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酸钠盐硝酸法制取硼酸联产硝酸钠

阅读:1045发布:2020-06-11

专利汇可以提供酸钠盐硝酸法制取硼酸联产硝酸钠专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 是以 硼 酸钠盐为原料用 硝酸 酸解,既生产硼酸,又联合生产硝酸钠。其反应式为:xNa2O·yB2O3·zH2O+2xHNO3=2xNaNO3+2yH3BO3+(x-3Y+z)H2O也可用硼砂Na2B4O7·10H2O或多硼酸钠等为原料。如:Na2B4O7·10H2O+2HNO3=2NaNO3+4H3BO3+5H2O硝酸钠纯化采用醇类 溶剂 (甲、 乙醇 等)萃取洗涤。硼酸和硝酸钠均可达到国家 质量 标准GB系列。,下面是酸钠盐硝酸法制取硼酸联产硝酸钠专利的具体信息内容。

1、本发明的主要技术特征之一是:生产酸时联合生产硝酸钠。硼酸质量符合GB538-82;硝酸钠符合质量标准GB4553-84。
2、本发明权利要求1所用原料为硼酸钠盐和硝酸。硼酸钠盐是指硼砂、多硼酸钠、二硼酸钠、四硼酸钠、五硼酸钠及其硼酸钠盐等同物,即能以xNa2O·yB2O3·zH2O(其中x,y,z=1,2…;z还可取0)形式表示的所有硼酸钠盐,也包括硼酸钠盐与其它化学品的混合物、络合物等;硝酸是指工业浓硝酸,工业稀硝酸及其类似物,如工业废硝酸、硫酸硝酸混合酸,或硝酸与其它化学品的混合物、络合物等。
3、本发明权利要求1,2的反应原理:
xNa2O・yB2O3・zH2O+2xHNO3=2yH3BO3+2xNaNO3+(x-3y+z)H2O
(其中x,y,z=1,2…;z还可取0)。当x=1,y=2,z=10时就为硼砂(Na2B4O7·10H2O)与硝酸为原料,其化学反应式为:
Na2B4O7・10H2O+2HNO3=4H3BO3+2NaNO3+5H2O
4、权利要求1中硝酸钠纯化萃取溶剂为醇类(如甲醇、乙醇效果好且经济),或含有醇类的混合物、络合物等。
5、权利要求2硼酸钠盐在反应容器中于室温至115℃之间与硝酸进行酸解反应,反应中最佳温度为60-110℃。
6、权利要求2,3,5控制物料配比是以酸解反应控制终点PH≤4.5,最佳为PH=2.0-3.0之间,反应进行0.5-4小时。
7、权利要求5,6所得硼酸溶液,冷却结晶在室温进行最为便利。
8、离心分离硼酸后的溶液浓缩至30-50°Be′(最佳为35-45°Be′),再在小于48℃(最佳40℃-室温)进行冷却结晶。
9、权利要求4,醇类溶剂与粗硝酸钠比例以1.0-6.0升醇类溶剂:1公斤粗硝酸钠(甲醇、乙醇以1.5-3.0∶1最合适),在室温下多次醇洗,直至符合产品质量标准。
10、权利要求9洗涤过粗硝酸钠的醇类溶剂在恒沸点附近蒸馏。如甲醇在62-75℃下蒸馏;乙醇在75-85℃附近蒸馏。冷凝回收的溶剂循环使用。

说明书全文

发明涉及化学工业中无机材料。

酸生产加工方法有酸解矿石法、硫酸硼砂法、法、蒸汽蒸馏法等。与本发明最接近的是硫酸硼砂法。该工艺以硼砂和硫酸为原料进行复分解反应:

Na2B4O7・10H2O+H2SO4=4H3BO3+Na2SO4+5H2O

在溶解罐中,按液固比2∶1,先加入回收的二次母液和硼酸结晶分离段的洗,用蒸汽加热至50~60℃,开始搅拌,然后加入硼砂,继续升温至90℃,待硼砂全部溶解后,经过滤机滤去杂质。清液在酸解罐中加热至75℃。在搅拌下缓慢加入等当量硫酸,控制溶液PH在2-3,继续升温至90℃,反应30分钟。然后用将反应液送入结晶器。在结晶器内,冷却至34-36℃,硼酸结晶出来。再经离心分离,水洗,干燥,化验合格后包装。水洗液和母液循环使用。

如每生产一吨硼酸需消耗硼砂(折100%)1.61吨-1.70吨,硫酸(折100%)0.415吨-0.430吨。

硝酸钠工业,国内外采用方法有中和法、复分解法、吸收法等。

中和法:采用硝酸和纯反应而得,因成本昂贵,工业上很少采用。

复分解法:系以硝酸和硫酸钠复分解而得,此法节省纯碱,成本较低,但成品中因含有硝酸钙,容易潮解,且纯度低。

吸收法系用纯碱溶液吸收硝酸尾气中化氮而得,此法为国内外 普遍采用。在我国硝酸设备投资大,一般中、小型工厂很难投产。

本发明制造硝酸钠采用硼酸钠盐与硝酸反应,同时生产出硼酸与硝酸钠。这样利用系统论的质量共生工程原理充分发挥每一种化学元素的作用,使其发挥两次效益。

硼砂硫酸法副产硫酸钠是不符合国家质量标准的废料。而本发明是同时生产出两种符合国家质量标准的正规化工产品。

本发明中硼酸钠盐指由Na2O与B2O3和结晶水H2O三者能表示出的一切硼酸钠盐及等同物。如硼砂Na2B4O7·10H2O可改写为Na2O·2B2O3·10H2O,四硼酸钠、五硼酸钠盐、二硼酸钠盐……,都可表示为xNa2O·yB2O3·zH2O,其中x,y,取1,2…;z=0,1,2,…当x=1,y=2时,z=10时则为硼砂。

