本发明涉及接合微结构元件层的方法，该微结构元件层适于制造微 结构元件且包括金属，特别是铝和/或铝合金、铜/铜合金和/或高级钢。 本发明还涉及包含一叠微结构元件层的微结构元件，该微结构元件层相 互接合且包括金属和/或金属合金，特别是铝和/或铝合金、铜和/或铜合 金和/或高级钢。

如微(μ)反应器、μ-混合器及μ-热交换器的微结构元件已应用于 化学制程技术及研发工程。早期的工业制程已加以实施。例如瑞士的 Clariant公司与德国的CPC公司联合设置一导引系统，以制造两商业用 氮(azo)颜料，并测试连续运转的方法，此方法的结果为产生的粒子提 升至多149％的较佳颜色强度、较明亮且更透明(CHE经理，5/2002)。 PAMIR研究(PAMIR：Potential and Applications of Microreaction Technology-A Market Survey，Mainz Institute of Microtechnic GmbH and YOLE Developpement；2002)提供了微结构技术潜力的调查及现今的工 业应用。进一步的研发资讯可参见尔费德(Ehrfeld)等发表的 “Microreactors”，Wiley VCH，2000以及“Microreaction Technology” 研讨会的会议纪录，其自1997年开始每年举办一次(IMRET 1-6，1997 至2002)。

与传统的反应器及热交换器比较，微结构元件极佳的优点为：

1.近似等温的方法

2.高表面/体积比率

3.藉由大小的次序改良热交换，即广泛应用的最紧密高性能热交换 器，其运用于燃料电池、汽车及飞机的空调以及高热发性电子元件的冷 却器

4.最紧密的构造

5.最高程度的系统整合

6.较佳的制程控制

7.高发热反应过程中的高安全标准

8.较佳的环境保护

微结构元件通常包括一叠细微构造的薄金属层/片，薄金属层的接合 在元件中产生细微的通道(channel)，其剖面一般小于1mm2，薄金属层 利用干蚀刻方法、湿化学深蚀刻或机械微加工而构造。

处理后的薄金属层均设有顶板及底板，并接合为一紧密元件。当适 当设计时，该元件以最小的体积可得到最大的热交换或能量交换，故元 件中流动条件可调整地界定，且微通道中近似等温状态。

因后述的制程，市面上的μ-反应器、μ-热交换器及μ-混合器的材 质通常为高级钢。此外，利用此制程的微结构元件无法应用于许多领域， 首先因为大序列和大批量生产的成本无法有效降低和/或数量无法提升或 成本甚高，其次是制造方法需使元件满足下列技术要求：

1.在微流通道与环境之间的密封；

2.抗压/强度；

3.对使用介质的抗腐蚀性；

4.抗温；

5.轮廓设计良好的流体通道，即通道无制程的干扰残余物。

在现有技术中，热扩散焊接仅用于接合堆叠的金属薄层，该薄层用 以制造μ-反应器、μ-混合器及μ-热交换器。由各微结构薄层制成且待 接合的金属叠层在高温高压及高度真空的情况下藉由交互扩散而焊接在 一起。此方法的优点是整体性的，即所制的元件核心为均匀材质。为提 供足够的交互扩散，在待接合元件的热扩散焊接过程中表面品质(粗糙 度，洁净度，形状/平坦性)要求相当的高，这导致材料的选取受到限制， 制程条件及材料预处理的成本较高，特别是铝及其合金，其原因为铝的 高度氧亲和性将形成氧化物层，即使在高度真空的情况下作业也是如此。 以往此问题导致制造的高废品率，故此接合方法对工业应用而言并不经 济，因元件中材料结合相当的困难以及反应器本体上扩散焊接缝泄漏相 当多的热量，通常利用电子束焊接的后续罩框制程(在包括终端的罩框 与反应器本体之间形成一结合)在很大程度上受到此限制。热扩散焊接 的缺点为下列复杂的制造条件：高度真空、相当高的接合温度(约1000 ℃)，长时间的等待和处理以及基础材料及材料结合的限制，此类产品的 成本相当程度地限制其使用，故此类元件的现价为数百至数千欧元之间。

软钎焊(soldering)/硬钎焊或铜焊(brazing)制程的缺点为接合涂 层包括不同于堆叠薄层的金属，然而这些方法具有成本的基本优势。虽 然软钎焊/硬钎焊方法已重复建议作为微结构元件的接合技术，但以往经 验显示其无法利用软钎焊/硬钎焊方法于μ-元件的工业制造，其原因为μ -元件制造过程的要求相当苛刻：

1.熔化过程中无软钎料(solder)/硬钎焊材料(brazing material)进 入通道中，从而不会造成通道阻塞；

2.因溢流残留物无法自加工后元件处移除或相当不易移除，作业需 在无任何溢流的情况下执行；

3.因结构的尺寸较小及复杂性，软钎料/硬钎焊涂层需相当的薄、均 质、均匀分布及无暇疵。

漠姆笙(Humptson，G.J.JacObson，D.M.，“Principles of Soldering and Brazing”，4(2001)，ASM International，The Materials Information Society，ISBN 0-87170-462-5)详细揭示了暂态的液相结合。此为扩散软 钎焊/硬钎焊方法，其中一个或两个软钎焊/硬钎焊涂层位于待结合件之 间，且结合处被加热至高于软钎焊/硬钎焊材料的熔点的温度。结合处受 热较长的时间，以确保软钎焊/硬钎焊金属及基础材料金属的热扩散，若 使用两种不同的软钎焊/硬钎焊金属或合金，可形成两种金属或合金的共 熔物，对大部分的软钎焊/硬钎焊制程而言，铜、银或金作为软钎焊/硬钎 焊材料，扩散方法中软钎焊/硬钎焊材料的典型范例为铜/锡合金系统。

