一种硼酸锌的制备方法
阅读：1050发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种硼酸锌的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 硼 酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在 水 中，常压下搅拌加热至90-100℃，形成均相溶液体系，将 氧 化锌加入到体系中，保温3-7小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；所述硼酸与氧化锌的 质量 比为3.5-3.99:1。本发明的工艺方法所确定的参数可保证产品质量稳定，生产效率较高。，下面是一种硼酸锌的制备方法专利的具体信息内容。
一种硼酸锌的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 硼酸锌由于可以和多种无机阻燃材料产生协同效应，以及低毒性，消烟性等优点，在塑料、橡胶、涂料等的阻燃场合得到了广泛的应用，同时也在润滑、防腐等方向得到应用。常见的硼酸锌有多种不同种类，其中3.5水合硼酸锌由于热稳定性较好，因此有较大的商业价值。3.5水合硼酸锌除了组成为2ZnO·3B2O3·3.5H2O之外，还有3ZnO3B2O33.5H2O。后者的制备方法很多，但还没有适合工业化生产需要的工艺方法。
发明内容
[0003] 为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种适合工业化生产的硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法，具体技术方案是：
[0004] 一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中，常压下搅拌加热至90-100℃，形成均相溶液体系，将氧化锌加入到体系中，保温3-7小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5-3.99:1。
[0005] 所述硼酸与氧化锌的质量比为3.99:1，常压下搅拌加热至95℃，反应时间为7小时。
[0006] 制得的硼酸锌颗粒形貌为条状，长10～20μm，宽3～5μm。
[0008] 图1是产品的XRD谱图；
[0009] 图2是产品的粒度分布图。
具体实施方式
[0010] 下面结合具体实施例说明本发明。
[0011] 实施例1
[0012] 一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中，常压下搅拌加热至100℃，形成均相溶液体系，将氧化锌加入到体系中，保温7小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；所述硼酸与氧化锌的质量比为3.5:1。
[0013] 制得的硼酸锌颗粒形貌为条状，长10～20μm，宽3～5μm。
[0014] 实施例2
[0015] 一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中，常压下搅拌加热至95℃，形成均相溶液体系，将氧化锌加入到体系中，保温数小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；所述硼酸与氧化锌的质量比为3.99:1。
[0016] 制得的硼酸锌颗粒形貌为条状，长10～20μm，宽3～5μm。
[0017] 实施例3
[0018] 一种硼酸锌3ZnO3B2O33.5H2O的制备方法,将硼酸加热溶解在水中，常压下搅拌加热至90℃，形成均相溶液体系，将氧化锌加入到体系中，保温3小时后，趁热过滤生成的白色粉末；所述粉末用热水淋洗，得到硼酸锌产品；所述硼酸与氧化锌的质量比为3.7:1。
[0019] 制得的硼酸锌颗粒形貌为条状，长10～20μm，宽3～5μm。
[0020] 产品的检测：
[0021] 以实施例2的产品为检测对象，产物表征如下：
[0022] 图1是产品的XRD谱图。由图1可以看出，产物的XRD谱图的特征峰位置和硼酸锌Zn3B6O12·3.5H2O(标准卡号为PDF#85-1778)的吻合，没有明显的杂质峰出现，也没有其他晶相的硼酸锌特征峰。
[0023] 图2是产品的粒度分布图。从图中可以看出，产品粒径主要集中在10～20μm处，但3～5μm处也有大量分布，说明产品为条状，长度约10～20μm，宽3～5μm，和SEM图相吻合。
[0024] 制备工艺研究
[0025] 固定氧化锌用量33.6g，硼酸用量124g，水量300mL，反应时间6小时，在不同温度下进行反应，对产物的硼、锌含量进行检测，得到表1。
[0026] 表1 反应温度对产物的影响
[0027]
[0028] 从表1可以看出，在温度为95℃时，产量较高，硼含量也较高，ZnO的比例下降。但B2O3的含量和ZnO的含量都与Zn3B6O12·3.5H2O的比例不符，因此结合XRD和SEM的结果，可以认为此法得到的硼酸锌中有部分含硼较高的非晶相硼酸锌，拉低了ZnO的比例。
[0029] 固定氧化锌用量33.6g，硼酸用量124g，水量300mL，温度在95℃，在不同反应时间下进行反应，对产物的硼、锌含量进行检测，得到表2。
[0030] 表2 反应时间对产物的影响
[0031]
[0032] 从表2可以看出，随着反应时间的延长，硼含量逐渐升高，但反应时间达到7小时后升高幅度不再明显。同时反应时间在7小时时，硼酸锌产量较高。因此以下取反应时间为7小时。
[0033] 固定氧化锌用量33.6g，水量300mL，温度在95℃，反应时间7小时，在不同硼酸加入量下进行反应，对产物的硼、锌含量进行检测，得到表3。
[0034] 表3 硼酸加入量对产物的影响
[0035]
[0036] 从表3可以看出，反应体系中硼酸的浓度增高，产品中B2O5的含量增加，ZnO的含量降低，，产量也随着硼浓度的升高而增加。在硼投入量为124.3g时达到最大值。因此取硼投入量为124.3g，相当于硼酸质量浓度为29.3％。
[0037] 固定硼酸质量浓度为29.3％，氧化锌用量33.6g，温度在95℃，反应时间7小时，在不同水量下进行反应，对产物的硼、锌含量进行检测，得到表4。
[0038] 表4 水量对产物的影响
[0039]
[0040] 从表4中可以看出，随着水量的增加，产品质量下降，B2O3和ZnO的含量均出现了一定程度的降低。因此为减少水的消耗，选择水量为300mL。
[0041] 固定硼酸用量为124.3g，氧化锌用量33.6g，温度在95℃，反应时间7小时，水量300mL，分离产品后的母液全部循环，对产物的硼、锌含量进行检测，得到表5。
[0042] 表5 母液循环对产物的影响
[0043]
[0044] 从表5中可以看出，随着母液循环次数的增加，产品质量、B2O3和ZnO的含量均只在小范围内波动。因此认为此法能稳定地获得硼酸锌产品。
[0045] 结论
[0046] 本发明的方法具有产品结构稳定，制备方便，适合工业化生产。
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