技术领域
[0001] 本
发明涉及一种双极脉冲磁控溅射方法。
背景技术
[0002]
高功率脉冲磁控溅射技术是利用较高的脉冲
峰值功率和较低的脉冲占空比来产生高溅射金属离化率的一种磁控溅射技术。高功率脉冲磁控溅射在放电过程中其峰值功率可超过
平均功率2个数量级，可达1kw/cm2～3kw/cm2，占空比一般低于10％，靶周围的
电子密度高达109/m3，并且高密度电子增加了溅射
原子与高能电子的电离碰撞几率，
等离子体离化率可提高到70％以上。由于受到大量的高能离子的轰击，所以与普通的磁控溅射相比，采用高功率磁控溅射技术制备的
薄膜的致密性和结合
力显著提高。
[0003] 目前国内外已有的高功率磁控溅射技术均是高功率单级溅射，如
专利201220111912.2“全数字高功率单级磁控溅射电源”以及专利20121040022.8“计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺”等，在制备化合物薄膜时需要采取反应溅射的方式，比如制备Al2O3薄膜时，一般采用Al靶+Ar和O2的混合气体。但是在反应溅射过程中，由于溅射靶同样与气体发生反应而形成绝缘层，在溅射过程中溅射靶表面的电荷积累容易导致靶表面发生打火，因此常规的高功率单极溅射很难应用于制备化合物薄膜。双极磁控溅射可以有效的抑制电荷积累导致的打火现象，从而使溅射过程更加稳定，并且由于采用孪生靶溅射，可将溅射功率提高，从而提高溅射效率。目前的中频双极磁控溅射技术虽然可缓解靶的打火问题，但是由于其单级脉冲的占空比一般大于20％，电源输出的平均功率与脉冲峰值功率相差有限，因而电源的输出功率必须足够高才可能实现高的脉冲峰值功率溅射，这就要求电源必须有足够高的额定功率、额定
电压和
电流。另一方面，由于溅射时产生的热效应导致靶材所能承受的平均功率有限，所以电源工作时的输出功率又必须低于某一限定值。因此基于以上两点，中频双极磁控溅射由于电源的占空比相对较高，很难实现高功率溅射。
发明内容：
[0004] 本发明的目的是为了解决现有的高功率单级磁控溅射电荷积累而产生的打火的技术问题，而提供一种高功率双极脉冲磁控溅射方法。
[0005] 本发明的一种高功率双极脉冲磁控溅射方法是按以下步骤进行：
[0006] 一、安装设备：将清洗后的试样固定在
真空室内可旋转的样品台上，
偏压电源的
阴极接样品台，偏压电源的
阳极接地；安装孪生靶，设置靶基距为3cm～20cm，设置孪生靶之间的最短
水平距离为1cm～20cm；将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端；孪生靶的夹
角为10°～180°；
[0007] 二、设置电源参数：设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为大于0ms且小于等于5ms，设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为大于0ms且小于等于5ms，设置溅射电源的正负双向脉冲的
频率为大于0kHz且小于等于10kHz，并且溅射电源的占空比为0.5％～20％；设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同，设置偏压电源的脉宽为大于0ms且小于等于5ms；
[0008] 三、预溅射：对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-2Pa，然后向真空室内通入氩气，设置溅射电源的电压为300V～1000V，设置溅射电源的压强为0.1Pa～5Pa，开启溅射电源进行预溅射，预溅射时间为3min～30min；所述氩气的流量为5sccm～200sccm；
[0009] 四、溅射：预溅射结束后通入工作气体，将溅射
电源电压设定为300V～3000V，将溅射电源的功率设定为为20W～3000W，将偏压电源的电压设定为大于0V且小于等于1000V，将溅射压强设定为0.1Pa～5Pa，最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积5min～500min；步骤四所述的工作气体的气体流量为5sccm～200sccm。
[0010] 本发明优点：
[0011] 一、本发明的高功率双极脉冲磁控溅射方法，由于两个孪生靶交替作为阴极和阳极，可以有效的抑制电荷积累导致的打火现象，从而使溅射过程更加稳定，并且由于采用孪生靶溅射，与单靶相比可将溅射功率提高，从而提高溅射效率；
[0012] 二、本发明的高功率双极脉冲磁控溅射方法中的单级脉冲的占空比仅为0.25％～10％，由于占空比较低，因此可实现高功率溅射；
[0013] 所以，本发明方法即可有效的抑制靶的打火现象，提高溅射效率，又可获得高致密性和高结合力的薄膜。
附图说明
[0014] 图1为本发明所使用设备装置示意图，其中1为电源系统，1-1为溅射电源，1-2为偏压电源，2为孪生靶源，3为可旋转的样品台，4为真空室；
[0016] 图3为试验一的
波形示意图，其中1为溅射
电路，2为偏压电路；
[0017] 图4是试验一的实际电压与电流波形图。
具体实施方式
[0018] 具体实施方式一：本实施方式是一种高功率双极脉冲磁控溅射方法，具体是按以下步骤进行：
[0019] 一、安装设备：将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上，偏压电源的阴极接样品台，偏压电源的阳极接地；安装孪生靶，设置靶基距为3cm～20cm，设置孪生靶之间的最短水平距离为1cm～20cm；将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端；孪生靶的夹角为10°～180°；
[0020] 二、设置电源参数：设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为大于0ms且小于等于5ms，设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为大于0ms且小于等于5ms，设置溅射电源的正负双向脉冲的频率为大于0kHz且小于等于10kHz，并且溅射电源的占空比为0.5％～20％；设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同，设置偏压电源的脉宽为大于0ms且小于等于5ms；
[0021] 三、预溅射：对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-2Pa，然后向真空室内通入氩气，设置溅射电源的电压为300V～1000V，设置溅射电源的压强为0.1Pa～5Pa，开启溅射电源进行预溅射，预溅射时间为3min～30min；所述氩气的流量为5sccm～200sccm；