CH 690 029 A5揭示位于一基底上的由至少两层构成的易熔涂层，其 特别是用于软钎焊或硬钎焊。所制的基底适用于硬钎焊的观视罩框零件 中的气密及液密接合点。对软钎焊/硬钎焊涂层的制造而言，两部分的涂 层被电解沉积。在硬钎焊制程中，涂层形成共熔物，其熔点为用于硬钎 焊的温度，即高于450℃及低于约1000℃。对软钎焊/硬钎焊涂层而言， 金及镍的成分比率约为7∶3，以利于钎焊白金、不锈钢、钛及高比率钛 的钛合金，其他适合硬钎焊的金属组合范例为锰和铜以及铜和银，若金/ 镍涂层施加于不锈钢，金涂层优选先沉积在基底上。

此外，EP 0 212 878 A1揭示一制造热交换器的方法，其中热介质的 流动通道位于钢板中。该钢板利用扩散焊彼此接合。

如前文所述，因生产的限制条件，目前市场上微结构产品的材质皆 为高级钢/优质钢(high-grade steel)。关于生产微结构元件的一个特别的 挑战为利用铝/铝合金的接合。以往无铝制微结构元件可满足前述技术要 求。因此，该问题将详述于后。

铝的低密度(2.7g/cm3)及优越的强度特性使其具有最佳的形状及轻 质构造，因此使其重量大大减轻，这一点对车辆设计及太空工程的应用 而言甚为重要。除了考量轻质及高强度外，铝具有高度正电特性及对应 的高度氧亲和性。相对于易腐蚀的钢，铝因生成依附的薄氧化物涂层， 故铝可抗氧化，从而防止被氧气进一步腐蚀。

此保护性涂层可有效防止铝高度腐蚀，其在微结构元件制造过程中 避免了铝金属层或零件接合或导致高废品率，故在接合之前须完全移除。 在硬钎焊过程中，用于此范例的熔剂(flux)的熔点约为570℃且可溶解 Al氧化物涂层。考量与其用途相关的缺点，例如环境污染、腐蚀、熔剂 与基础材料合金之间不必要的反应以及额外的成本，尽可能避免使用熔 剂。此外，因熔剂在接合过程无法完全释出及可能造成明显的腐蚀，当 添加熔剂时宜独立地将大的表面区域接合在一起。基于这些理由，其他 已揭示的接合方法皆未使用熔剂。且以往该方法皆可成功地制造微结构 元件。

因铝金属甚为重要，目前主要的研究在于解决铝/铝合金制微结构元 件的接合。

软钎焊/硬钎焊已在商业上作为真空或惰性气体环境中热接合的方 法。但是，微结构软钎焊/硬钎焊时所使用的薄膜或糊状钎料易导致微通 道阻塞，故此方法不适合作为微结构元件的接合方法。此外，因熔剂累 积在微通道的间隙中，软钎焊/硬钎焊过程的添加熔剂将导致接点的腐蚀。 另外，熔剂易于对环境造成负面影响，即使采取复杂又昂贵的步骤以净 化废水及排气，该负面影响也无法消除。而且，熔剂与合金添加物之间 可产生不必要的反应，故接合部位之间的所需接头处无所需的特性。另 外，制造催化涂层微反应器时，所使用的熔剂将造成催化剂钝化。

对铝和/或铝合金的接合而言，例如US 2002/0012811揭示了将待接 合表面上的材料预先处理，之后含有铋及镍的金属涂层电解施加至预处 理表面上。接合制程可在无熔剂的情况下完成。镍/铋涂覆的铝金属可用 以制造热交换器。

史泰芬施(Steffens，H.-D.)，魏尔登(Wilden，J.)，毛沃(Mowald， K.)等发表的“Use of ion-plated diffusion barriers and soldering/brazing systems when soldering/brazing  steel/light metal compounds”(DVS， 166，94-98(1995))揭示了含共熔铝的软钎焊/硬钎焊金属可用于无熔剂 的软钎焊/硬钎焊。在运用含铝的软钎焊/硬钎焊之前，利用TiNi离子电 镀机构施加作为粘着剂的钛涂层及作为可浸润表面的镍涂层，后者也可 作为扩散阻挡物。

裴哲尼(Petrunin，I.E)发表的“Contact Reaction Soldering/Brazing” (软钎焊/硬钎焊技术手册，Verlag Technik GmbH Berlin，1990)揭示了 铝及其合金的软钎焊/硬钎焊。据此，在未利用表面保护涂层及无保护气 体中熔剂的情况下，能够利用接触反应方法进行软钎焊/硬钎焊铝。硅、 铜或银可作为软钎焊/硬钎焊材料，其藉由蒸气沉积或丝网印刷而电离施 加至铝表面。若无熔剂时，其可利用铝、铜、镍、银、锌等制的表面保 护涂层。该涂层也可由电离或化学方式生成。

DE 197 08 472 A1描述了一化学微反应器的制造方法，其中流体通 道位于各平面中，之后此分别制造的平面利用软钎焊/硬钎焊相互堆叠且 牢固接合。各基底包括金属/金属合金。对各层的接合而言，钎焊方法中 的一种方法为利用含银的软钎焊/硬钎焊，另一方法为先沉积锡涂层，之 后再沉积铋涂层。在这种情况下，当涂层被加热并进一步回火以形成较 高熔点的结合时，相交界处生成低融合共熔混合物。

对Stirling马达的热交换器制造而言，根据白卿(Bocking，C.)，桀 考柏森(Jacobson，D.)，班尼(Bennet，G.)等发表的“Layer manufacturing of heat exchange elements using photochemical machining，electroplating， and diffusion brazing”，Trans.IMP，200078(6)，243-246，其运用铜层 并以化学蚀刻制造其中的流体流动通道。这些薄层以扩散钎焊方法相互 接合。锡电解沉积在铜层上，再通过加热使其相互焊接在一起。

