一种有机电致发光器件及其制备方法
阅读：240发布：2023-02-28
专利汇可以提供一种有机电致发光器件及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的 阳极 导电 基板 、发光功能层、 阴极 层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的 中间层 、金属硫化合物层、有机 硅 化合物层和聚对苯二 甲酸 乙二酯膜层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，该有机电致发光器件采用中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层多层材料层进行封装，致密性高，可有效地减少 氧 和 水 汽对有机电致发光器件的侵蚀，从而显著地提高有机电致发光器件的寿命。本发明还提供了该有机电致发光器件的制备方法。，下面是一种有机电致发光器件及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，其特征在于，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，所述中间层的材质为酞菁铜、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]或聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属硫化合物层的材质为硫化镉、硫化铅、硫化亚铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍，所述金属硫化合物层的厚度为
100nm～150nm。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述中间层的厚度为200～
300nm。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述有机硅化合物层的厚度为1～1.5μm。
5.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
6.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在洁净的导电基板上制备有机电致发光器件的阳极图形形成阳极导电基板；采用真空蒸镀的方法在阳极导电基板上制备发光功能层和阴极层；
（2）在阴极层上制备封装层，制备方法如下：
（a）在阴极层上制备中间层：
通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为酞菁铜、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、8-羟基喹啉铝、氧化硅、氟化镁或硫化锌，所述真空蒸镀的真空度为3×10-5Pa～8×10-3Pa，蒸发速度
（b）在中间层上制备金属硫化合物层：
通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述磁控溅射过程中的本底真空度为1×10-5Pa～1×10-3Pa；
（c）有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层的制作：
取聚对苯二甲酸乙二酯膜层，在惰性气体条件下，在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层上旋涂2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷或2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层上，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]或聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]，所述聚苯二甲酸乙二酯膜层的材质为聚苯二甲酸乙二酯，其中，所述采用紫外光进行固化处
2
理的过程中，光强为10～15mW/cm，曝光时间为200～300s；
（d）在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层：
将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的聚对苯二甲酸乙二酯膜层置于步骤（b）所述金属硫化合物层上，然后在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层的边缘涂布光固化粘合剂，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程中，光强
2
为10～15mW/cm，曝光时间为300～400s，所述光固化粘合剂涂布的厚度为1～1.5μm。
7.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属硫化合物层的材质为硫化镉、硫化铅、硫化亚铁、硫化铜、硫化锌或硫化镍，所述金属硫化合物层的厚度为100nm～150nm。
8.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述中间层的厚度为200～300nm。
9.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述旋涂有机硅化合物层的过程中，采用的转速为2000-4000rpm，时间为15-40s，所述有机硅化合物层的厚度为1～1.5μm。
10.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及有机电致发光器件，具体涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
[0002] 有机电致发光器件（OLED）是基于有机材料的一种电流型半导体发光器件。其典型结构是在透明阳极和阴极层之间夹有多层有机材料薄膜（空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子输送层和电子注入层），当电极间施加一定的电压后，发光层就会发光。近年来，有机电致发光器件由于本身制作成本低、响应时间短、发光亮度高、宽视角、低驱动电压以及节能环保等特点已经在全色显示、背光源和照明等领域受到了广泛关注，并被认为是最有可能在未来的照明和显示器件市场上占据霸主地位的新一代器件。
[0003] 目前，有机电致发光器件存在寿命较短的问题，这主要是因为有机材料薄膜很疏松，易被空气中的水汽和氧气等成分渗入后迅速发生老化。在实际工作时，阴极层被腐蚀10％就会严重影响器件的工作。因此，有必要提供一种能够有效阻隔水氧渗透的有机电致发光器件的封装方法。
发明内容
