利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法
专利汇可以提供利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种利用电 镀 废 水 制备上转换光催化材料的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，将Fe(NO3)2·6H2O加入预处理的 电镀 废水中，搅拌均匀，得 混合液 A；步骤2，将稀土 硝酸 盐加入混合液A中，搅拌均匀，得混合液B；步骤3，将NaOH溶液加入混合液B中，搅拌均匀，得悬浮胶体；步骤4，将所述悬浮胶体在恒温水浴锅中进行陈化处理；步骤5，将步骤4所得产物离心、干燥后，在惰性气体保护条件下 煅烧 ，即得上转换光催化材料。本发明利用稀土离子Yb3+可以吸收 近红外 光，并将吸收的 能量 传递给Er3+、Tm3+、Ho3+，进而发出红光、绿光、蓝光、紫光和紫外光，可以激发 氧 化物产生光生 电子 和空穴，降解有机染料。而且在制备光催化材料过程中可将重金属含量降低99％以上。，下面是利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将Fe(NO3)2·6H2O加入预处理的电镀废水中，搅拌均匀，得混合液A；
步骤2，将稀土硝酸盐加入混合液A中，搅拌均匀，得混合液B；
步骤3，将NaOH溶液加入混合液B中，搅拌均匀，得悬浮胶体；
步骤4，将所述悬浮胶体在恒温水浴锅中进行陈化处理；
步骤5，将步骤4所得产物进行离心，干燥，之后在惰性气体保护条件下煅烧，即得上转换光催化材料。
2.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤1中，所述预处理的电镀废水中重金属离子含量为：
6+
Cr 50～1000mg/L，
3+
Cr 20～300mg/L，
2+
Cu 10～100mg/L，
2+
Zn 10～200mg/L，
2+
Ni 10～100mg/L，
3+
Fe 10～200mg/L。
3.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，
6+
步骤1中，所述Fe(NO3)2·6H2O与Cr 的质量比为（16.61～18）：1。
4.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤2中，所述稀土硝酸盐为Yb(NO3)3·5H2O、Er(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、Ho(NO3)3·5H2O中的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤2中，所述混合液B包括如下摩尔比的各组分：
Yb(NO3)3·5H2O 0.005～0.1，
Er(NO3)3·5H2O 0.001～0.02，
Tm(NO3)3·5H2O 0.001～0.02，
Ho(NO3)3·5H2O 0.001～0.02，
Fe(NO3)2·6H2O 1。
6.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤3中，所述NaOH溶液的浓度为1～6mol/L。
7.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤3中，所述悬浮胶体的pH值为7～12。
8.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤4中，所述陈化温度为40～80℃，陈化时间为2～24小时。
9.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤5中，所述煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～8小时。
10.根据权利要求1所述的利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法，其特征在于，步骤5中，所述上转换光催化材料为含有Fe2O3、Cr2O3、CuO、ZnO、NiO氧化物的上转换光催化材料。
利用电镀废水制备上转换光催化材料的方法
技术领域
背景技术
大量铬(Cr 、Cr )、镍(Ni )、锌(Zn )、铜(Cu )、铁(Fe )等重金属离子的电镀废水，其直接排放不仅会造成严重的环境污染，而且极其浪费资源。目前，电镀废水的处理方法主要有化学沉淀法、电解法、溶剂萃取法、吸附法、离子交换法等，其中，化学沉淀法是目前主导的处理方法。然而，常规的化学沉淀法会产生大量的难以处置的电镀污泥，且由于操作和药剂选用不当等原因，有时还难以使出水达到排放标准。为此，一种可实现电镀废水中重金属资源化利用并能使废水中重金属得到达标排放处理的技术，即，铁氧体沉淀法处理废水，开始获得人们的关注。