[0022] 四、溅射：预溅射结束后通入工作气体，将溅射电源电压设定为300V～3000V，将溅射电源的功率设定为为20W～3000W，将偏压电源的电压设定为大于0V且小于等于1000V，将溅射压强设定为0.1Pa～5Pa，最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积5min～500min；步骤四所述的工作气体的气体流量为5sccm～200sccm。
[0023] 本实施方式的电源系统见附图2，直流电源(DC电源)通过全桥逆变电路后输出，当电路发生
短路故障或者电流
传感器检测到的峰值电流超过最大设定值时，PLC以及电流保护模
块将关断驱动电路的的栅极驱动
信号对电源系统进行保护，故障排除后电源系统可自动复位，也可手动复位。而电源输出的脉冲形状包括占空比、频率以及脉宽等可通过调节LCD
人机界面进行控制。
[0024] 本实施方式的电源系统的输出由溅射电路和偏压电路两部分组成。
[0025] 本实施方式步骤四所述的工作气体的气体流量根据实际情况设定。
[0026] 本实施方式优点：
[0027] 一、本实施方式的高功率双极脉冲磁控溅射方法，由于两个孪生靶交替作为阴极和阳极，可以有效的抑制电荷积累导致的打火现象，从而使溅射过程更加稳定，并且由于采用孪生靶溅射，与单靶相比可将溅射功率提高，从而提高溅射效率；
[0028] 二、本实施方式的高功率双极脉冲磁控溅射方法中的单级脉冲的占空比仅为0.25％～10％，由于占空比较低，因此可实现高功率溅射；
[0029] 所以，本实施方式方法即可有效的抑制靶的打火现象，提高溅射效率，又可获得高致密性和高结合力的薄膜。
[0030] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中安装孪生靶，设置靶基距为8cm～15cm，设置孪生靶之间的最短水平距离为8cm～15cm。其它与具体实施方式一相同。
[0031] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为10μs～1ms，设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为10μs～1ms。其它与具体实施方式二相同。
[0032] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同，设置偏压电源的脉宽为10μs～1ms。其它与具体实施方式二相同。
[0033] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中设置溅射电源的电压为500V～700V，设置溅射电源的压强为1Pa～3Pa，开启溅射电源进行预溅射，预溅射时间为10min～20min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
[0034] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述氩气的流量为50sccm～150sccm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
[0035] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四预溅射结束后通入工作气体，将溅射电源电压设定为1000V～2000V，将溅射电源的功率设定为为1000W～2000W，将偏压电源的电压设定为200V～800V，将溅射压强设定为1Pa～3Pa，最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积100min～300min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
[0036] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述的工作气体为氩气或者氩气与气体A的混合气体；所述的气体A为
氧气、氮气或甲烷中的一种或几种气体的混合气体。其它与具体实施方式一至七之一相同。
[0037] 采用下述试验验证本发明效果：
[0038] 试验一：本试验为一种高功率双极脉冲磁控溅射方法，具体是按以下步骤进行：
[0039] 一、安装设备：将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上，偏压电源的阴极接样品台，偏压电源的阳极接地；安装孪生靶，设置靶基距为15cm，设置孪生靶之间的最短水平距离为15cm；将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端；孪生靶的夹角为90°；
[0040] 二、设置电源参数：设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为10μs，设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为100μs，设置溅射电源的正负双向脉冲的频率为2.5kHz，单级脉冲的占空比为2.5％，溅射电源的占空比为5％；设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同，设置偏压电源的脉宽为10μs；
[0041] 三、预溅射：对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-3Pa，然后向真空室内通入氩气，设置溅射电源的电压为500V，设置溅射电源的压强为3Pa，开启溅射电源进行预溅射，预溅射时间为10min；所述氩气的流量为100sccm；
[0042] 四、溅射：预溅射结束后通入工作气体，将溅射电源电压设定为800V，将溅射电源的功率设定为为500W，将偏压电源的电压设定为100V，将溅射压强设定为1Pa，最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积100min；步骤四所述的工作气体的气体流量为100sccm；步骤四所述的工作气体为氩气和氧气的混合气体。本试验的电源系统见附图2，直流电源(DC电源)通过全桥逆变电路后输出，当电路发生短路故障或者电流传感器检测到的峰值电流超过最大设定值时，PLC以及电流保护模块将关断驱动电路的的栅极驱动信号对电源系统进行保护，故障排除后电源系统可自动复位，也可手动复位。而电源输出的脉冲形状包括占空比、频率以及脉宽等可通过调节LCD人机界面进行控制；本试验的电源系统的输出由溅射电路和偏压电路两部分组成。
[0043] 图3为试验一的波形示意图，从图中可以看出溅射电路的正负双向脉冲形状相同，说明本试验的磁控溅射方法是双极的；
[0044] 图4是试验一的实际电压与电流波形图，从图可以看出本试验实现了高功率双极脉冲磁控溅射方法。