[0004] 为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法。该有机电致发光器件采用中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物和聚对苯二甲酸乙二酯膜层多层材料层进行封装，致密性高，可有效地减少氧和水汽对有机电致发光器件的侵蚀，从而显著地提高有机电致发光器件的寿命。本发明方法适用于以导电玻璃为基板制备的有机电致发光器件，也适用于以塑料或金属为基底制备的柔性有机电致发光器件。本发明方法尤其适用于封装柔性有机电致发光器件。
[0005] 一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯（PET）层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，所述中间层的材质为酞菁铜（CuPc）、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、氧化硅（SiO）、氟化镁（MgF2）或硫化锌（ZnS），所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]或聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]。
[0006] 优选地，所述金属硫化合物层的材质为硫化镉（CdS）、硫化铅（PbS）、硫化亚铁（FeS2）、硫化铜（CuS）、硫化锌（ZnS）或硫化镍（NiS），所述金属硫化合物层的厚度为100nm～150nm。
[0007] 优选地，所述中间层的厚度为200～300nm。
[0008] 优选地，所述有机硅化合物层的厚度为1～1.5μm。
[0009] 优选地，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层的厚度为100～150。
[0011] 进一步优选地，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层的边缘通过环氧树脂封装胶和所述阳极导电基板密封连接。
[0012] 优选地，所述发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
[0013] 优选地，所述阳极基板为导电玻璃基板或导电塑料或金属薄膜基板。
[0014] 空穴注入层采用行业内常用材料，优选为N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）掺杂三氧化钼（MoO3）。
[0015] 空穴传输层采用行业内常用材料，优选为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。
[0016] 发光层采用行业内常用材料，优选为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）掺杂三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。
[0017] 电子传输层采用行业内常用材料，优选为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。
[0018] 电子注入层采用行业内常用材料，优选为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）掺杂叠氮化铯（CsN3）。
[0019] 阴极层可以为非透明金属阴极层（铝、银、金等），也可以为透明阴极层（介质层夹杂金属层形成的介质层/金属层/介质层结构等）。
[0020] 优选地，阴极层的材质为铝、银或金。
[0021] 优选地，阴极层为氧化铟锡（ITO）/Ag/氧化铟锡（ITO）、ZnS/Ag/ZnS形成的夹层结构。
[0022] 所述聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]和聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]由2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷和2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷通过光固化聚合而成，所述2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷和
2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷的结构分别如下所示：
2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷的结构分别如下所示：
[0023]
[0024] 本发明提供的有机电致发光器件采用的封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，其中，中间层设置在阴极层表面，可以保护发光功能层和阴极层在后续操作过程中免遭破坏；所述金属硫化合物层结构致密，能够有效地阻隔水氧渗透进入器件内部，且金属硫化物具有良好的导热性能和吸水能力，能有效防止器件内部过热而导致寿命降低的情况；有机硅化合物层则能够有效地弥补金属硫化合物层的脆性缺点，提高了器件的柔韧性，同时能降低膜层应力，防止龟裂，也能延长水、氧渗透路径；聚对苯二甲酸乙二酯膜层韧性好，耐冲击、耐摩擦；本发明提供的封装层能有效阻挡外界水汽和氧气对有机电致发光器件的侵蚀，从而延长器件寿命。
[0025] 另一方面，本发明提供一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0027] （2）在阴极层上制备封装层，制备方法如下：
[0028] （a）在阴极层上制备中间层：
[0029] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为酞菁铜（CuPc）、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、氧化硅（SiO）、氟化镁（MgF2）或硫化锌（ZnS），所述真空蒸镀的真空度为-5 -33×10 Pa～8×10 Pa，蒸发速度
[0030] （b）在中间层上制备金属硫化合物层：
[0032] （c）有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层的制作：
[0033] 取聚对苯二甲酸乙二酯膜层，在惰性气体条件下，在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层上旋涂2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷或2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层上，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]或聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]，所述聚苯二甲酸乙二酯膜层的材质为聚苯二甲酸乙二酯，其中，所述采用紫2