(MeFe2O4，Me为二价重金属离子，Fe 可以被三价重金属离子取代)。复合铁氧体具有很好
3+ 2+ 2+ 2+ 3+
的稳定性，但是受到离子半径等的影响，在尖晶石铁氧体中，Cr 、Ni 、Zn 、Cu 取代Fe 或
2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+
Fe 的量是有限的。为了提高对废水中Cr 、Ni 、Zn 、Cu 的去除率，需要不断增加Fe 和
2+
Fe 的投加量(相关文献：化工环保,2007,27,346)，这样势必会造成铁氧体沉淀法的复杂性和高的处理成本。
发明拟将电镀废水中的Cr 、Ni 、Zn 、Cu 、Fe 等金属离子转化为复合金属氧化物(包括Fe2O3、Cr2O3、CuO、ZnO、NiO，不含CrO3)光催化材料。2011年，上海大学的钱光人等人(相关专利：CN102179253A)提到采用电镀废水和电镀污泥制备催化剂，但是并未提及催化剂中是否含有剧毒物CrO3，更未提及采用电镀废水制备稀土离子掺杂的上转换光催化材料。本发明为了得到对近红外光响应的光催化材料，将具有上转换功能的稀土离子，如
3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+
Yb 、Er 、Tm 、Ho 等引入到复合金属氧化物中。虽然关于上转换稀土离子(Yb /Er )掺杂ZnO已有报道(相关文献：光谱学与光谱分析,2008,28,1473;J.Colloid Interface sci.,2011,358,334)，并且Zhang等(相关文献：J.Phys.Chem.Lett.,2012,3,3188)报道了将NaYF4:Yb,Er上转换纳米晶体与Fe2O3膜层复合的研究，但是关于上转换稀土离子
3+ 3+ 3+ 3+
(Yb 、Er 、Tm 、Ho )直接掺杂Fe2O3、Cr2O3、CuO、NiO的研究，目前尚无报道。
发明内容
Fe(NO3)2·6H2O，即Fe(NO3)2·6H2O与Cr 的质量比为（16.61～18）：1，将Cr 全部还原成
3+
无害的Cr 。Fe(NO3)2·6H2O的投加量不宜过多，尽量避免铁氧体(Fe3O4)的生成，因为Fe3O4相对于Fe2O3的催化性能较差。然后加入NaOH并调节pH值在7～12之间，在水浴锅中使
3+ 2+ 2+ 2+
Cr 、Ni 、Zn 、Cu 、Fe3+发生共沉淀，所得产物离心、烘干后，需要在惰性气体保护条件下进行煅烧，防止在高温下，Cr2O3与空气中的O2发生反应生成剧毒的CrO3。
而引入的稀土离子Yb 、Er 、Tm 、Ho 中Yb 可以吸收近红外光，并将吸收的能量传递给
3+ 3+ 3+
Er 、Tm 、Ho ，进而发出红光、绿光、蓝光、紫光和紫外光，这些光可以激发Fe2O3、ZnO等产生光生电子和空穴，具有降解有机染料的作用。在制备光催化材料的同时，能使废水中的重金
3+ 2+ 2+ 2+
属如Cr 、Ni 、Zn 、Cu 等含量降低99％以上。
具体实施方式
Cr 50mg/L、Cr 20mg/L、Cu 10mg/L、Zn 10mg/L、Ni 10mg/L、Fe 10mg/L；
时，即得Yb 、Er 掺杂的Fe2O3、Cr2O3、CuO、ZnO、NiO复合上转换光催化材料；而电镀废水中
3+ 2+ 2+ 2+ 3+
Cr 、Ni 、Zn 、Cu 、Fe 的去除率分别为99.12%、99.31%、99.35%、99.42%、99.55%。
Cr 300mg/L、Cr 100mg/L、Cu 30mg/L、Zn 80mg/L、Ni 20mg/L、Fe 60mg/L；
小时，即得Yb 、Er 掺杂的Fe2O3、Cr2O3、CuO、ZnO、NiO复合上转换光催化材料；而电镀废水
3+ 2+ 2+ 2+ 3+
中Cr 、Ni 、Zn 、Cu 、Fe 的去除率分别为99.22%、99.43%、99.47%、99.52%、99.60%。
Cr 1000mg/L、Cr 300mg/L、Cu 100mg/L、Zn 200mg/L、Ni 100mg/L、Fe 200mg/L；
小时，即得Yb 、Er 掺杂的Fe2O3、Cr2O3、CuO、ZnO、NiO复合上转换光催化材料；而电镀废水
3+ 2+ 2+ 2+ 3+
中Cr 、Ni 、Zn 、Cu 、Fe 的去除率分别为99.88%、99.92%、99.94%、99.93%、99.98%。
84%。
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