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脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法

阅读:904发布:2020-05-13

专利汇可以提供脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且脉冲激光沉积 Si基VO2 薄膜 取向生长的方法,它涉及一种薄膜取向生长的方法。它解决了目前生长VO2薄膜的方法中无法取向生长,且结构疏松,纯度低的问题,脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长方法的步骤如下:a.清洗Si衬底、脱 氧 化膜→b.O2清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e. 退火 。本 发明 步骤d中采用衬底 温度 470℃~650℃,激光 能量 密度 为7J/cm2,脉冲激光 频率 为5Hz,氧气压 力 为0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm,退火30分钟,生长VO2薄膜。本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜 质量 高的优点。,下面是脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法专利的具体信息内容。

1. 一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特征在于它的方法步骤如下:a.清洗Si衬底、脱化膜→b.O2清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火;所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为:将Si衬底先经过丙超声清洗5分钟,再经过去离子清洗,再经过乙醇超声清洗5分钟,再经过离子水清洗,最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗2~3分钟,Si衬底脱去氧化膜;所述“b.O2清洗沉积室,除杂质气体”的过程为:Si衬底和单质V靶放入沉积室,预沉积薄膜的温度为470℃~650℃,通入少量氧气,然后抽真空至10-6~10-5Pa,再通入氧气,再抽真空,反复多次,直至在沉积室的背底真空度大于10-5Pa时,氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上;所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为:激光清洗靶材表面去除自然氧化层,脉冲激光频率为1Hz,沉积室的背底真空度为10-6~10-5Pa;所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为:生长取向VO2薄膜时,控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃~650℃,激光能量密度为7J/cm2,脉冲激光频率为5Hz,通O2的同时抽真空,使氧气压维持在0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm,脉冲数为3000;所述“e.退火”的过程为:脉冲激光沉积VO2薄膜后,薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟,然后随炉冷却至200℃,关闭氧气,衬底降温至室温。
2、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于Si衬底为取向〈100〉的Si半导体衬底,电阻率8〜12Q.cm。
3、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于单质V耙的纯度为99.99 wt.%。
4、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于氧气的浓度为99.99%,。
5、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统。
6、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于在步骤b中控制衬库温度为480。C 。
7、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于在步骤b中控制衬底温度为500°C 。
8、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特审在于在步骤b中控制衬底温度为550°C 。
9、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于在步骤b中控制衬底温度为620°C 。
10、 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方 法,其特征在于在步骤b中控制衬底温度为650°C 。

说明书全文

脉冲激光沉积Si基VOa薄膜取向生长的方法

狱綱

发明涉及一种薄膜取向生长的方法。具体涉及一种脉冲激光沉积Si基vo2

薄膜取向生长的方法。

V02薄膜由于其优异的光电性能与热敏特性«越受到人们的重视,是近二十

年来国内外的研究热点。vcv薄膜已广泛应用于激光防护、光电开关器件与红外探

测器,在红夕卜探测器应用方面,采用在Si衬底上生长取向V02薄膜,有利于将大 面积的V02探测器阵列与Si基信号读出与处理部件进行单片集成。由于晶格失配

弓胞界面处高密度的位错,在薄膜中产生大量缺陷,影响了薄膜的质量与器件的性

能。VCV薄膜取向生长的方纟跑括Sol-Gd法、磁控Wt法、蒸发法与脉冲激光沉 积法。Sol-Gel法可以获得高取向的V205薄膜,但要制备高取向、高质量的V02 薄膜则相当困难;用鹏Wt法生长的V02纯度不是很高,其中往往含有的其它 化物,如V20s, VA, VO等;常规热蒸发法制备薄膜的过程中,生-fei^过快, 导致V02薄膜无法取向生长,且结构疏松。 发明内容

本发明的目的是为了解决目前取向生长vo2薄膜的方法中无法取向生长,且结 构疏松,,低的问题,提供了一种脉冲激光沉积Si基V02薄膜取向生长的方法。 本发明在Si衬底上获得了结晶完整、表面质量好与高取向的V(V薄膜。本发明方

法的步骤如下:l清洗Si衬底、脱氧ttM—b.02清洗沉积室,除杂质气体—C.V靶 材脱氧4tM—d.生长取向V(V薄膜—e.退火:"/?^"&清洗Si衬底、脱氧化膜"的过 程为:将Si衬底先经过丙超声清洗5分钟,再经过去离子7jC清洗,再经过乙醇 超声清洗5,,再经过离子清洗,最后用体积比为1:8的氢J[酸和去离子水清 洗2〜3餅,Si衬底脱去氧鹏;^M"bA清洗沉积室,除杂质气体,的过程为:

Si衬底和单质V耙KA沉积室,预沉积薄膜的驢为470。C〜65(TC,通入少1S 气,然后抽真空至10、10,a,再通入氧气,再抽真空,反复多次,直至在沉积室 的背底真空度大于10'5 Pa时,氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上;所逾'C.V舰脱氧鹏"的过程为:激光清洗耙材表面去除自然氧化层,脉冲激光 频率为lHz,沉积室的背底真空度为1(^〜1(T》a;戶/f^"d.生长取向V02薄膜"的过 程为:生长取向VQ2薄膜时,控制衬底温度即沉积薄膜的温度为47(TC〜65(rC, 激光育瞳密度为7J/cm2,脉冲激光频率为5Hz,通02的同时抽真空,使氧气压 维持在O.SPa,耙材与衬底的距离为80mm或45mm,脉冲数为3000;所述"e.退火" 的过程为:脉冲激光沉积V(V簿膜后,薄膜在与生长同样的鹏和氧气压力斜下 保持30分钟,然后随炉冷却至20(TC,关闭氧气,衬底降温至室温。