外光进行固化处理的过程中，光强为10～15mW/cm，曝光时间为200～300s；
外光进行固化处理的过程中，光强为10～15mW/cm，曝光时间为200～300s；
[0034] （d）在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层（PET）：
[0035] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的聚对苯二甲酸乙二酯膜层置于步骤（b）所述金属硫化合物层上，然后在所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程2
中，光强为10～15mW/cm，曝光时间为300～400s，所述光固化粘合剂涂布的厚度为1～
1.5μm。
中，光强为10～15mW/cm，曝光时间为300～400s，所述光固化粘合剂涂布的厚度为1～
1.5μm。
[0036] 优选地，所述步骤（1）中，采用溶液涂敷的方法在阳极导电基板上制备发光功能层和阴极层。
[0037] 优选地，所述金属硫化合物层的材质为硫化镉（CdS）、硫化铅（PbS）、硫化亚铁（FeS2）、硫化铜（CuS）、硫化锌（ZnS）或硫化镍（NiS），所述金属硫化合物层的厚度为100nm～150nm。
[0038] 优选地，所述中间层的厚度为200～300nm。
[0039] 优选地，所述有机硅化合物层的厚度为1～1.5μm。
[0040] 优选地，所述聚对苯二甲酸乙二酯膜层的厚度为100～150μm。
[0042] 优选地，所述步骤（d）中，所述采用紫外光进行固化处理中紫外光的波长为365nm。
[0043] 优选地，所述光固化粘合剂为环氧树脂封装胶。
[0044] 优选地，所述发光功能层包括依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。
[0045] 优选地，所述阳极基板为导电玻璃基板或导电塑料或金属薄膜基板。
[0046] 空穴注入层采用行业内常用材料，优选为N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）掺杂三氧化钼（MoO3）。
[0047] 空穴传输层采用行业内常用材料，优选为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）。
[0048] 发光层采用行业内常用材料，优选为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）掺杂三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。
[0049] 电子传输层采用行业内常用材料，优选为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）。
[0050] 电子注入层采用行业内常用材料，优选为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）掺杂叠氮化铯（CsN3）。
[0051] 阴极层可以为非透明金属阴极层（铝、银、金等），也可以为透明阴极层（介质层夹杂金属层形成的介质层/金属层/介质层结构等）。
[0052] 优选地，阴极层的材质为铝、银或金。
[0053] 优选地，阴极层为氧化铟锡（ITO）/Ag/氧化铟锡（ITO）、ZnS/Ag/ZnS形成的夹层结构。
[0054] 所述聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]、聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]和聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]由2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷和2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷通过光固化聚合而成，所述2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷、2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷和
2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷的结构分别如下所示：
2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷的结构分别如下所示：
[0055]
[0056] 通过上述步骤制得所述有机电致发光器件，包括依次层叠设置的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层。
[0057] 所述有机电致发光器件的制备方法在PET膜上制备有机硅化合物层，能防止曝光固化处理对器件发光功能层的损害，该器件的制备方法制得了由中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层多层材料层进行层叠封装的结构，制备方法简便，采用的封装材料比较廉价，易于大面积制备，该方法尤其适用于封装柔性有机电致发光器件。
[0058] 本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法具有以下有益效果：
[0059] （1）本发明有机电致发光器件采用中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和聚对苯二甲酸乙二酯膜层多层材料层叠层设置进行封装，致密性高，可有效地减少氧气和水汽对有机电致发光器件的侵蚀，显著地提高有机电致发光器件的寿命；
[0060] （2）本发明有机电致发光器件的防水性能（WVTR）达到7.1×10-5g/m2·day，寿命达2 2
6,021小时以上（T70@1000cd/m ：即起始亮度为1000cd/m，亮度衰减到70%所用的时间）；
6,021小时以上（T70@1000cd/m ：即起始亮度为1000cd/m，亮度衰减到70%所用的时间）；
[0061] （3）本发明方法适用于封装以导电玻璃为阳极基板制备的有机电致发光器件，也适用于封装以塑料或金属为阳极基底制备的柔性有机电致发光器件。本发明方法尤其适用于封装柔性有机电致发光器件；
[0063] 图1是本发明实施例1制得的有机电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
[0064] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0065] 实施例1
[0066] 如图1所示的有机电致发光器件的结构示意图，本实施例提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0067] （1）在阳极基板上制备发光功能层20和阴极层30
