技术领域
[0001] 本
发明涉及一种CuInS2纳米棒的制备方法，具体涉及一种利用脉冲激光沉积（PLD）法制备CuInS2纳米棒的方法。
背景技术
[0002] CuInS2是I-III-VI2族化合物
半导体材料，具有各种良好的光学和电学性质，例如：高吸收系数、与太阳
光谱较匹配的禁带宽度1.5eV、无有毒元素、易得到p和n掺杂、为直接带隙半导体。目前CuInS2主要被应用于半导体
薄膜太阳能电池的吸收层。对于半导体材料，材料的形状或者尺寸会影响其光电特性以及器件的性能，达到纳米尺寸时有可能出现与
块材不同的化学或者物理性质。目前已有报道，通过化学法可制备得到CuInS2
纳米管材料。但是由于化学反应本身的复杂性和差的可控性，难以得到线性好、均匀性好、尺寸可控的CuInS2纳米棒。目前，对于CuInS2
纳米材料的应用，Xu等人利用CuInS2-ZnS(ZCIS)
合金核、ZnSe/ZnS双壳层结构的
量子点作为
发光层，制备出了近带边发光的QD-LED；Ye等人利用(ZnS)x(CuInS2)1-x纳米棒阵列得到了光电转换效率高的
太阳能电池。
[0003] 到目前为止，尚未见直接采用物理沉积法来制备CuInS2纳米棒的报道。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，该方法工艺简单，对设备要求低。
[0005] 本发明的上述技术目的是通过如下技术方案来实现的：一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，含以下步骤：
[0006] (1)将清洁过的CuInS2陶瓷靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入
真空室，并调整样品台与靶台间距；
[0007] (2)对衬底加热升温并稳定在生长纳米棒所需的
温度值；
[0008] (3)设定
激光器的工作模式为恒能模式，并设定脉冲激光
能量、脉冲激光
频率和脉冲激光个数；
[0009] (4)先启动样品台和靶台的自转并设定转速，再开启激光器，开始沉积纳米棒。
[0010] 本发明步骤(1)中所述的衬底优选为Si（100）衬底。
[0011] 本发明步骤(1)中调整样品台与靶台间距优选为30～60mm。
[0012] 本发明步骤(2)中生长纳米棒所需的温度值优选为20～700℃。
[0013] 本发明步骤(3)中脉冲激光能量优选为50～400mJ、脉冲激光频率优选为1～20Hz、脉冲个数优选为100～20000个。
[0014] 本发明步骤(4)中样品台的自转速度优选为1～10r/min，靶台的自转速度优选为1～5r/min。
[0015] 本发明具有如下优点：
[0016] (1)本发明创新性地利用脉冲激光沉积（PLD）法制备CuInS2纳米棒，该方法工艺简单，对设备要求低；
[0017] (2)本发明采用脉冲激光沉积法，通过控制脉冲频率，脉冲个数（沉积时间）、沉积温度等参数，在Si(100)单晶衬底上得到了直线性好且长宽比大的CuInS2纳米棒，并且可以通过调节各项实验参数对尺寸进行调控；
[0018] (2)本发明制备得到的CuInS2纳米棒，其直线性好且长宽比大，在激光器
谐振腔、光
信号传输以及光
滤波器等方面有着潜在的广泛应用。
附图说明
[0019] 图1是本发明
实施例1-6在Si(100)衬底上制备的CuInS2纳米棒的SEM照片；
[0020] 图2是本发明实施例1-8在Si(100)衬底上制备的CuInS2纳米棒的XPS图谱，其中Cu:In:S=0.98:1.03:1.97。
具体实施方式
[0021] 实施例1
[0022] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙
酮、无
水乙醇、去离子水在
超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量85mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数6000个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(a)所示，成分如图2所示。
[0023] 实施例2
[0024] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在
超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量85mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数1000个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(b)所示，成分如图2所示。
[0025] 实施例3
[0026] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量150mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数2500个、样品台和靶台自转速度分别为
10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(c)所示，成分如图2所示。
[0027] 实施例4
[0028] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量150mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为
10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(d)所示，成分如图2所示。
[0029] 实施例5
[0030] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距30mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量200mJ、脉冲激光频率10Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为
10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(e)所示，成分如图2所示。
[0031] 实施例6
[0032] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量300mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数800个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(f)所示，成分如图2所示。
[0033] 实施例7
[0034] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度500℃、激光脉冲能量350mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数500个、样品台和靶台自转速度分别为5r/min和3r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。成分如图2所示。
[0035] 实施例8
[0036] 采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距60mm、衬底温度600℃、激光脉冲能量50mJ、脉冲激光频率20Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为5r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。成分如图2所示。
[0037] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
