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高功率复合脉冲 磁控溅射 离子注入与沉积方法

阅读：972发布：2020-05-21

专利汇可以提供高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，属于材料表面处理技术领域，本发明为解决采用通过在工件上施加负高压脉冲的方法存在大颗粒；薄膜沉积效率低的问题。本发明方法包括：一、将工件置于真空室内的样品台上，工件接高压脉冲电源，磁控溅射靶源接磁控溅射电源，二、注入与沉积：待真空室内的真空度小于10-2Pa时，通入工作气体至0.01～10Pa，开启高压脉冲电源，并调节高压脉冲电源输出脉冲的电压值为0.5～100kV，脉冲频率为0～1000Hz，脉宽为0～500μs，开启磁控溅射电源，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，控制两个电源电压相位差为-1000～1000μs，进行离子注入与沉积。，下面是高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，该方法所使用装置包括高压脉冲电源（1）、脉冲同步匹配装置（2）、磁控溅射电源（3）、磁控溅射靶源（4）、真空室（5）和样品台（6），
该方法包括以下步骤：
步骤一、将待处理工件置于真空室（5）内的样品台（6）上，工件接高压脉冲电源（1）的高压脉冲输出端，安装在真空室（5）上的磁控溅射靶源（4）接磁控溅射电源（3）的高功率脉冲输出端，
-2
步骤二、注入与沉积：将真空室（5）抽真空，待真空室（5）内的真空度小于10 Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，脉冲同步匹配装置（2）根据高压脉冲电源（1）输出的高压同步触发信号来控制磁控溅射电源（3）工作，
开启高压脉冲电源（1），并调节高压脉冲电源（1）输出脉冲的电压值为0.5kV～100kV，脉冲频率为0Hz～1000Hz，脉宽为0μs～500μs，
开启磁控溅射电源（3），先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源（3）输出脉冲的电压值为300V～2500V，脉宽为0μs～1000μs，
控制高压脉冲电源（1）输出电压和磁控溅射电源（3）输出脉冲的相位差为-1000μs～
1000μs，进行离子注入与沉积。
2.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，该方法所使用装置还包括高压脉冲波形示波器（7）和磁控溅射电源脉冲波形示波器（8），高压脉冲波形示波器（7）用于显示高压脉冲电源（1）发出的脉冲电压和电流波形，磁控溅射电源脉冲波形示波器（8）用于显示磁控溅射电源（3）发出的高压脉冲电压和电流波形。
3.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，开启高压脉冲电源（1），脉冲同步匹配装置（2）根据高压脉冲电源（1）输出的高压同步触发信号延迟开启磁控溅射电源（3）。
4.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，开启高压脉冲电源（1），脉冲同步匹配装置（2）根据高压脉冲电源（1）输出的高压同步触发信号同时开启磁控溅射电源（3），磁控溅射电源（3）输出脉冲的周期为高压脉冲电源（1）输出脉冲的整数倍。
5.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，磁控溅射电源（3）输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
6.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，高压脉冲电源（1）输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
7.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，该方法还包括：
步骤三、采用直流磁控溅射结合低压进行薄膜沉积，获得一定厚度的薄膜。
8.根据权利要求7所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，反复执行步骤一至步骤三，制备具有不同应力和状态的多层结构的膜。
9.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，磁控溅射靶源（4）采用非铁磁性材料。
10.根据权利要求1所述的高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，其特征在于，工作气体选用氩气或氩气，或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷或氧气中一种或几种的混合气体。

说明书全文

高功率复合脉冲磁控溅射 离子注入与沉积方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法，属于材料表面处理技术领域。

背景技术

[0002] 等离子源离子注入技术（PBII）最早是由美国J. R. Conrad教授在1987年提出，后来在此原理上，人们结合了各种离子源，通过离子源与高压的匹配，提出了针对几乎所有金属、气体、甚至化合物离子的注入与沉积技术。目前，该技术已经被广泛的应用在活塞、冲头等工、模具工件的表面改性上，用来注入与沉积具有一定厚度，且结合良好的各种薄膜。