巴特斯(Bartels，F.)，摩斯奇克(Muschik，T.)，卡斯特(Gust， W.)等发表的“Investigations into thermostable micro-bonds from intermetallic phases”，DVS，(1991)，141，22-24揭示了在钎焊方法中二 元系统的金属间相生成于熔点差距甚大的元件中，二元系统的范例包括 Cu(Sn)，Pt(Sn)，Ni(Sn)及Ni(ln)。该报告详示了Cu(Sn)系统。

虽然在现今的接合方法中已经进行了大量的工作，其尚无法满足前 述微结构元件制造所示的要求，即使是微结构元件已经过讨论且制造为 数项应用的约定元件。

虽然此元件需用于个别的应用，迄今仍无法大量经济地制造微结构 元件，其原因之一为以往可提供的个别元件层接合技术不适用于制造大 量的微结构元件，以及无法满足前述需求。例如，若无额外的措施，其 无法在微流通道之间以及对于环境得到足够的气密及液密压阻(如He泄 漏测试：1×10-8mbar×L/s)，同时确保微通道完全无接合剂，例如软钎 焊/硬钎焊材料，并不会阻塞。

因此，本发明基于以下问题提出，即已知的微结构元件制造方法无 法确保元件的压阻及抗腐蚀性能够防止液体自元件流出或溢流入相邻微 通道中以及微通道具有足够低的流动阻力。此外，已知方法的成本很高， 从而使微结构元件无法广泛应用。

根据权利要求1的方法以及根据权利要求29的微结构元件可以解决 上述问题，本发明的较佳具体实施例揭示于从属权利要求中。

为满足本发明的目的，微结构元件包括所有元件，该元件由各微结 构层组成，并可执行化学反应、专门的热交换、冷却或加热模件、混合 流体或组合应用。该微结构元件通常包括多个相互接合的气密及液密元 件层，故元件中含有流体的微通道，特别是负责元件功能的流体流动通 道及其他中空空隙。

当引用本说明书和权利要求书中的软钎焊/硬钎焊方法(软钎焊或硬 钎焊方法)时，其应当被理解为这样的方法，其中利用添加其他材料(软 钎料或硬钎料)接合元部件，故存在于接缝中的材料至少初始时呈熔融 状态。硬钎焊及软钎焊方法是有区别的：硬钎焊方法中所使用的材料的 初始熔点至少高于450℃，软钎焊方法中的初始熔点至少低于450℃。

当引用本说明书及权利要求书中的高熔点材料涂层时，其应当被理 解为这样的材料，该材料的熔点高于450℃。当下面引用低熔点材料涂层 时，其应当被理解为熔点不高于450℃的材料。

所要求保护的方法利用软钎焊/硬钎焊将微结构元件的微结构层相互 接合。对本发明的微结构元件的制造而言，微结构元件层首先在接合表 面上设有至少一个多功能屏障涂层，之后在该至少一个屏障涂层上提供 一软钎焊/硬钎焊涂层。然后，以此方式制备的元件层相互堆叠并通过加 热软钎焊/硬钎焊在一起。

这产生了一微结构元件，其包括一叠相互接合的微结构元件层，且 该微结构元件层的材料基本选自由金属及其合金(优选为铝、铝合金、 铜、铜合金、高级钢)构成的群组，各元件层之间具有至少一个多功能 屏障涂层和软钎焊/硬钎焊涂层。因此，本发明基于一适于由元件层构成 的微结构元件的接合方法，该元件层具有至少一个多功能屏障涂层(特 别是在各元件层的接合表面上)以及施加于其上的软钎焊/硬钎焊涂层。

当采用已知的接合技术时，其已判定接合键的强度不足，特别是当 微结构元件需承受较高的操作压力时。若元件中操作压力相当高，已经 发现，元件中处理的流体经常流出。在许多情况下因无法在不同流通回 路之间得到适当密封，因而自元件流通回路溢出的流体将流入另一流通 回路。其成因通常不易判定。其中一个可能的原因是微结构元件中接合 表面相当小，考量微结构元件的高度整合密度，故微通道需置入相当小 的空间中。因此，克服此缺点的常见措施为改变流动通道的设计，使接 合表面的尺寸能够配置于各微通道之间。但是，该设计变更高度受到微 结构元件整合密度需求的限制，故此方法立即面临问题。

包括钢或铜薄层的微结构元件的仔细扩散接合可解决前述所受限制 的问题。但另一问题存在于极平坦的钢或铜薄层中，良好的表面品质适 合于薄层的气密或液密接合，但利用含不同或较差表面品质的薄层的接 合方法无法获得所需的薄层气密或液密接合。此外，当施加高的内部压 力时，铝或铝合金制的薄层完全不适于形成气密或液密结构元件。

本文所述问题首先通过由多功能屏障涂层及软钎焊/硬钎焊涂层生成 所述涂层结构加以解决。

已经确定，多功能屏障涂层可防止软钎焊/硬钎焊涂层中的成分扩散 进入金属基材，如同其避免金属基材的成分扩散进入软钎焊/硬钎焊涂层 那样。特别是，这在软钎焊/硬钎焊过程中可防止耗尽某些金属的熔融相， 以避免在软钎焊/硬钎焊涂层与基材之间的不必要的交互影响。此外，可 避免因交互扩散在基材和/或软钎焊/硬钎焊涂层中生成易脆相。另外，可 防止由于软钎焊/硬钎焊成分扩散进入基材而耗尽熔融软钎焊/硬钎焊涂 层，故防止了软钎焊/硬钎焊材料与基材之间的牢固接合。此外，这使得 接合元部件无须利用熔剂即可软钎焊/硬钎焊。即屏障涂层也可防止基材 的氧化。

