专利汇可以提供一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种锌镍 合金 电 镀 溶液锌镍含量的测定方法,属 电镀 溶液分析方法技术领域,其主要技术特征是它通过丁二 酮 肟在有 氧 化剂过 硫酸 铵存在时与Ni4+形成红色可溶性络合物,加 酒石酸 钠消除 铁 等杂质干扰,采用比色法测定求出锌镍合金电镀溶液中镍的含量;然后,加酒石酸掩蔽铁等杂质,用CuY-PAN作指示剂,利用置换滴定法原理,在PH=5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用EDTA标准滴定溶液滴定,计算锌镍合金电镀溶液中的锌镍总量,锌镍总量减去镍含量求出锌镍合金电镀溶液中锌的含量。该测定方法具有检测简单,检测过程方便、快捷、环保, 费用 成本低,检测结果准确一致等特点。,下面是一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法专利的具体信息内容。
1.一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法,其特征在于它包括以下步骤:
一、镍含量的测定
(1)空白溶液制备
a、吸取1.00mL待测电镀溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;
b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中,再往容量瓶中依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液;
c、加水稀释至刻度,摇匀备用;
(2)绘制工作曲线
a、吸取浓度为0.1mg/mL的镍标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、
2.50mL分别加入到6个100mL容量瓶中;
b、往6个容量瓶中分别依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为
100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液;
c、加水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟;
d、在分光光度计上的530nm波长处,以加入镍标准溶液量为零的容量瓶中的溶液作参比,用1cm比色皿分别测定6个容量瓶中溶液的吸光度;
e、以吸光度为纵坐标,以对应镍量为横坐标,绘制工作曲线;
(3)计算镍含量
a、吸取1.00mL待测电镀溶液,置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;
b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中,再依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液;
c、加水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟;
d、在分光光度计上530nm波长处,以制备的空白溶液作参比,用1cm比色皿测定溶液的吸光度,由工作曲线查出相应的镍量;
镍含量按下式计算:
式中:
A—由工作曲线查得的镍量,单位为mg;
二、锌含量的测定
2-
(1)CuY 溶液制备
2+
a、0.05mol/L的Cu 溶液:称取1.2610g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,用水稀释至
100mL;
2- 2+
b、CuY 溶液:吸取10.00mL浓度为0.05mol/L的Cu 溶液置于100mL锥形瓶中,加入
10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加热至60~65℃,加入3滴浓度为1g/L的PAN指示剂,用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为浅绿色终点;
2-
c、摇匀CuY 溶液,静置备用;
(2)计算锌含量
a、吸取2.00mL待测电镀溶液置于250mL锥形瓶中;
b、依次加入30mL水、20mL无水乙醇、0.5g酒石酸到250mL锥形瓶中;
c、加入1+1盐酸溶液调节锥形瓶中溶液的PH值;
2-
d、再加入10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以及10mLCuY 溶液于250mL锥形瓶中;
e、加热锥形瓶将锥形瓶中的溶液加热至一定温度,取下;
f、加入3滴浓度为1g/L的PAN指示液于锥形瓶中,并立即用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至锥形瓶中溶液变为浅绿色终点;
锌含量按下式计算:
式中:
c—EDTA标准滴定溶液的实际准确浓度,单位为mol/L;
v—滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数,单位为mL;
65.39—锌的摩尔质量[M(Zn)],单位为g/mol;
1.1142—锌与镍的摩尔质量比
Ni(g/L)—待测电镀溶液中镍的含量,单位为g/L。
2.根据权利要求1所述的锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法,其特征在于测定锌含量时加入1+1盐酸溶液将锥形瓶中溶液的PH值调节为6。
3.根据权利要求1所述的锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法,其特征在于测定锌含量时将锥形瓶中溶液加热并使温度控制在60~65℃。
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