本发明采用取向〈100〉的Si半导術寸底,使用脉冲激光沉积设备在预处理的 Si衬底上生长满足取向要求的V02薄膜,再对薄麟行退火处理。对Si衬底的清 洗可以减小衬底表面氧化层的影响,后续的退火工艺可改善薄膜的结晶质量并降低 其表面粗糙度。采用本发明的脉冲激光沉积Si基取向VCV薄膜的生长工艺制备出 结晶完整、表面光滑的V02薄膜,薄膜为〈011〉的择优取向,表面粗糙度为1〜22nm, 薄膜厚度为20~40nm。为Si基红夕卜探测器的制作鄉了材料工艺手段。具有畸变 金红石型结构的VO2薄膜(晶格常数:a=0.575nm、 b=0.542nm、 cK).538nm)与iL 方结构的单晶Si (晶格常数为&=0.543腦)的晶格失配度很小,有利于改善二者之 间的界面特性。因此,获取Si基高取向、高表面质量的V(V薄膜的脉冲激光沉积 的工艺技术具有现实的应用价值。

本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜质量 高的优点。

具体实施方式一:本实施方式方法的步骤如下:a.清洗Si衬底、脱氧化膜—bA m沉积室,除杂质气体—c.V耙材脱氧4«—d.生长取向V02薄膜—e.退火;所 述"&清洗Si衬底、脱氧化膜"的过程为:将Si衬底先经过丙酮超声清洗5分钟,再 皿去离子7jC淸洗,再经过乙醇超声清洗5分钟,再经过离子水清洗,最后用体积 比为1:8的氢氟酸和去离子水清洗23併中,Si衬底脱去氧鹏;戶腿"b.(V凊洗沉 积室,除杂质气体'的过程为:Si衬底和单质V耙^A沉积室,预沉积薄膜的溫搜

为47(TC〜65(TC, ilA少lS气,然后抽真空至106〜10乍a,再1A氧气,再抽真 空,反复多次,直至在沉积室的背底真空度大于10Spa时,氧气含量高于沉积室内

最高含量杂质气体的2倍以上;所述"C.V耙材脱氧^W'的过程为:激光清洗耙材表面去除自然氧化层,脉冲激光频率为lHz,沉积室的背底真空度为106〜

105Pa;所述"d.生长取向V02薄膜"的过程为:生长取向V02薄膜时,控制衬 底温度即沉积薄膜的温度为470°C〜650°C,激光能量密度为7J/cm2,脉冲激 光频率为5Hz,通02的同时抽真空,使氧气压力维持在0.8 Pa,靶材与衬底 的距离为80mm或45mm,脉冲数为3000;所述"e.退火"的过程为:脉冲激光 沉积V02薄膜后,薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟, 然后随炉冷却至20(TC,关闭氧气阀,衬底降温至室温。

本实施方式中预处理室的真空度以电阻真空计的读数为准。主沉积室的真 空度利用电离真空计测得,此时的真空度可视为氧气压力。衬底温度以红外测

温仪测得的温度为准。V02薄膜厚度以台阶仪测得为准,V02薄膜表面粗糙度

的算术平均值利用原子显微镜自带软件测得。第3步沉积室杂质气体含量用 四极质谱仪监测。生长得到的V02薄膜X射线衍射取向〈011〉的V02衍射峰 半高峰宽0.118°, lxlnn^选区表面粗糙度的算术平均值1.512nm, V02薄膜厚 度20.9nm。

具体实施方式二:本实施方式中Si衬底为取向〈100〉的Si半导体衬底, 电阻率8〜12Qxm。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:本实施方式中单质V靶的纯度为99.99 wt. %。其它与 具体实施方式一相同。

具体实施方式四:本实施方式中氧气的纯度为99.99%。其它与具体实施 方式一相同。

具体实施方式五:本实施方式中取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统 (简称为PLD)。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六:本实施方式中激光源采用KrF准分子激光器,KrF准分 子激光器的型号:LPX 305i,激光波长248 nm,脉宽25ns。其它与具体实施 方式一相同。

具体实施方式七:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为480。C。其它与 具体实施方式一相同。

具体实施方式八:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为50(TC。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式九:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为550'C。其它与

具体实施方式一相同。

实施方式生长得到的V02薄膜X射线衍射取向〈011〉的V02衍射峰半高

峰宽0.329°, lxl(an^选区表面粗糙度的算术平均值7.746nm, V02薄膜厚度 23.7nm。

具体实施方式十:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为62(TC,靶材与 衬底的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式生长得到的V02薄膜X射线衍射取向〈011〉的V02衍射峰半 高峰宽0.235°, lxl!ir^选区表面粗糙度的算术平均值22.189nm, V02薄膜厚 度40.3nrn。

具体实施方式十一:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为65(TC,靶材 与衬底的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。

生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向〈011〉的VO2衍射峰半高峰宽0.215。, lxlpm选区表面粗糙度的算术平均值13.288nm, V02薄膜厚度37.7nm。

具体实施方式十二:本实施方式在步骤b中控制衬底温度为62(TC,耙材 与衬底的距离为45mm。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式生长得到的V02薄膜X射线衍射V02取向011的衍射峰半高 峰宽0.259°。

本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜 质量高的优点。

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