[0068] a.导电玻璃基板的前处理
[0069] 取ITO玻璃基板10，依次进行丙酮清洗→乙醇清洗→去离子水清洗→乙醇清洗，均用超声波清洗机进行清洗，单项洗涤清洗5分钟，然后用氮气吹干，烘箱烤干待用；对洗净后的ITO玻璃还需进行表面活化处理，以增加导电表面层的含氧量，提高导电层表面的功函数；ITO厚度为100nm；
[0070] b.发光功能层20和阴极层30的制备
[0071] 采用真空蒸镀的方法在ITO玻璃基板10上依次形成空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，所述空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层构成发光功能层20，方法如下：
[0072] 空穴注入层的制备：在ITO玻璃基板10上蒸镀由NPB掺杂MoO3形成的混合材料，-5MoO3占NPB的质量分数为30wt％，该层厚度为10nm，真空度3×10 Pa，蒸发速度
[0073] 空穴传输层的制备：在空穴注入层上蒸镀空穴传输层，采用4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）作为空穴传输材料，真空度3×10-5Pa，蒸发速度 蒸发厚度30nm；
[0074] 发光层的制备：在空穴传输层上蒸镀发光层，发光层的主体材料采用1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI），客体材料采用三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)，-5Ir(ppy)3占TPBI的质量分数为5wt％，真空度3×10 Pa，蒸发速度 蒸发厚度20nm；
[0075] 电子传输层的制备：在发光层上蒸镀一层4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）作-5为电子传输材料，真空度3×10 Pa，蒸发速度 蒸发厚度10nm；
[0076] 电子注入层的制备：在电子传输层上蒸镀电子注入层，将CsN3掺入Bphen中，CsN3-5占Bphen的质量分数为30wt％，真空度3×10 Pa，蒸发速度 蒸发厚度20nm；
[0077] 再在电子注入层上蒸镀制备阴极层30，金属阴极层30采用铝（Al），厚度为100nm，-5真空度3×10 Pa，蒸发速度
[0078] （2）在阴极层30上制备封装层40
[0079] a.在阴极层30上制备中间层401：
[0080] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层30上制备中间层401，所述中间层401的材质为CuPc，所述中间层401的厚度为200nm，所述真空蒸镀的真空度为3×10-5Pa，蒸发速度[0081] b.在中间层上401制备金属硫化合物层402：
[0082] 通过磁控溅射的方法在所述中间层401上制备金属硫化合物层402，所述金属硫化合物层402的材质为CdS，所述金属硫化合物层402的厚度为100nm，所述磁控溅射过程-5中的本底真空度为1×10 Pa；
[0083] c.有机硅化合物层403和PET层404的制作：
[0084] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层403，所述有机硅化合物层403设置在所述PET层404的表面，所述有机硅化合物层403的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层403的厚度为1.5μm，所述PET层404的材质为PET，所述PET层404的厚度为150μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为2000rpm，时间为15s，所述采用紫外光进行固化处理2
的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为15mW/cm，曝光时间为300s。
的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为15mW/cm，曝光时间为300s。
[0085] d.在金属硫化合物层402上覆盖有机硅化合物层403和PET层404：
[0086] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层403的PET层404置于所述金属硫化合物层402上，然后在所述PET层404的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板10、发光功能层20、阴极层30和封装层40，所述封装层40包括依次叠层设置的中间层401、金属硫化合物层402、有机硅化合物层403和PET层404，所述PET层404和所述阳极导电基板10形成封闭空间，所述发光功能层20、阴极层30、中间层401、金属硫化合物层402和有机硅化合物层403容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长
2
为365nm，光强为15mW/cm，曝光时间为400s，环氧树脂封装胶的厚度为1.5μm。
2
为365nm，光强为15mW/cm，曝光时间为400s，环氧树脂封装胶的厚度为1.5μm。
[0087] 本实施例提供的有机电致发光器件的具体结构可以表示为ITO(100nm)/NPB:30wt%MoO3(10nm)/TCTA(30nm)/TPBI:5wt%(Ir(ppy)3)(20nm)/Bphen(10nm)/Bphen:30wt%CsN3/Al(100nm)/CuPc(200nm)/CdS(100nm)/C6F18OSi2(1.5μm)/PET(150μm)；其中，斜杠“/”表示层状结构，冒号“:”表示掺杂，“wt%”表示质量百分数，“NPB:30wt%MoO3”表示MoO3占NPB的质量分数为30wt％，“TPBI:5wt%(Ir(ppy)3)”表示(Ir(ppy)3)占TPBI的质量分数为5wt％，“Bphen:30wt%CsN3”表示CsN3占Bphen的质量分数为30wt％，C6F18OSi2为本实施例1步骤c制备的聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]。
[0088] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有-5 2机电致发光器件的防水性能为8.6×10 g/m·day，寿命为6,135小时。
[0089] 实施例2
[0090] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0091] （1）在阳极基板上制备发光功能层和阴极层
[0092] 同实施例一；
[0093] （2）在阴极层上制备封装层
[0094] a.在阴极层上制备中间层：
[0095] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为NPB，所述-5中间层的厚度为300nm，所述真空蒸镀的真空度为3×10 Pa，蒸发速度