本发明的接合方法可在保护材料的情况下制造微结构元件层及微结 构元件，除了铜和/或铜合金与高级钢(优质钢)之外，其也可能第一次 以经济方式利用铝及铝合金作为微结构元件的低成本材料。虽然如此， 当利用其他金属及其合金时，本发明方法也可提供低温制程的全部优点。 这可藉由节省能源及环保成本使制成费用降低。此外，其无须利用昂贵 的高温材料建造一高温烤炉，故制程设备的初期资金配置较低。另外， 低接合温度的保护制程提升了元件的稳定性，同时满足了密封、强度及 腐蚀稳定性的严格技术品质要求。

本发明的接合方法解决了前述铝材料上生成氧化物涂层的问题，特 别是用于接合这些材料，故不仅可符合产品及制造方法的技术要求，也 可提供工业及低制造成本的另一选择。此为未来微结构元件可广泛应用 的唯一出路。

特别是，多功能屏障涂层包含至少一个选自下列群组的金属，其包 括钼、锰、铬、钯、铁、镍以及含磷的铁和/或镍合金。若钎焊温度不会 过高，实际上屏障涂层成分不会交互扩散进入或离开基材。

特别是，多功能屏障涂层的厚度约为1至10μm，若材料沉积足够 的厚度，基材上不规则的多功能屏障涂层可加以补偿。因此屏障涂层也 可形成适用于待沉积软钎焊/硬钎焊涂层的均质基材。此外，屏障涂层还 提供基材与软钎焊/硬钎焊涂层之间的粘着性。该屏障涂层在加热时与基 材牢固接合，这在微结构元件中形成足够的压力稳定性及强度。

特别是，多功能屏障涂层可利用电镀方法加以制造。作为沉积屏障 涂层的电镀方法例如可为电解、无外部电子或渗碳金属沉积方法。无外 部电子的金属沉积应被理解为这样的方法，其中金属未受电流的外部影 响地从含有减缓剂的沉积池中沉积。在渗碳方法中，例如金属自不含有 用于该金属的沉积减缓剂的沉积池沉积，故该金属藉由基材表面的电荷 交换反应而沉积。此时金属沉积，而基材溶解。当利用电镀方法时，因 沉积金属的涂层厚度及沉积材料的数量易保持在狭小的范围内，其可确 保屏障涂层的材料不会阻塞微结构元件的微通道。

软钎焊/硬钎焊方法优选为扩散软钎焊/硬钎焊方法(SDL)。这应当 被理解为一种软钎焊/硬钎焊方法，其中软钎焊/硬钎焊材料的多个成分交 互扩散从而形成金属间相。若仅单一金属作为软钎焊/硬钎焊材料，该金 属可扩散进入两个接合元件之一，其也可产生金属间相。

例如，在扩散软钎焊/硬钎焊方法中部分软钎焊/硬钎焊涂层的成分及 厚度可相互配合，以使接合过程中产生最初的共熔。因此，首先可得到 相当低的热融温度。藉由不同软钎焊/硬钎焊涂层之间软钎焊/硬钎焊材料 的交互扩散，熔点温度在软钎焊/硬钎焊过程中逐渐升高，即在扩散软钎 焊/硬钎焊过程中藉由逐渐升温的接合可产生稳固的软钎焊/硬钎焊结合， 且熔点温度高于开始软钎焊/硬钎焊的熔点温度。已证实软钎焊/硬钎焊涂 层的优点在于包括至少一个部分软钎焊/硬钎焊涂层以及特别是两个部分 软钎焊/硬钎焊涂层。此时，多功能屏障涂层施加于每个待接合表面，以 防止成分自基材扩散至接缝，再自接缝进入基材。不同的部分软钎焊/硬 钎焊涂层成分相互扩散可得到高熔点的软钎焊/硬钎焊材料。或者，多种 金属的接合沉积也可产生软钎焊/硬钎焊涂层。

在本发明的另一较佳具体实施例中，其中一部分软钎焊/硬钎焊涂层 为高熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层，另外两部分软钎焊/硬钎焊涂层为低 熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层，故高熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层须先 沉积，之后低熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层沉积。此具体实施例在软钎 焊/硬钎焊结合中产生特别高的强度。软钎焊/硬钎焊结合的再融温度受到 部分软钎焊/硬钎焊涂层成分的选择的影响。因此，例如，使用过量的较 高熔点软钎焊/硬钎焊成分，熔融温度可因形成具有大量较高熔点软钎焊/ 硬钎焊成分的混合结晶和/或金属间相而上升。当软钎焊/硬钎焊涂层包括 所述部分软钎焊/硬钎焊涂层时，对微结构元件而言甚为重要的压力稳定 性(爆炸压力)也相当高。两部分软钎焊/硬钎焊涂层的成分在所需金属 间相的化学计量中优选但不必然相互组合。若要形成所需的混合结晶， 低熔点成分含量相对应降至最低。若两部分软钎焊/硬钎焊涂层的成分被 选定为该两种成分可形成共熔，则若软钎焊/硬钎焊温度高于共熔金属间 相的熔点温度，软钎焊/硬钎焊的温度将设定为低于各软钎焊/硬钎焊成分 的温度。若部分软钎焊/硬钎焊涂层的成分未对应至其共融温度，则温度 优选设定为恰好高于低熔点部分软钎焊/硬钎焊涂层的熔点温度。若压力 稳定度及强度所需的成分要求并非相当严格，前述两种状况的处理时间 可加以缩短，即回火步骤(后续温度处理)依循着缩短的软钎焊/硬钎焊 制程。这无需额外的压力即可在该成分中形成较佳的压力稳定度及强度， 其对某些应用而言已足够。若加压工具的有效温度范围受到限制，加压 过程也可在较低温度下完成。后续无须加压工具的较高温度回火也可产 生较高的成分强度(参见范例2c及e)。在缩短软钎焊/硬钎焊制程之后， 回火步骤因回火时间及温度而持续交互扩散和/或形成相和/或形成混合 结晶。利用冷却加压，其可主动或被动加以冷却。