[0003] 目前，可以进行等离子体源离子注入与沉积（PBII&D）的装置主要有如下几种：

[0004] 第一种：以脉冲阴极弧等离子体源作为金属等离子体源，通过在工件上施加负高压脉冲，作用电弧喷溅出的金属离子及产生的各种气体离子，并使其加速注入沉积在工件表面，从而在工件表面形成具有一定厚度、结合良好的薄膜。这种装置通常高压脉宽小于脉冲阴极弧的脉宽，因此在高压开时，执行离子注入工作，在高压关时，进行沉积工作，这是目前应用最广的装置。虽然这种装置可以提供高密度的金属离子束流，但是由于阴极电弧热输入很高，这就造成靶上金属熔化过快，来不及气化就被喷溅出来，附着在薄膜中形成大颗粒，使薄膜质量受到破坏。很多学者采用磁过滤的办法试图过滤掉大颗粒，如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置[公开号：CN1150180，公开日期：1997年5月21日]中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，河南大学的张玉娟等[张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268]在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤，这些方法虽然在过滤方面有一定效果，但是大大牺牲了效率，使束流大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器[公开号：CN1632905，公开日期：2005年6月29日]中提出直管过滤的方法，但这又降低了过滤效果，在沉积薄膜时影响不大，但大颗粒的存在会严重影响注入效果。总之，高效率和大颗粒是一对不可调和的矛盾，此消彼长，严重影响着该技术的大范围工业应用。

[0005] 第二，采用多个设备组合，分别提供金属原子和离化装置，然后进行注入与沉积。如中国专利金属等离子体源离子注入方法及装置[公开号：CN1030777C，公开日期：1996年
1月24日]中提出，利用e型电子枪对金属靶加热并使其蒸发，蒸发后的原子通过热灯丝发射、射频或微波进行离化，并在真空室周围布置闭合磁场用来约束离子运动，从而提高离化均匀性，形成高密度、且无大颗粒的金属离子流，在工件上施加负高压脉冲后进行离子注入与沉积。后来也有人在文章中采用直流磁控溅射等方法提供金属原子，或采用ECR或ICP等装置进行离化，这些组合的一个问题就是采用多种设备，结构复杂，且在工作中可能相互影响，如射频天线会对离子分布造成影响，还有可能在注入时产生遮挡效应等，在大规模的生产中很容易导致等离子体分布不均，工件表面改性不均匀等现象。

[0006] 磁控溅射技术最初采用直流供电模式，并作为一种无大颗粒的低温沉积技术被广泛应用在工业生产中，但后来由于其溅射材料离化率很低，薄膜沉积时得不到足够的能量使原子自由迁移，薄膜缺陷较多，质量较差，逐渐沦为“鸡肋”。1999年，瑞典V. Kouznetsov等人提出高功率脉冲磁控溅射技术（HPPMS），它利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占空比来产生高的溅射材料离化率，并保证阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。它的峰值2 18 -3
功率是普通磁控溅射的100倍，约为1000~3000W/cm，等离子体密度可大于10 m 数量级，溅射材料离化率最高可达90%以上，且这个高度离子化的束流不含大颗粒。但是由于靶电位较低，金属在离化之后被大量的吸回，导致薄膜沉积效率大大降低，从而限制了其取代普通磁控溅射的步伐；此外，高功率脉冲放电不稳定，使其应用受到限制。

发明内容

[0007] 本发明目的是为了解决采用以脉冲阴极弧等离子体源作为金属等离子体源，通过在工件上施加负高压脉冲的方法导致薄膜中存在大颗粒；采用直流供电模式磁控溅射技术导致薄膜沉积效率低的问题，提供了高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法。

[0008] 本发明方法所使用装置包括高压脉冲电源、脉冲同步匹配装置、磁控溅射电源、磁控溅射靶源、真空室和样品台，

[0009] 该方法包括以下步骤：

[0010] 步骤一、将待处理工件置于真空室内的样品台上，工件接高压脉冲电源的高压脉冲输出端，安装在真空室上的磁控溅射靶源接磁控溅射电源的高功率脉冲输出端，[0011] 步骤二、注入与沉积：将真空室抽真空，待真空室内的真空度小于10-2Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，脉冲同步匹配装置根据高压脉冲电源输出的高压同步触发信号来控制磁控溅射电源工作，