本发明适用于以硼酸钠盐如硼砂为原料制取硼酸联产硝酸钠(工艺流程图及设备见附图)。其化学反应式为:

Na2B4O7・10H2O+2HNO3=4H3BO3+2NaNO3+5H2O

如原料为多硼酸钠或其它硼酸钠盐均可写为:

xNa2O·yB2O3·zH2O+2xHNO3=2yH3BO3+2xNaNO3+(x-3y+z)H2O(x,y,z=1,2……,z还取0)

工艺过程如下:

在溶解罐(1)中硼砂或多硼酸钠等硼酸钠盐被母液,二次洗水或自来水溶解、冲稀成20-50°Be′溶液(以25-35°Be′为佳)在过滤机中(2)滤去杂质,在酸解罐(3)中于室温至48℃(最佳为40-48℃)时加入硝酸,使溶液PH为0.1-4.5之间(最佳PH=2.0-3.0)条件下进行反应,反应温度为60-110℃,搅拌均匀,反应 0.5-4小时。然后在低于30℃下冷却结晶,当然以室温下进行最为节约能源。此时粗硼酸便结晶出来,再经离心分离机(5)脱水溶液。粗硼酸再用自来水在室温下多次洗涤,直至其产品质量符合GB538-82为止。洗液可并入离心脱出的母液中,或单独处理,如再经浓缩,循环并入流程中。

硼酸结晶后的溶液在蒸发器(9)中经浓缩至30-50°Be′(以35-45°Be′为宜)。再在小于60℃下(最佳为40°到室温)冷却结晶(10)出粗硝酸钠,也经离心分离机(11)脱除水溶液。

再用醇类(如甲醇、乙醇等)在小于60℃条件下(温度越低越好,低到该醇类溶剂凝固点为限)洗涤硝酸钠,可在醇洗罐(12)中进行。洗液与硝酸钠比例以1.0-6.0升醇类溶剂:1公斤粗硝酸钠(1.5-3.0∶1最合适),再用离心机(13)脱醇。如不合质量标准,可多次醇洗。

洗过硝酸钠的母液在恒沸点附近蒸馏,冷凝回收醇类(如乙醇在75-85℃蒸馏,甲醇在62-75℃附近蒸馏。蒸馏过的醇循环使用。

硼酸烘干温度在室温-120℃下进行,长时间烘干在50-55℃下进行,瞬间烘干可高至80-120℃下进行。再化验其质量符合国标GB538-82后包装。

硝酸钠烘干温度在60-380℃,最佳为105-150℃,化验质量符合GB4553-84。

例1,如1.610公斤(折100%)硼砂以母液溶解成30°Be′溶液,滤去杂质,在酸解罐3中,加硝酸与循环母液,边搅拌,边加酸,直至PH=2-3为止,此时大约加入硝酸为500-540公斤 (98%)在60-90℃下反应2小时,再于室温下冷却结晶(4),边搅拌边往夹套中通入冷水,就会结晶出粗硼酸来,再经水洗二、三次,便为合格的硼酸,此时制得大约一吨左右的硼酸。

剩余的溶液蒸发至40-45°Be′,也经冷却结晶,醇洗等工序,便会得到650-700公斤硝酸钠。

例2.同样以多硼酸钠为原料,依照本发明原理:

xNa2O・yB2O3・zH2O+2xHNO3=2yH3BO3+2xNaNO3++(x-3y+z)H2O

多硼酸钠的反应配比以控制PH=2-3即可,即所加硝酸稍比等当量多一些。工艺操作条件与上述以硼砂为原料工艺相同。产品也是硼酸和硝酸钠。

例3.其它硼酸钠盐无论化工原料或其溶液,或含有硼酸钠盐的混合物,因为其主要成份均可表示为xNa2O·yB2O3·zH2O(x,y,z=1,2…;z还可取0)。所以,均可采用本发明而同时制造出硼酸和硝酸钠两种化工产品。

本发明的原料为硼砂、多硼酸钠及其硼酸钠盐等同物,也包括含有硼酸钠盐与其它化学品的混合物、络合物、螯合物等。同样硝酸,既可以为工业浓硝酸(98%),工业稀硝酸及其类似物,如工业废硝酸、硫酸硝酸混合酸,或硝酸与其它化学品的混合物、络合物、螯合物等。因为这都是本发明的原理本身产生的效果。

同理萃取溶剂为醇类(甲醇、乙醇或其它各种醇)或含有醇类的化学品混合物、络合物、螯合物等。

说明书附图注释

1.溶解罐    2.过滤机    3.酸解罐

4.冷却结晶罐    5.离心机    6.气流干燥器

7.热机    8.旋风分离器    9.蒸发器

10.冷却结晶器    11.离心机    12.醇洗罐

13.离心机    14.干燥器    15.蒸馏釜

16.冷凝器

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