因此，全部工作可在相当低的软钎焊/硬钎焊温度下完成。特别是个 别的元件层受到相当和缓的处理，故热负载无法对包括基底及顶板的个 别层造成变形。回火过程(软钎焊/硬钎焊制程)优选在恒定的温度(等 温)下进行，且均匀的压力施加在接合元件上，以便相互接合的元件产 生均质的结合键。待软钎焊/硬钎焊的成分优选在真空或惰性气体环境中 (例如氩及氮气)完成软钎焊/硬钎焊，以确保在软钎焊/硬钎焊过程中基 材或软钎焊/硬钎焊涂层上无氧化物层。

优选同时施加热及压力使元件层相互接合。当软钎焊/硬钎焊材料热 融形成熔解相时，等温回火可产生相当均质的接缝，其抗腐蚀性极佳且 强度甚高。

高熔点及低熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层依不同的顺序施加至一侧 边或两侧边，或仅在第二个元件层或在整个表面上。高熔点的部分软钎 焊/硬钎焊涂层优选先施加，之后施加低熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层。 若软钎焊/硬钎焊涂层至少包括一高熔点及一低熔点的部分软钎焊/硬钎 焊涂层，高熔点部分软钎焊/硬钎焊涂层可为至少一个选自下列群组的金 属，其优选包括镍、银、金及铜。此时低熔点部分软钎焊/硬钎焊涂层为 至少一个选自下列群组的金属，其包括锡、铟及铋。

因此，藉由热融包括两部分软钎焊/硬钎焊涂层的软钎焊/硬钎焊涂 层，产生一金属间相，其一方面包含金、银、镍和/或铜，另一方面为锡 和/或铟和/或铋。当高熔点及低熔点的部分软钎焊/硬钎焊涂层在回火过 程红已交互扩散足够时间后，所形成的软钎焊/硬钎焊接合强度甚高，且 其熔点温度明显高于软钎焊/硬钎焊温度。

软钎焊/硬钎焊涂层的厚度约为1至20μm，其制造方法优选为电镀。 仔细地控制所沉积软钎焊/硬钎焊材料的涂层厚度以及含量可确保软钎焊 /硬钎焊不会贯穿进入个别元件层的微通道而加以阻塞。因此，本发明可 实现低流阻微结构元件的可靠生产。若利用交替充电反应方法电镀产生 软钎焊/硬钎焊涂层或部分软钎焊/硬钎焊涂层，其交替充电反应时机优选 为屏障涂层沉积在软钎焊/硬钎焊涂层上时。若屏障涂层相当薄，其可造 成细孔，故交替充电反应部分发生在基材中。

软钎焊/硬钎焊涂层和/或多功能屏障层可仅沉积在元件层的接合表 面上或元件层中微通道的壁部上。在后者中，当软钎焊/硬钎焊材料热融 时，所形成金属间相的成分经选定使金属相可作为微通道中的抗腐蚀保 护。

多功能屏障涂层首先涂覆在微结构薄层上，之后再涂覆软钎焊/硬钎 焊涂层。该涂层可长时间置放且无须担心基材表面腐蚀以及之后无法利 用熔剂钎焊。故在软钎焊/硬钎焊过程中无需熔剂。软钎焊/硬钎焊涂层以 及特别是多功能屏障涂层能够防止基材表面生锈，故维持长时间的软钎 焊/硬钎焊能力。软钎焊/硬钎焊涂层优选利用局部(部分)和/或整个表 面、电解、化学镀或浸入金属沉积方式由多个不同成分层形成。最后， 微结构及软钎焊/硬钎焊涂层元件薄层相互堆叠形成叠层。软钎焊/硬钎焊 材料位于元件薄层之间未直接与基材接触，故实质上受到屏障涂层的限 制(阻塞)。加热时均匀施加压力在该叠层上，使软钎焊/硬钎焊材料热融， 从而产生所需的固、气及液密软钎焊/硬钎焊接合。

在形成多功能屏障涂层及软钎焊/硬钎焊涂层之前，基材首先以适当 的方式预作化学处理。例如，基材需先去油脂及清除表面氧化物。例如， 也可利用含锌的腐蚀剂(锌酸盐处理剂)，其主要包括高碱性锌氢氧化物 溶液。之后以前述方法施加屏障涂层。若贵金属沉积在多功能屏障涂层 上作为软钎焊/硬钎焊涂层的较高熔点元件，一较薄的贵金属涂层须先自 含有复合溶剂的溶液中沉积，之后一较薄的贵金属涂层将沉积作为软钎 焊/硬钎焊元件，以改良其粘着性及避免腐蚀沉积(渗碳沉积)。之后再以 前述方式沉积软钎焊/硬钎焊涂层。高熔点的软钎焊/硬钎焊元件优选首先 加以使用，例如铜、金、镍和/或银，之后使用低熔点的元件，例如锡和/ 或铟和/或铋。

在本发明方法的一较佳具体实施例中，光刻/照相印刷 (photolithographic)步骤之后，化学蚀刻用以制造微结构，功能涂层以 前述方法电镀沉积，以接合薄叠层和/或薄层，若具有供给及回收流体连 接器的非结构密闭薄层(单层或多层)为必要时，也可以使用真空层压 系统(层压制程，例如RMV 125，德国Maschinenfabrik Lauffer GmbH & Co.KG的RMV 125)，其例如已经运用于多层PC板的制造中。因此， 设计成用以大量生产的μ-冷却器、μ-热交换器及μ-反应器的制造可以 通过节省成本、可大量制造及测试的方法加以实施。