[0012] 开启高压脉冲电源，并调节高压脉冲电源输出脉冲的电压值为0.5kV～100kV，脉冲频率为0Hz～1000Hz，脉宽为0μs～500μs，

[0013] 开启磁控溅射电源，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源输出脉冲的电压值为300V～2500V，脉宽为0μs～1000μs，

[0014] 控制高压脉冲电源输出电压和磁控溅射电源输出脉冲的相位差为-1000μs～1000μs，进行离子注入与沉积。

[0015] 本发明的优点：a. 高功率复合脉冲磁控溅射通过高压低频脉冲可以独立地实现较高的金属粒子离化率，不需要附加离化装置；b. 高功率复合脉冲磁控溅射无大颗粒，因此不需要过滤装置；c. 靶源相对脉冲阴极弧等离子体源极其简单，复合直流后的高功率脉冲磁控溅射放电稳定；d. 很容易升级为大面积靶，为工业应用提供了可能；g. 由于基体施加高压脉冲，其电位要远低于靶电位，因此产生的离子不会被靶吸回，相对单一的高功率脉冲磁控溅射，沉积速率大大提高；h. 由于高功率复合脉冲磁控溅射产生的离子原子比可调，故可以实现不同离子原子比的注入与沉积；i. 制备的薄膜可以具有离子注入层所具备的性能，比如具有钉扎效应，无明显界面，结合强度高；可形成过饱和固溶体，更致密，缺陷少，并打破薄膜的柱状晶生长，提高性能。附图说明

[0016] 图1是本发明所使用装置的整体结构示意图，图2 脉冲匹配装置电路结构示意图，图3高压脉冲为高功率脉冲整数倍匹配图，图4不同相位时两脉冲匹配图，图5不同脉宽时两脉冲匹配图。

具体实施方式

[0017] 具体实施方式一：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法所使用装置包括高压脉冲电源1、脉冲同步匹配装置2、磁控溅射电源3、磁控溅射靶源4、真空室5和样品台6，

[0018] 该方法包括以下步骤：

[0019] 步骤一、将待处理工件置于真空室5内的样品台6上，工件接高压脉冲电源1的高压脉冲输出端，安装在真空室5上的磁控溅射靶源4接磁控溅射电源3的高功率脉冲输出端，

[0020] 步骤二、注入与沉积：将真空室5抽真空，待真空室5内的真空度小于10-2Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，脉冲同步匹配装置2根据高压脉冲电源1输出的高压同步触发信号来控制磁控溅射电源3工作，

[0021] 开启高压脉冲电源1，并调节高压脉冲电源1输出脉冲的电压值为0.5kV～100kV，脉冲频率为0Hz～1000Hz，脉宽为0μs～500μs，

[0022] 开启磁控溅射电源3，先通过直流起辉预离化，调节所需工艺参数，磁控溅射电源3输出脉冲的电压值为300V～2500V，脉宽为0μs～1000μs，

[0023] 控制高压脉冲电源1输出电压和磁控溅射电源3输出脉冲的相位差为-1000μs～1000μs，进行离子注入与沉积。

[0024] 本实施方式中的脉冲同步匹配装置2采用两个1/2 CD4098芯片来实现，具体电路结构参见图2所示，高压脉冲电源1输出的高压同步触发信号给脉冲同步匹配装置2，脉冲同步匹配装置2输出磁控远程触发信号控制磁控溅射电源3工作，脉冲同步匹配装置2可以实现高压脉冲电源1和磁控溅射电源3的两个电源信号同频率，并可以进行不同相位的调节。

