围小，粉体粒子尺寸在30～70nm范围，粉体粒子形状多为近球状；本发明具有工艺操作简单，实验设备成本低，适合大量生产的特点。，下面是超细玻璃态粉体制备方法专利的具体信息内容。
1.一种超细玻璃态粉体制备方法，其特征在于如下步骤：采用不同摩尔分数的Na2SiO3、AlCl3、CaCl2、NaF作为原始反应物，以柠檬酸作为制备粉体的分散剂，在室温条件下，第一步，先分别将原材料配制成水溶液待用，然后分别将装有五种不同溶液的烧杯均置于水槽中并用超声波振荡5～10分钟；第二步，进行反应物溶液的混合，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，然后将NaF溶液倒入，将三者混合后，最后将Na2SiO3溶液及分散剂一起倒入；混合溶液发生反应生成白色絮状沉淀；在反应物溶液的混合及反应期间始终保持玻璃棒搅拌和超声波振荡，且反应结束后继续用超声波振荡15～30分钟；第三步，将沉淀清洗、过滤、雾化、干燥即可得Al2O3-SiO2-CaF2系纳米级玻璃态粉体；粉体为白色、近球状、粒子尺寸约在30～70纳米范围。
2.按照权利要求1所述的超细玻璃态粉体制备方法，其特征在于：上述Na2SiO3溶液质量百分浓度为10～15％，AlCl3溶液质量百分浓度为10～30％，CaCl2溶液质量百分浓度为20～40％，NaF溶液质量百分浓度为3～4％，作为分散剂用的柠檬酸溶液浓度控制在1％。
3.按照权利要求1所述的超细玻璃态粉体制备方法，其特征在于：上述原始反应物摩尔比例Na2SiO3∶AlCl3∶CaCl2∶NaF为(1～3)∶(1～3)∶(1～2)∶(1～2)，分散剂柠檬酸溶液添加量为100～150毫升。
4.按照权利要求1所述的超细玻璃态粉体制备方法，其特征在于：将沉淀用去离子水清洗并过滤四遍，之后用化学纯酒精清洗并过滤两遍，在每次过滤后再加水或酒精时，用超声波振荡15～30分钟。
5.按照权利要求4所述的超细玻璃态粉体制备方法，其特征在于：将过滤后的沉淀加适量分析纯无水酒精，搅拌、振荡，至形成不透明的乳状液体，将液体倒入气体加压壶中并施行空气加压，然后打开壶咀开关，均匀雾化在干净、干燥的玻璃容器中，沉淀物自然干燥后即成粉体。
超细玻璃态粉体制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
本发明提供了一种牙科或骨科用材料，其特征在于该材料为Al2O3-SiO2-CaF2体系的粉体材料，超细，达几十纳米，且属于非晶态粉体，形貌为近球状，白色。
本发明提供的超细玻璃态粉体制备方法，采用不同摩尔分数的Na2SiO3、AlCl3、CaCl2、NaF作为原始反应物，以柠檬酸作为制备粉体的分散剂，在室温条件下，第一步，先分别将原材料配制成水溶液待用，然后分别将装有五种不同溶液的烧杯均置于水槽中并用超声波振荡5～10分钟；第二步，进行反应物溶液的混合，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，然后将NaF溶液倒入，将三者混合后，最后将Na2SiO3溶液及分散剂一起倒入；混合溶液发生反应生成白色絮状沉淀；在反应物溶液的混合及反应期间始终保持玻璃棒搅拌和超声波振荡，且反应结束后继续用超声波振荡15～30分钟；第三步，将沉淀清洗、过滤、雾化、干燥即可得Al2O3-SiO2-CaF2系纳米级玻璃态粉体；粉体为白色、近球状、粒子尺寸约在30～70纳米范围。
上述Na2SiO3溶液质量百分浓度为10～15％，AlCl3溶液质量百分浓度为10～30％，CaCl2溶液质量百分浓度为20～40％，NaF溶液质量百分浓度为3～4％，作为分散剂用的柠檬酸溶液浓度控制在1％。
上述原始反应物摩尔比例Na2SiO3∶AlCl3∶CaCl2∶NaF为(1～3)∶(1～3)∶(1～2)∶(1～2)，分散剂柠檬酸溶液添加量为100～150毫升。
将沉淀用去离子水清洗并过滤四遍，之后用化学纯酒精清洗并过滤两遍，在每次过滤后再加水或酒精时，用超声波振荡15～30分钟。
将过滤后的沉淀加适量分析纯无水酒精，搅拌、振荡，至形成不透明的乳状液体，将液体倒入气体加压壶中并施行空气加压，然后打开壶咀开关，均匀雾化在干净、干燥的玻璃容器中，沉淀物自然干燥后即成粉体。