典型层压系统的加压工具包括两个单一材质的平板、层或薄膜，其 材料选自包括金属、陶瓷、石墨及合成物的群组。金属板和/或陶瓷板和/ 或石墨板特别是用于其中一个形成底板而另一个作为加压装置的顶盖。 加压板须绝对符合形成微小轭部的要求，以确保加压平面可施加压力。

配置在底板上作为压力缓冲垫的材料优选为抗高温的陶瓷纤维纸， 作为陶瓷织品，其厚度约为1至10mm，优选为2至4mm。这可补偿元 件之间潜在的高度差，并提供均匀的压力分布。之后将石墨、陶瓷、钢 或合成物制成的中间板配置在陶瓷纤维纸上，以防止其与金属元件接合， 该中间板具有足够的弯曲强度、加压稳定性及热传导性，且厚度为 1-30mm，优选为10-20mm。元件层个别地或优选以多层方式堆叠在中间 板上。若多个元件薄膜待同时个别或多层堆叠，该薄膜利用石墨中间层 相互分离。

若为个别叠层的接合，利用特定的对准装置、对准销或样板使各薄 膜的偏移量最小。该对准装置、对准销或样板的材料优选选自包括石墨、 陶瓷及金属的群组，其表面涂覆有适当的防护涂层，优选为陶瓷涂层。 对准装置、对准销或样板的高度应低于薄膜叠层。但是，也可在底板及 顶板中提供对应的凹陷部，其可在上下两侧提供对准的优点。若为多个 板时，其可优选利用金属或非金属对准销。为此目的，在板边缘区域的 制程中提供对应的凹槽，对准销可插入其中，以确保元件的偏移误差最 小。类似地，对准销的高度优选低于全部元件的高度。但是，该板在元 件层的边缘区域也可具有结构特征，其协助自动对准，例如模压、蚀刻 或冲压凹陷可防止在堆叠时个别层的偏移。在软钎焊/硬钎焊制程之后， 元件层藉由切割、磨削、冲压或激光加工与多层板分离。石墨盘及陶瓷 纤维板配置在对准装置中的堆叠板或薄膜上，其密封上方加压板。

之后在真空或惰性气体环境中加热及加压接合软钎焊/硬钎焊涂层和 /或微结构元件层(薄层或多层板)的叠层。软钎焊/硬钎焊制程的较佳温 度为100至600℃，叠层承受的压力至少为0.1兆帕(Mpa)，特别是0.5 兆帕(Mpa)。软钎焊/硬钎焊制程的其他重要的参数为接合装置中的压力、 加热速率、温度维持时间(回火时间)及冷却时间，其中后三个参数及 个别部分软钎焊/硬钎焊涂层的厚度以及压力可特别调整，以控制软钎焊/ 硬钎焊接缝中金属间相的形成。较长的加热及冷却阶段以及较长的回火 时间使部分软钎焊/硬钎焊涂层的成分可进一步相互扩散。另一方面，选 择回火温度，以控制软钎焊/硬钎焊接缝中金属间相的类型和数量。金属 间相的类型通常取决于软钎焊/硬钎焊涂层中金属的类型。在本发明的一 较佳具体实施例中，元件层利用至少一个快速方法相互接合，该方法选 自包括加热及冷却的群组。应当理解，快速加热及冷却的方法为速度大 于5度/分左右(degree/min)的方法。

为使各薄层能够全表面均匀地相互接合，须施加一作为温度和软钎 焊/硬钎焊涂层或部分软钎焊/硬钎焊涂层的厚度的函数并均匀分布在待 接合叠层上的最小压力。除了改良待接合表面的接触及加速交互扩散及 形成金属间相外，脆相的形成及分布受到压力的影响或可完全避免。对 后续强度及抗腐蚀性而言，易脆相的避免或分布甚为重要。总的来说， 软钎焊/硬钎焊制程中小于0.1MPa的压力仅产生不充分的强度及压力稳 定性。

依据软钎焊/硬钎焊涂层的成分，软钎焊/硬钎焊的温度在100至600 ℃的范围内。加热速度须加以选择，以使屏障涂层足以与基材粘合反应。 另一方面，在加热过程中交互扩散进入其他涂层的软钎焊/硬钎焊成分应 不导致热融相的耗尽以及接合无足够的强度。

一优选的软钎焊/硬钎焊涂层由银和锡形成。如果至少一个具有组分 Ag3Sn的金属间相(ε相)以及优选除了该ε相外还有一具有组分Ag5Sn的金属间相(ζ相)被形成，则在该系统中形成最可靠的软钎焊/硬钎焊 接合。

下列附图及范例用以解释本发明：

图1概要示出在四个步骤中(图1a至1d)基材上多功能屏障涂层及 部分软钎焊/硬钎焊涂层的金属间相的形成。

范例1：

厚度为0.3mm的AlMg3薄层设有流动通道，其中该流动通道的样式 藉由光刻工艺(利用涂覆在薄层上的光致抗蚀剂)映射在薄层上，且利 用深蚀刻加以制造。这些步骤在现有技术中是公知的。