[0025] 直流起辉预离化的过程中，直流电流值根据磁控溅射靶源4的靶面积的大小变化，一般要求尽量小，或直接逐渐升高输出电压值，使系统起辉。

[0026] 高压脉冲电源1输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。

[0027] 磁控溅射电源3输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。

[0028] 磁控溅射靶源4采用非铁磁性材料。磁控溅射靶源4可以使用单个靶、多个靶或复合靶。进行多层膜、复合膜的注入与沉积。

[0029] 工作气体选用氩气或氩气，或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷或氧气中一种或几种的混合气体。

[0030] 高功率脉冲磁控溅射技术的产生与改进，使磁控溅射靶源集金属离子的产生与离化于一身，为金属等离子体源的升级创造了条件；同时工件上负高压的施加，将彻底改变等离子体区间的电势分布，在工件附件形成低电势区，从而吸引离子向工件运动，进而解决高功率脉冲磁控溅射沉积效率低的问题。

[0031] 具体实施方式二：本实施方式与实施方式一的不同之处在于，该方法所使用装置还包括高压脉冲波形示波器7和磁控溅射电源脉冲波形示波器8，高压脉冲波形示波器7用于显示高压脉冲电源1发出的脉冲电压和电流波形，磁控溅射电源脉冲波形示波器8用于显示磁控溅射电源3发出的高压脉冲电压和电流波形，其它与实施方式一相同。

[0032] 具体实施方式三：下面结合图3说明本实施方式，本实施方式与实施方式一的不同之处在于，镀膜时，开启高压脉冲电源1，脉冲同步匹配装置2根据高压脉冲电源1输出的高压同步触发信号延迟开启磁控溅射电源3，其它与实施方式一相同。

[0033] 具体实施方式四：本实施方式与实施方式一的不同之处在于，开启高压脉冲电源1，脉冲同步匹配装置2根据高压脉冲电源1输出的高压同步触发信号同时开启磁控溅射电源3，磁控溅射电源3输出脉冲的周期为高压脉冲电源1输出脉冲的整数倍，其它与实施方式一相同。

[0034] 参见图3所示，给出一个具体的例子，磁控溅射电源3输出高功率脉冲的周期为高压脉冲电源1输出的高压脉冲的5倍。

[0035] 具体实施方式五：结合图4说明本实施方式，本实施方式与实施方式一的不同之处在于，磁控溅射电源3输出高功率脉冲和高压脉冲电源1输出的高压脉冲相位可调，同脉宽时，不同的相位差使得两电源输出脉冲波形可以全部重合、部分重合或不重合，从而根据注入与沉积工艺选择两电源脉冲的配合位置。其它与实施方式一相同。

[0036] 具体实施方式六：结合图5说明本实施方式，本实施方式与实施方式一的不同之处在于，磁控溅射电源3输出高功率脉冲和高压脉冲电源1输出高压脉冲脉宽单独可调，不同的脉冲宽度使得两电源输出脉冲波形可以前者覆盖后者、后者覆盖前者或完全重合，进而进行不同的注入与沉积工艺的选择。其它与实施方式一相同。

[0037] 具体实施方式七：本实施方式与实施方式一的不同之处在于，该方法还包括：

[0038] 步骤三、采用直流磁控溅射结合低压进行薄膜沉积，获得一定厚度的薄膜，其它与实施方式一相同。

[0039] 步骤二中可以先使用高功率、复合脉冲的磁控溅射电源3进行磁控溅射结合高压进行离子注入与沉积，提高薄膜与基体的结合力，然后进行步骤三，采用直流磁控溅射结合低压进行薄膜沉积，获得一定厚度的薄膜。

[0040] 具体实施方式八：本实施方式与实施方式七的不同之处在于，反复执行步骤一至步骤三，制备具有不同应力和状态的多层结构的膜。，其它与实施方式七相同。

[0041] 步骤二中可以先使用高功率、复合脉冲的磁控溅射电源3进行磁控溅射结合高压进行离子注入与沉积，提高薄膜与基体的结合力，然后进行步骤三，采用直流磁控溅射结合低压进行薄膜沉积，然后反复执行步骤二和步骤三，如此反复，制备具有不同应力和状态的多层结构。

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