[0096] b.在中间层上制备金属硫化合物层：
[0097] 通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述金属硫化合物层的材质为PbS，所述金属硫化合物层的厚度为120nm，所述磁控溅射过程中的本底真空度为2×10-4Pa；
[0098] c.有机硅化合物层和PET层的制作：
[0099] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述PET层的表面，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层的厚度为1.2μm，所述PET层的材质为PET，所述PET层的厚度为120μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为3000rpm，时间为25s，所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为12mW/cm2，曝光时间为260s。
[0100] d.在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和PET层：
[0101] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的PET层置于所述金属硫化合物层上，然后在所述PET层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层，所述PET层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过2
程中，紫外光的波长为365nm，光强为13mW/cm，曝光时间为350s，环氧树脂封装胶的厚度为
1.2μm。
程中，紫外光的波长为365nm，光强为13mW/cm，曝光时间为350s，环氧树脂封装胶的厚度为
1.2μm。
[0102] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有-5 2机电致发光器件的防水性能为7.4×10 g/m·day，寿命为6,687小时。
[0103] 实施例3
[0104] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0105] （1）在阳极基板上制备发光功能层和阴极层
[0106] 同实施例一；
[0107] （2）在阴极层上制备封装层
[0108] a.在阴极层上制备中间层：
[0109] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为Alq3，所-5述中间层的厚度为250nm，所述真空蒸镀的真空度为3×10 Pa，蒸发速度
[0110] b.在中间层上制备金属硫化合物层：
[0111] 通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述金属硫化合物层的材质为FeS2，所述金属硫化合物层的厚度为150nm，所述磁控溅射过程中的本底真空度为2×10-4Pa；
[0112] c.有机硅化合物层和PET层的制作：
[0113] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述PET层的表面，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层的厚度为1μm，所述PET层的材质为PET，所述PET层的厚度为100μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为4000rpm，时间为40s，所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为
365nm，光强为10mW/cm2，曝光时间为200s。
365nm，光强为10mW/cm2，曝光时间为200s。
[0114] d.在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和PET层：
[0115] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的PET层置于所述金属硫化合物层上，然后在所述PET层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层，所述PET层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为15mW/cm2，曝光时间为400s，环氧树脂封装胶的厚度为1.5μm。
[0116] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有-5 2机电致发光器件的防水性能为8.9×10 g/m·day，寿命为6,021小时。
[0117] 实施例4
[0118] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0119] （1）在阳极基板上制备发光功能层和阴极层
[0120] 同实施例一；
[0121] （2）在阴极层上制备封装层
[0122] a.在阴极层上制备中间层：
[0123] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为SiO，所述-5中间层的厚度为200nm，所述真空蒸镀的真空度为5×10 Pa，蒸发速度
[0124] b.在中间层上制备金属硫化合物层：
[0125] 通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述金属硫化合物层的材质为CuS，所述金属硫化合物层的厚度为100nm，所述磁控溅射过程中的本底真空度为2×10-4Pa；
[0126] c.有机硅化合物层和PET层的制作：
[0127] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(三氟甲基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述PET层的表面，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（三氟甲基）(甲氧基)硅基)丙基)二（三氟甲基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层的厚度为1.5μm，所述PET层的材质为PET，所述PET层的厚度为110μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为2500rpm，时间为20s，所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为15mW/cm2，曝光时间为300s。
[0128] d.在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和PET层：