在功能涂层施加至流动通道的壁部之前，薄层已经过清洗及预处理。 为此，包含顶层及底层的薄层经过以下处理：

1.去油脂(含碱性溶液的润湿剂：Uniclean 155，3wt.％，德国Atotech Deutschland公司)；

1a.洗涤；

2.酸浸(酸渍：AlumEtchS，Atotech Deutschland公司)；

2a.洗涤；

3.以锌酸盐涂层处理(氢氧化锌的高度碱性溶液：AlumSeal 650， Atotech Deutschland公司)；

3a.洗涤

预处理步骤2、2a、3及3a连续执行两次。

在均匀形成锌酸盐涂层之后，屏障涂层及软钎焊/硬钎焊涂层沉积， 为此：

4.镍沉积(化学镀或电解镀)，厚度为5μm(Atotech Deultschland 公司所生产的氨基磺酸镍池)；以及

4a.洗涤

镍涂层作为多功能屏障涂层。之后一薄银涂层沉积在该屏障涂层上， 该屏障涂层来自含银复合物的电解质，为此：

5.初银沉积(电解)，厚度小于1μm(银Trisalyt，Atotech Deutschland 公司)；以及

5a.洗涤

之后形成软钎焊/硬钎焊涂层，为此：

6.银沉积(电解)，厚度为7μm(AgO-56，Atotech Deutschland公 司)；以及

6a.洗涤

银作为高热融的部分软钎焊/硬钎焊涂层。之后沉积低热融的部分软 钎焊/硬钎焊涂层，为此：

7.锡沉积(电解)，厚度为2.5μm(Sulfotech TM，Atotech DeutSchland 公司)；

7a.洗涤；以及

7b.干燥

这些薄层以去离子水洗涤。涂覆后的薄层以个别或优选以多层板方 式层压堆叠。330℃的软钎焊温度所设定的加热速度为7K/min。设定后 焊接温度维持30分钟。之后惰性冷却且冷却阶段耗时90分钟。在整个 焊接过程中施加于叠层上的压力为4.5MPa。

图1示出在制造过程各阶段中基材上的涂覆顺序。

如图1a所示，镍制屏障涂层形成于铝基材(AlMg3)上，银制高热 融部分软钎焊/硬钎焊涂层形成于该材料上，最后低热融部分软钎焊/硬钎 焊涂层形成于该材料上。图1b显示在软钎焊/硬钎焊之前的堆叠形式。各 涂层仍存在。图1c显示部分软钎焊/硬钎焊涂层进行交互扩散，此时屏障 涂层完全位于铝基材上，已开始部分软钎焊/硬钎焊涂层的部分交互扩散， 且形成中间金属相AgxSny。此时一部分的高热融部分软钎焊/硬钎焊涂层 及低热融部分软钎焊/硬钎焊涂层仍存在。图1d示意性地示出在焊接后交 互扩散的结果，即该两个部分软钎焊/硬钎焊涂层已完全在扩散中消失。

各涂层的化学计量成分根据SEM/EDX(扫描电子显微镜/X射线能 量扩散仪)及对应的金属间相Ag5Sn(ζ相)确定。

范例2：

厚度为0.3mm的铜薄层设有流动通道，其中该流动通道的样式藉由 光刻工艺映射在薄层上，且利用如范例1中的深蚀刻形成这些通道。在 功能涂层施加至流动通道的壁部之前，薄层已经过清洗及预处理。为此， 包含顶层及底层的薄层经过以下处理：

1.去油脂(含碱性溶液的润湿剂：Uniclean 155，3wt.％)；

1a.洗涤；

2.酸浸(酸，Uniclean 675，Atotech Deutschland公司)；

2a.洗涤；

3.电解去油脂(碱性Uniclean 279，Atotech Deutschland公司)；

3a.洗涤；

4.微蚀刻(酸浸，酸；Uniclean 697，Atotech Deutschland公司)；

4a.洗涤

之后沉积屏障涂层及软钎焊/硬钎焊涂层，为此：

5.镍沉积(化学镀或电解镀)，厚度为5μm(氨基磺酸镍池，Atotech Deutschland公司)；以及

5a.洗涤

镍涂层作为多功能屏障涂层。之后薄银涂层沉积在屏障涂层上，屏 障涂层来自含银复合物的电解质。为此：

6.初银沉积(电解)，厚度小于1μm(银Trisalyt)；以及

6a.洗涤

之后形成软钎焊/硬钎焊涂层。为此：

7.银沉积(电解)，厚度为10μm(AgO-56)；以及

7a.洗涤

银作为高热融的部分软钎焊/硬钎焊涂层。之后沉积低热融的部分软 钎焊/硬钎焊涂层，为此：

8.锡沉积(电解)，厚度为3μm(Sulfotech TM)；

8a.洗涤；以及

8b.干燥

这些薄层以去离子水洗涤。

涂覆后的薄层以个别方式或优选以多层板方式层压堆叠。接着，为 设计相同但品质不同的制造元件进行一系列的测试：

a)以7K/min的加热速度获得250℃的焊接温度，之后在达到该焊接 温度后开始冷却(没有维持阶段)。该叠层被动冷却。冷却阶段耗时约60 分钟。在整个焊接过程中施加于叠层上的压力为4.5MPa。

元件具有较差的压力稳定性及相当高的废品率(80％)。此范例设计 的元件将泄漏，其底板厚度为1mm，内部压力为0至2bar。软钎焊/硬 钎焊接缝的成分根据SEM/EDX确定，且高热融及低热融的部分软钎焊/ 硬钎焊涂层仍为其最初形式。

b)以7K/min的加热速度获得250℃的焊接温度。一旦到达该温度， 则将焊接温度维持30分钟，之后叠层被动冷却且冷却阶段耗时约60分 钟。在整个焊接过程中施加于叠层上的压力为4.5MPa。

与测试a)中设计相同且底板厚度为1mm的元件在10至15bar的内 部压力范围内泄漏。软钎焊/硬钎焊接缝的成分根据SEM/EDX确定，且 除了高热融及低热融的部分软钎焊/硬钎焊涂层之外，另外形成Ag3Sn成 分相(ε相)。

c)根据测试a)接合的元件在烤箱中以温度330℃的温度后热处理 30分钟，且压力未施加在元件上。

在后续的破坏测试中，当内部压力约为30bar时元件开始泄漏。软 钎焊/硬钎焊接缝的成分根据SEM/EDX确定，且除了高热融及低热融的 部分软钎焊/硬钎焊涂层之外，另外形成Ag3Sn成分相(ε相)以及Ag5Sn成分相(ζ相)。

d)以7K/min的加热速度获得330℃的焊接温度，之后立即加以冷 却。该叠层经被动冷却，且冷却阶段耗时约90分钟。在整个焊接过程中 施加于叠层上的压力为4.5MPa。

