硼酸镁晶须的制备方法
阅读：508发布：2020-05-11
专利汇可以提供硼酸镁晶须的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且硼 酸镁晶须的制备方法，将氢 氧 化镁、硼酸、 助熔 剂 研磨 混合后，程序升温熔融，冷却，洗去助熔剂，提纯干燥，得到硼酸镁晶须；该方法生产的硼酸镁晶须，纯度高，晶须长径比大，收率接近100％，方法简单，可以利用菱镁矿制备的氢氧化镁，原料设备成本低，生产周期短几乎无环境污染，适合于高品质硼酸镁晶须的工业化生产。，下面是硼酸镁晶须的制备方法专利的具体信息内容。
1.硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)配料混料：将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨至粒度小于80目，按照氢氧化镁和硼酸摩尔比1∶1～1.1；氢氧化镁与硼酸质量之和与助熔剂的质量比为1∶0.5～1.5配料，混合均匀；助熔剂为氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、溴化锂中的一种或其中的二至三种混合；2)升温熔融：将混合均匀的配料放入可控升温的设备，以每分钟5～20℃升温至680～730℃，在此温度持续一小时；然后以每分钟1～10℃升温升至820～880℃，在此温度持续两个小时；此温度以反应温度为在准；3)冷却洗涤：将熔融后的产物自然冷却，然后放入水中浸泡、搅拌，搅拌0.5～2小时进行离心分离；再向离心出的固体中加水搅拌搅拌0.5～2小时，再次离心；4)干燥：将离心产物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷却到室温，得白色粉末状固体硼酸镁晶须。
硼酸镁晶须的制备方法
技术领域
：本发明涉及硼酸镁晶须的制备方法。
背景技术
：硼酸镁晶须是一种细小的硼酸镁的针状结晶，具有很高的杨氏模量和强度、强的增强、防磨的机械性能与填充能力，还具有优秀的的防腐蚀性和热稳定性，在金属、高分子、陶瓷等复合材料上展示出广泛深远的应用前景。
硼酸镁晶须是新兴的无机添加材料，自1985年日本(见日本专利：昭60-204697)研制出晶须状硼酸镁以后，新合成的方法的报道在2004年才出现，中国专利03134286.8和中国专利200310122014.2采用氯化镁、硼酸为原料，在氯化钠或氯化钾助熔剂的存在下，在有碱或无碱的条件下经过高温加热制备硼酸镁晶须，这两份专利为硼酸镁晶须的合成提供了有效的途径，然而由于工艺过程中涉及喷雾干燥脱水，设备成本要求较高，操作较繁锁，Chem.Mater.2004.16.2512-14报导了在钼/钯催化剂存在的条件下，由氧化镁、BI3、硼酸在高温气相进行合成硼酸镁晶须的反应，但原材料成本较高，不适于工业化的生产应有。
硼酸镁晶须是新兴的无机添加材料，自1985年日本(见日本专利：昭60-204697)研制出晶须状硼酸镁以后，新合成的方法的报道在2004年才出现，中国专利03134286.8和中国专利200310122014.2采用氯化镁、硼酸为原料，在氯化钠或氯化钾助熔剂的存在下，在有碱或无碱的条件下经过高温加热制备硼酸镁晶须，这两份专利为硼酸镁晶须的合成提供了有效的途径，然而由于工艺过程中涉及喷雾干燥脱水，设备成本要求较高，操作较繁锁，Chem.Mater.2004.16.2512-14报导了在钼/钯催化剂存在的条件下，由氧化镁、BI3、硼酸在高温气相进行合成硼酸镁晶须的反应，但原材料成本较高，不适于工业化的生产应有。
发明内容
：为解决以上问题，本发明提供了一种成本低，操作简单，并且收率高的硼酸镁晶须的制备方法。
硼酸镁晶须的制备方法，包括步骤如下：配料混料：将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨至粒度小于80目，按照氢氧化镁和硼酸摩尔比1∶1～1.1；氢氧化镁与硼酸质量之和与助熔剂的质量比为1∶0.5～1.5；升温熔融：将混合均匀的配料放入可控升温的设备，以每分钟5～20℃升温至650～750℃，在此温度持续一小时；然后以每分钟5℃升温升至800～900℃，在此温度持续两个小时；冷却洗涤：将熔融后的产物自然冷却，然后放入水中浸泡、搅拌，进行离心分离；再向离心出的固体中加水搅拌，再次离心；干燥：将离心产物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷却到室温，得白色粉末状固体。
经X-光衍射相图与纯品硼酸镁晶须一致；电子显微镜分析显示获得的硼酸镁晶须有大的长径比。
此反应助熔剂可选用氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、溴化锂中的一种或其中二至三种混合；原料来源为市场购得氢氧化镁 标准 MgO≥98％硼酸 标准 H3BO3≥99％
助熔剂 标准 化学纯水平本发明的有益效果：本发明改变原来的盐和酸的反应为碱和酸的反应，使反应条件得到简化，步骤减少，所得产物的收率高，纯度高，长径比大。
制造硼酸镁晶须的成品鉴定的实验数据
所有原料都为固相，研磨混合直接加热熔融，无需用溶剂使得省略了喷雾干燥的步骤，操作简单；本发明不需要使用催化剂，节约成本，可直接利用镁原料的矿山资源，无须将菱镁矿的镁盐转化为氯化镁；还有收率高，易于工业化生产高质量的硼酸镁晶须。
硼酸镁晶须的制备方法，包括步骤如下：配料混料：将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨至粒度小于80目，按照氢氧化镁和硼酸摩尔比1∶1～1.1；氢氧化镁与硼酸质量之和与助熔剂的质量比为1∶0.5～1.5；升温熔融：将混合均匀的配料放入可控升温的设备，以每分钟5～20℃升温至650～750℃，在此温度持续一小时；然后以每分钟5℃升温升至800～900℃，在此温度持续两个小时；冷却洗涤：将熔融后的产物自然冷却，然后放入水中浸泡、搅拌，进行离心分离；再向离心出的固体中加水搅拌，再次离心；干燥：将离心产物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷却到室温，得白色粉末状固体。
经X-光衍射相图与纯品硼酸镁晶须一致；电子显微镜分析显示获得的硼酸镁晶须有大的长径比。
此反应助熔剂可选用氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、溴化锂中的一种或其中二至三种混合；原料来源为市场购得氢氧化镁 标准 MgO≥98％硼酸 标准 H3BO3≥99％
助熔剂 标准 化学纯水平本发明的有益效果：本发明改变原来的盐和酸的反应为碱和酸的反应，使反应条件得到简化，步骤减少，所得产物的收率高，纯度高，长径比大。
制造硼酸镁晶须的成品鉴定的实验数据
所有原料都为固相，研磨混合直接加热熔融，无需用溶剂使得省略了喷雾干燥的步骤，操作简单；本发明不需要使用催化剂，节约成本，可直接利用镁原料的矿山资源，无须将菱镁矿的镁盐转化为氯化镁；还有收率高，易于工业化生产高质量的硼酸镁晶须。
具体实施方式
：实施例1：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例2：取一个100ml的研钵，加入25.5克固体KCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.2克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到730℃，在730℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至880℃，在880℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以180℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例3：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到750℃，在750℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至900℃，在900℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以200℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例4：取一个100ml的研钵，加入25克固体KBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到680℃，在680℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至830℃，在830℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以100℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例5：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例6：取一个100ml的研钵，加入25克固体KF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例7：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例8：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例9：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和KCl混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例10：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr和KBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例11：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF和KF混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例12：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl和LiBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例13：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和NaBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例2：取一个100ml的研钵，加入25.5克固体KCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.2克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到730℃，在730℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至880℃，在880℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以180℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例3：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到750℃，在750℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至900℃，在900℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以200℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例4：取一个100ml的研钵，加入25克固体KBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到680℃，在680℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至830℃，在830℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以100℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例5：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例6：取一个100ml的研钵，加入25克固体KF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例7：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例8：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例9：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和KCl混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例10：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr和KBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例11：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF和KF混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例12：取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl和LiBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例13：取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和NaBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
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