一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法
专利汇可以提供一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种透射电镜原位电化学检测芯片，包括上片和下片。所述上片和下片由两面带有绝缘层或氮化 硅 层的硅基片制成。所述上片设有两个对称的注液口和一个 电子 束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层。所述下片的硅基片一面设置有参比 电极 、 工作电极 和 对电极 三电极体系；所述下片中心 位置 设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接。本发明提供一种透射电镜原位电化学检测芯片的制作方法，制成的原位电化学检测芯片具有三电极和绝缘层，可实现通电条件下对样品进行检测， 电场 均匀，且安全性高、可控性强，同时以氮化硅层为支持层，有效提高成像 分辨率 ，降低 背景噪音 。，下面是一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法专利的具体信息内容。
1.一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述透射电镜原位电化学检测芯片包括上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述上片的硅基片上有两个对称的注液口和一个电子束视窗；所述上片的硅基片一面设置有金属键合层；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述下片的硅基片一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系；所述下片中心位置设置有观察视窗；所述上片和所述下片通过金属键合层粘接，所述上片的电子束视窗与所述下片的观察视窗垂直对齐，大小一致。
2.一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：该制作方法包括以下步骤：
步骤S1：制作上片；
步骤S2：制作下片；
步骤S3：上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
3.根据权利要求2所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述上片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述上片制作方法步骤S1如下：
S101、准备两面带有氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为50nm-2000nm金属，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光10-30s，显影30-60s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10-30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。
4.根据权利要求2所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述下片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述下片制作方法步骤S2如下：
S201、准备两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um；
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-
60s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为30-150nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10-30s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片。
5.根据权利要求2所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述上片和所述下片通过金属键合层粘接，制作方法步骤S3如下：
S301、上述S109和S207制作的上片和下片通过金属键合层粘接，组装成一体式透射电镜原位电化学检测芯片。
6.根据权利要求1所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：
所述的上片和下片的硅基片两面均覆有一层氮化硅层；
所述的氮化硅层厚度为5-200nm。
7.根据权利要求6所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的氮化硅薄膜可用作所述的上片电子束视窗口的薄膜材料，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。
8.根据权利要求6所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的氮化硅薄膜可用作所述的下片观察视窗的薄膜材料；所述的观察视窗氮化硅薄膜可作为样品的支持层，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。
9.根据权利要求1所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的下片硅基片两面均覆有一层绝缘层；所述的绝缘层材料为氧化铝，厚度为20-
500nm。
10.根据权利要求9所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的氧化铝绝缘层覆盖在所述的氮化硅层上。
11.根据权利要求6～10所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的氮化硅层和所述的氧化铝绝缘层可作为一种复合绝缘层；所述复合绝缘层隔离所述下片的硅基片和参比电极、工作电极、对电极；所述氮化硅绝缘层隔离所述上片的硅基片和金属键合层。
12.根掘权利要求1所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的上片的电子束视窗设置在所述对称的两个注液口连线中心位置。
13.根据权利要求1所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的下片设置有参比电极、工作电极和对比电极三电极体系，这种三电极体系控电位更加精确，外部接入电源可由专业电化学工作站调控。
14.根据权利要求13所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的三电极结构其电极材料为30nm-150nm Au。
15.根据权利要求13所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的三电极结构中参比电极与工作电极在一侧，对电极在另一侧，其中工作电极尖端位于观察视窗，便于观察工作电极上发生的电化学反应，工作电极尖端最窄处宽为3um，太宽会超过观察视窗的宽度，太窄则会大大增加光刻难度；对电极采用半圆形图案，以形成均匀电场，对电极为直径为700um的半圆形图案，对电极距离工作电极20-5000um。
16.根据权利要求1或3所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述的金属键合层厚度为50-2000nm，所用金属可选用铝，铜，钛，铁，金，铂，钯，铟，锡，钨或钼，键合层厚度决定观测样品液层厚度。
17.根据权利要求2或3或4所述的一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，其特征在于：所述上片与所述下片的粘接方式是通过金属键合层热蒸发的方式将所述上片的第二表面粘接在所述下片的第三表面之上，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
一种透射电镜原位电化学检测芯片及其制作方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤S2：制作下片；
步骤S3：上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为50nm-2000nm金属，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光10-30s，显影30-60s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10-30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-
60s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为30-150nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10-30s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗；
S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片。
具体实施方式
8的观察视窗15垂直对齐，大小一致。
步骤S2：制作下片8；
步骤S3：上片1和下片8通过金属键合层5粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影40s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影40s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为50nm金属铝或铜或钛，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光15s，显影40s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片1，大小4mm*4mm。
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影40s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度100nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影40s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡10s，最后用去离子水冲洗；
S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片8，大小6mm*4mm。
所述下片8由两面带有绝缘层10、14和氮化硅层11、13的硅基片12制成，所述下片8的硅基片
12一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系9；所述下片8中心位置设置有观察视窗15；所述上片1和所述下片8通过金属键合层5粘接。所述上片1的电子束视窗7与所述下片8的观察视窗15垂直对齐，大小一致。
步骤S2：制作下片8；
步骤S3：上片1和下片8通过金属键合层5粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光20s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影45s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光20s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影45s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为500nm金属铁或金或铂，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光20s，显影45s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡20s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片1，大小4mm*4mm。
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光20s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影45s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为100nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光20s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影45s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡20s，最后用去离子水冲洗；
S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片8，大小6mm*4mm。
所述下片8由两面带有绝缘层10、14和氮化硅层11、13的硅基片12制成，所述下片8的硅基片
12一面设置有参比电极、工作电极和对电极三电极体系9；所述下片8中心位置设置有观察视窗15；所述上片1和所述下片8通过金属键合层5粘接。所述上片1的电子束视窗7与所述下片8的观察视窗15垂直对齐，大小一致。
步骤S2：制作下片8；
步骤S3：上片1和下片8通过金属键合层5粘接，形成一体化透射电镜原位电化学检测芯片。
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光25s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影52s，再用去离子水清洗表面；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102中的硅基片第二表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡30s，最后用去离子水冲洗；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光25s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S104中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影52s，再用去离子水清洗表面；
S106、利用反应离子刻蚀工艺，在S105中的硅基片第二表面上电子束视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡30s，最后用去离子水冲洗；
S107、将S106中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下电子束视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S108、利用热蒸发，在S107制作出的硅基片第二面蒸镀一层厚度为2000nm金属钯或铟，将硅基片镀膜第二面朝上进行光刻曝光25s，显影52s，然后放入稀盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；
S109、将S108制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片1，大小4mm*4mm。
S202、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光25s，将参比电极、工作电极和对电极三电极图案从光刻掩膜版转移到S201中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影52s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用电子束蒸发，在S202制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为100nm的Au，之后将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；
S204、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光25s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S203中的硅基片的第三表面，然后在正胶显影液中显影52s，再用去离子水清洗表面；
S205、利用反应离子刻蚀工艺，在S204中的硅基片第四表面上观察视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡30s，最后用去离子水冲洗；
S206、将S205中制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至只留下观察视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S207、将S206制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片8，大小6mm*4mm。
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