与测试a)中设计相同且底板厚度为1mm的元件在随后的破坏测试 中在5至10bar的内部压力范围内泄漏。软钎焊/硬钎焊接缝的成分根据 SEM/EDX确定，除了高热融及低热融的部分软钎焊/硬钎焊涂层之外， 另外形成Ag3Sn成分相(ζ相)。

e)根据测试c)接合的元件在烤箱中以330℃的温度后热处理30分 钟，且压力未施加在元件上。

在后续的破坏测试中，当内部压力约为35至40bar时元件开始泄漏。 软钎焊/硬钎焊接缝的成分根据SEM/EDX确定。分析显示除了高热融及 低热融的部分软钎焊/硬钎焊涂层之外，另外形成Ag3Sn成分相(ε相) 以及Ag5Sn成分相(ζ相)。

f)根据测试c)接合的元件在烤箱中以330℃的温度后热处理30分 钟，故在整个回火过程施加于元件的压力为4.5MPa。

在后续破坏测试中当内部压力到达60bar时元件开始泄漏。软钎焊/ 硬钎焊接缝的成分根据SEM/EDX确定。分析显示除了高热融及低热融 的部分软钎焊/硬钎焊涂层之外，另外形成Ag3Sn成分相(ε相)以及Ag5Sn成分相(ζ相)。

这些结果显示软钎焊/硬钎焊温度、软钎焊/硬钎焊期间及微结构元件 抗破坏压力之间的定性关系。破坏压力的绝对值与底板厚度及其设计具 有高度关联性，故仅可在相同条件下比较相同设计的元件。然而，总的 来说，测试显示330℃下的处理时间可基本缩短，且在无额外压力下后续 的回火步骤可增强抗破坏性。

范例中抗破坏性的增强与金属间相(特别是富银)的强化以及混合 晶体直接相关。增加银涂层的厚度、维持期间、处理温度及压力可进一 步提升抗破坏性。

本文所示方法可用于获得作为制程成本的函数的产品特征。

下面将更具体地描述本发明，特别是：

图2a为具有微结构元件的软钎焊/硬钎焊结构的示意性剖视图；

图2b为具有微结构元件的软钎焊/硬钎焊结构的示意性顶视图；

图3为对准微结构元件的样板的示意性侧面剖视图；

图4为具有微结构元件的元件座架的示意性顶视图；

图5为第一实施例中的样板的顶视图；

图6a为第二实施例中的样板的顶视图；

图6b为图6a的示意性详示图；

图7为具有对准孔的多层板的示意性顶视图；

图8a为用于软钎焊/硬钎焊多层板的软钎焊/硬钎焊结构的示意性剖 视图；

图8b为图8a的示意性详示图。

图2a为具有微结构元件3的软钎焊/硬钎焊结构的剖视图。微结构元 件3藉由对准销4对准安装在底板6上。加压工具1施加压力，压力衬 垫2平衡各微结构元件3之间的高度，故可均匀地分布压力。图2b为软 钎焊/硬钎焊结构的顶视图。可以看出，对准销4对准安装在底板6上。 微结构元件以参考标号3表示。

图3为对准微结构元件3的样板7的侧面剖视图。微结构元件3利 用中间板5在样板7中相互分离。加压工具1施加压力，压力衬垫2平 衡各微结构元件3之间的高度，故可均匀地分布压力。

图4为具有微结构元件3的元件座架的顶视图。微结构元件3藉由 可移动的对准装置9加以对准，对准装置9利用夹紧装置10移动。框架 8导引对准装置9且吸收夹紧装置10的作用力。箭头显示对准装置9及 夹紧装置10可施加在微结构元件3上以进行对准的张力的方向。

图5为样板7的顶视图。具有弹簧11的侧向压力板对准微结构元件 3。且微结构元件3在两侧边推入样板7的壁部。

图6a为样板7的顶视图。具有对准螺丝13的压力板对准微结构元 件3，该对准螺丝13通过一调整螺丝12移动。微结构元件3在两侧推入 样板7的壁部中。图6b为设定装置的放大视图，其详示具有调整螺丝12 的对准螺丝13(封闭箭头显示旋转方向)。开放箭头表示微结构元件3压 按在样板7的相对壁部上的方向，以便各元件层相互对准。

图7为具有对准孔15的多层板14的顶视图。多层板14包括多个用 以制造微结构元件的微结构薄层16。在这种情况下，微结构薄层16在软 钎焊/硬钎焊后分离。

图8a为软钎焊/硬钎焊多层板14的软钎焊/硬钎焊结构的侧面剖视 图。多层板14利用外部固定且连接至中间板5的对准销4对准。加压工 具1施加接合压力。压力衬垫2确保压力均匀地分布。图8b为图8a的 对应详示图。对准销4对准多层板14，且插入图7所示多层板14中的对 准孔15。

应当理解，这里给出的范例、附图以及实施例仅仅用于解释的目的， 对于本领域的技术人员来讲，可以在上述内容以及本申请所描述的特征 的结合的基础上进行各种改进和变化，这些均落入本发明的精神和保护 范围内。这里引用的所有出版物、专利、专利申请均结合在此作为参考。

附图标号说明

1        加压工具

2        压力衬垫

3        微结构元件

4        对准销

5        中间板

6        底板

7        样板

8        框架

9        可调整对准装置

10       夹紧装置

11       具有弹簧的加压板

12       调整螺丝

13       具有对准螺丝的加压板

14       多层板

15       对准孔

16       微结构薄层