高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法
专利汇可以提供高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高度有序的多孔 阳极 氧 化 铝 膜的制备方法，具有以下步骤：①对纯铝表面进行预处理；②对预处理后的纯铝进行电化学 抛光 ；所述的 电化学抛光 溶液由1,2‑丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；③去除纯铝表面的 纳米级 多孔膜层；④进行阳极氧化1h～5h；⑤清洗和烘干。本发明通过选择合适的电化学抛光溶液以及合适的电化学抛光条件，采用电化学抛光在纯铝表面形成纳米级多孔膜层，大大缩短了生产周期。而且本发明最终可以得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜。，下面是高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①对纯铝表面进行预处理；
②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在0℃～40℃的温度下，在80mA/cm2～160mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；
或者将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的石墨一起放入电化学抛光溶液中，在15V～50V的电压下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由无水乙醇与高氯酸按照10∶1～3∶1的重量比组成；
③将步骤②电化学抛光后的纯铝水洗后浸泡在50℃～90℃的每升含有10g～25g的三氧化铬以及10mL～35mL的磷酸的水溶液中0.5h～6h，从而去除纯铝表面的纳米级多孔膜层；
④将步骤③处理后的纯铝水洗后放入0.2mol/L～0.6mol/L磷酸水溶液中，在60V～
140V的电压以及-10℃～20℃的温度下进行阳极氧化1h～5h；
⑤对步骤④阳极氧化后的纯铝先用去离子水超声清洗5min～10min，然后热风烘干。
高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法
技术领域
背景技术
（或阻挡）阳极氧化铝膜和多孔阳极氧化铝膜。致密（或阻挡）阳极氧化铝膜是在中性电解液
中对铝进行阳极氧化得到的，它是一种致密的、无定型的、厚度均匀的氧化铝膜，这种氧化
铝膜具有良好的介电性能，可用作铝电解电容器的阳极箔。多孔阳极氧化铝膜则是在草酸、
磷酸、硫酸等自身具有一定氧化能力的酸性电解液中对铝进行阳极氧化得到的，它由一层
靠近金属的阻挡层和外层多孔氧化铝组成，呈六方密排周期性结构，多孔阳极氧化铝膜主
要用于滤膜和制备纳米材料的模板。
中进行首次氧化，氧化时间通常为1h～5h，接着通过化学腐蚀除去首次氧化产生的氧化膜，
最后再在酸性电解液中进行二次氧化，氧化时间通常为2h～12h，得到多孔阳极氧化铝膜。
其中预处理主要包括清洗和电化学抛光，电化学抛光的主要作用在于获得较平整的表面，
从而有利于阳极氧化后得到尺寸和分布更为均匀的多孔阵列膜。电化学抛光采用的溶液均
是由无水乙醇和高氯酸按照一定的体积比组成。该方法的缺点在于：（1）阳极氧化时间较
长，从而导致生产周期；（2）首次氧化产生的氧化膜有序度较差，从而影响最终得到的多孔
阳极氧化铝膜的有序度。
发明内容
极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在环境温度下（0℃～
2 2
40℃，下同），在80mA/cm～160mA/cm的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝
表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的
体积比组成；或者将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的石墨一起放入电化学
抛光溶液中，在15V～50V的电压下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级
多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由无水乙醇与高氯酸按照10∶1～3∶1的重量比组成；③将
步骤②电化学抛光后的纯铝水洗后浸泡在50℃～90℃的处理液中0.5h～6h，，从而去除纯
铝表面的纳米级多孔膜层；④将步骤③处理后的纯铝水洗后放入电解液中，在60V～140V的
电压以及-10℃～20℃的温度下进行阳极氧化1h～5h；⑤对步骤④阳极氧化后的纯铝进行
清洗和烘干。
行超声清洗5min～10min。所述的碱溶液为每升含有15g～30g的氢氧化钠的水溶液。所述的
稀硝酸溶液的体积百分比为10%～30%。
法中的首次氧化，但10s～90s的电化学抛光时间相比于1h～5h的首次氧化时间，大大缩短
了生产周期。（2）本发明的电化学抛光得到的纳米级多孔膜层还具有范围大、高度有序等优
点，最终可以得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜。（3）本发明的方法工艺简单，成本较低。
附图说明
具体实施方式
溶液中30s，从而去除纯铝表面天然的薄氧化物层，所述碱溶液为每升含有20g氢氧化钠的
水溶液。再接着，将纯铝取出并再次用清水水洗，并置于体积百分比为25%的稀硝酸溶液中
浸渍30s。最后，将纯铝取出并用去离子水超声清洗5min。
电流密度下进行电化学抛光60s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；
320nm左右，孔隙率达30%。
电化学抛光溶液 1,2-丙二醇∶高氯酸4∶1 1,2-丙二醇∶高氯酸5∶1 1,2-丙二醇∶高氯酸6∶1 1,2-丙二醇∶高氯酸2∶1阴阳极间距 60mm 60mm 60mm 70mm
电流密度 120mA/cm2 150mA/cm2 100mA/cm2 160mA/cm2
电化学抛光温度 10℃ 5℃ 0℃ 30℃
电化学抛光时间 60s 50s 40s 90s
处理液 每升含20g三氧化铬和30mL磷酸 每升含15g三氧化铬和25mL磷酸 每升含25g三氧化铬和35mL磷酸 每升含10g三氧化铬和30mL磷酸处理温度 60℃ 60℃ 70℃ 80℃
处理时间 3h 2h 5h 4h
电解液 0.4mol/L 0.3mol/L 0.6mol/L 0.4mol/L
阳极氧化电压 110V 90V 80V 100V
阳极氧化温度 5℃ 10℃ 10℃ 5℃
电化学抛光30s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层。
5%左右，平均孔径为80nm。
电化学抛光溶液 无水乙醇∶高氯酸4∶1 无水乙醇∶高氯酸5∶1 无水乙醇∶高氯酸6∶1 无水乙醇∶高氯酸10∶1电化学抛光电压 20V 20V 25V 25V
电化学抛光时间 30s 20s 10s 30s
处理液 每升含20g三氧化铬和30mL磷酸 每升含15g三氧化铬和25mL磷酸 每升含25g三氧化铬和35mL磷酸 每升含10g三氧化铬和30mL磷酸处理温度 60℃ 60℃ 70℃ 80℃
处理时间 3h 2h 5h 4h
电解液 0.4mol/L 0.2mol/L 0.3mol/L 0.5mol/L
阳极氧化电压 110V 90V 80V 100V
阳极氧化温度 5℃ 10℃ 10℃ 5℃
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