本发明提供的超细玻璃态粉体，粒子较均匀，分散性较好，粒度组成范围较小，以30～70nm的粒子占绝大多数，甚少有粗大的粒子，形状多为近球状。经XRD分析可知该粉体属非晶态粉体。经EDAX分析证实粉体含有Al，Ca，Si，O，F元素。DTA分析表明，该粉体的玻璃转变温度及析晶温度分别约为625℃和817℃，这一特征温度低于传统熔融-淬火微米级玻璃粉体的温度。在此温度区间保温一定时间后缓慢冷却，CaF2，AlxSiyOz等晶相将相继从玻璃网络中析出。
具体实施方式
实例2
取分析纯0.3摩尔Na2SiO3、0.2摩尔AlCl3、0.1摩尔CaCl2和0.2摩尔NaF为反应原材料，以120毫升1.0％的柠檬酸作为分散剂；首先，分别配制出反应物水溶液质量百分浓度为：Na2SiO310％，AlCl325％，CaCl235％，NaF 3％；溶液混合前，先分别将配制好的五种溶液用超声波振荡5分钟；混合时，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，随后再将NaF溶液也倒入，将三者完全混合起来，注意保持玻璃棒连续搅拌和超声波连续振荡；最后将Na2SiO3溶液及分散剂一并倒入；在溶液混合始末保持玻棒搅拌和超声波振荡不中断；混合后的溶液中析出白色沉淀，继续搅拌振荡15分钟；析出的沉淀，先用去离子水过滤四遍，然后用无水纯酒精过滤两遍，在此期间，每次过滤完，再加水或酒精搅拌时，均用超声波振荡20分钟左右；最后将沉淀雾化干燥，即可得到所需粉体。
实例3取分析纯0.2摩尔Na2SiO3、0.15摩尔AlCl3、0.15摩尔CaCl2和0.1摩尔NaF为反应原材料，以120毫升1.0％柠檬酸作为分散剂；首先，分别配制出反应所需的水溶液质量百分浓度为：Na2SiO310％，AlCl315％，CaCl225％，NaF 3％；溶液混合前，先分别将配制好的五种溶液用超声波振荡5分钟；混合时，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，随后再将NaF溶液也倒入，将三者完全混合起来，注意保持玻璃棒连续搅拌和超声波连续振荡；最后将Na2SiO3溶液及分散剂一并倒入；在溶液混合始末保持玻棒搅拌和超声波振荡不中断；混合后的溶液中析出白色沉淀，继续搅拌振荡25分钟；析出的沉淀，先用去离子水过滤四遍，然后用无水纯酒精过滤两遍，在此期间，每次过滤完，再加水或酒精搅拌时，均用超声波振荡20分钟；最后将沉淀雾化干燥，即可得到所需粉体。
实例4取分析纯0.1摩尔Na2SiO3、0.15摩尔AlCl3、0.1摩尔CaCl2和0.15摩尔NaF为反应原材料，以150毫升1％柠檬酸作为分散剂；首先，分别配制出反应所需的水溶液质量百分浓度为：Na2SiO315％，AlCl330％，CaCl235％，NaF 4％；溶液混合前，先分别将配制好的五种溶液用超声波振荡5分钟；混合时，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，随后再将NaF溶液也倒入，将三者完全混合起来，注意保持玻璃棒连续搅拌和超声波连续振荡；最后将Na2SiO3溶液及分散剂一并倒入；在溶液混合始末保持玻棒搅拌和超声波振荡不中断；混合后的溶液中析出白色沉淀，继续搅拌振荡30分钟；析出的沉淀，先用去离子水过滤四遍，然后用无水纯酒精过滤两遍，在此期间，每次过滤完，再加水或酒精搅拌时，均用超声波振荡25分钟；最后将沉淀雾化干燥，即可得到所需粉体。
实例5取分析纯0.15摩尔Na2SiO3、0.1摩尔AlCl3、0.1摩尔CaCl2和0.15摩尔NaF为反应原材料，以150毫升1.0％柠檬酸作为分散剂；首先，分别配制出反应所需的水溶液质量百分浓度为：Na2SiO315％，AlCl320％，CaCl230％，NaF 4％；溶液混合前，先分别将配制好的五种溶液用超声波振荡5分钟；混合时，首先将AlCl3溶液倒入CaCl2溶液中，随后再将NaF溶液也倒入，将三者完全混合起来，注意保持玻璃棒连续搅拌和超声波连续振荡；最后将Na2SiO3溶液及分散剂一并倒入；在溶液混合始末保持玻棒搅拌和超声波振荡不中断；混合后的溶液中析出白色沉淀，继续搅拌振荡25分钟；析出的沉淀，先用去离子水过滤四遍，然后用无水纯酒精过滤两遍，在此期间，每次过滤完，再加水或酒精搅拌时，均用超声波振荡15分钟；最后将沉淀雾化干燥，即可得到所需粉体。
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