[0129] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的PET层置于所述金属硫化合物层上，然后在所述PET层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层，所述PET层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为10mW/cm2，曝光时间为300s，环氧树脂封装胶的厚度为1μm。
[0130] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能为8.4×10-5g/m2·day，寿命为6,301小时。
[0131] 实施例5
[0132] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0133] （1）在阳极基板上制备发光功能层和阴极层
[0134] 同实施例一；
[0135] （2）在阴极层上制备封装层
[0136] a.在阴极层上制备中间层：
[0137] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为MgF2，所-5述中间层的厚度为300nm，所述真空蒸镀的真空度为5×10 Pa，蒸发速度
[0138] b.在中间层上制备金属硫化合物层：
[0139] 通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述金属硫化合物层的材质为ZnS，所述金属硫化合物层的厚度为150nm，所述磁控溅射过程中的本底真空度为2×10-4Pa；
[0140] c.有机硅化合物层和PET层的制作：
[0141] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(五氟乙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述PET层的表面，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（五氟乙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（五氟乙基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层的厚度为1.1μm，所述PET层的材质为PET，所述PET层的厚度为120μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为2400rpm，时间为18s，所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为11mW/cm2，曝光时间为220s。
[0142] d.在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和PET层：
[0143] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的PET层置于所述金属硫化合物层上，然后在所述PET层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层，所述PET层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为365nm，光强为12mW/cm2，曝光时间为330s，环氧树脂封装胶的厚度为1.2μm。
[0144] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能为7.1×10-5g/m2·day，寿命为6,891小时。
[0145] 实施例6
[0146] 一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0147] （1）在阳极基板上制备发光功能层和阴极层
[0148] 同实施例一；
[0149] （2）在阴极层上制备封装层
[0150] a.在阴极层上制备中间层：
[0151] 通过真空蒸镀的方法在所述阴极层上制备中间层，所述中间层的材质为ZnS，所述中间层的厚度为250nm，所述真空蒸镀的真空度为8×10-3Pa，蒸发速度
[0152] b.在中间层上制备金属硫化合物层：
[0153] 通过磁控溅射的方法在所述中间层上制备金属硫化合物层，所述金属硫化合物层的材质为NiS，所述金属硫化合物层的厚度为120nm，所述磁控溅射过程中的本底真空度为-31×10 Pa；
[0154] c.有机硅化合物层和PET层的制作：
[0155] 取PET膜，在惰性气体条件下，在所述PET膜上旋涂2,2,6,6-四(七氟丙基)-1,2,6-氧杂二硅氧烷，然后采用紫外光进行固化处理，得到有机硅化合物层，所述有机硅化合物层设置在所述PET层的表面，所述有机硅化合物层的材质为聚[(3-(二（七氟丙基）(甲氧基)硅基)丙基)二（七氟丙基）(甲基)硅烷]，所述有机硅化合物层的厚度为1μm，所述PET层的材质为PET，所述PET层的厚度为100μm，其中，所述旋涂过程中，采用的转速为2200rpm，时间为16s，所述采用紫外光进行固化处理的过程中，紫外光的波长为
2
365nm，光强为11mW/cm，曝光时间为210s。
2
365nm，光强为11mW/cm，曝光时间为210s。
[0156] d.在金属硫化合物层上覆盖有机硅化合物层和PET层：
[0157] 将步骤（c）所得的含有机硅化合物层的PET层置于所述金属硫化合物层上，然后在所述PET层的边缘涂布环氧树脂封装胶，再采用紫外光进行固化处理，得到有机电致发光器件，所述有机电致发光器件包括依次层叠的阳极导电基板、发光功能层、阴极层和封装层，所述封装层包括依次叠层设置的中间层、金属硫化合物层、有机硅化合物层和PET层，所述PET层和所述阳极导电基板形成封闭空间，所述发光功能层、阴极层、中间层、金属硫化合物层和有机硅化合物层容置在所述封闭空间内，在所述采用紫外光进行固化处理的过2
程中，紫外光的波长为365nm，光强为11mW/cm，曝光时间为310s，环氧树脂封装胶的厚度为
1.1μm。
程中，紫外光的波长为365nm，光强为11mW/cm，曝光时间为310s，环氧树脂封装胶的厚度为
1.1μm。
[0158] 在充满N2手套箱内，20～25℃温度，以及水含量和氧含量小于1ppm的条件下测试本实施例封装后的有机电致发光器件的防水性能（WVTR），结果显示本实施例封装后的有-5 2机电致发光器件的防水性能为8.1×10 g/m·day，寿命为6,454小时。
[0159] 综上，本发明提供的有机电致发光器件的制备方法可有效地减少水汽和氧对有机电致发光器件的侵蚀，显著地提高有机电致发光器件的寿命，并且能够保护阴极层免遭破坏。
[0160] 封装膜层致密性至关重要，根据器件测试结果可选择合适的工艺条件。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
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