一种CrAlBCN涂层、低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层及其制备方法
阅读：992发布：2020-07-20
专利汇可以提供一种CrAlBCN涂层、低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种CrAlBCN涂层、低摩擦耐 海 水 腐蚀 纳米复合CrAlBCN涂层及其制备方法。所述CrAlBCN涂层具有nc-(Al,Cr)N/a-BN-a-C结构。本发明提供的CrAlBCN涂层具有高硬度及结合 力 ， 海水 环境中低 摩擦系数 ，优越的耐海水腐蚀性能；在海水中与SiC球对磨时，基于摩擦化学反应生成的水合 氧 化层和 石墨 碳 的润滑作用，其摩擦系数较低于0.3，结合力大于60 N，硬度大于20 GPa，在深海探测设备，海洋资源开采设备，海洋运输设备等海洋环境表面防护领域具有重大的应用前景。，下面是一种CrAlBCN涂层、低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种CrAlBCN涂层，其特征在于，所述CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构。
2.根据权利要求1所述CrAlBCN涂层，其特征在于，所述CrAlBCN涂层中Cr元素的原子百分数为 20 30 %，Al元素的原子百分数为 10 15 %，B元素的原子百分数为10 15 %，C元素~ ~ ~
的原子百分数为21 25 %，N元素的原子百分数为 20 26 %。
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3.根据权利要求1所述CrAlBCN涂层，其特征在于，所述CrAlBCN涂层的硬度大于20 GPa，低摩擦系数低于0.3，结合力大于60N。
4.一种低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层，其特征在于，所述纳米复合CrAlBCN涂层包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层。
5.根据权利要求4所述纳米复合CrAlBCN涂层，其特征在于，所述Al金属结合层的厚度为50 200nm。
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6.根据权利要求4所述纳米复合CrAlBCN涂层，其特征在于，所述AlCN过渡层的厚度为
100 300nm。
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7.根据权利要求4所述纳米复合CrAlBCN涂层，其特征在于，所述CrAlBCN涂层的厚度为
2 6μm。
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8.权利要求4 7任一所述纳米复合CrAlBCN涂层的制备方法，其特征在于，包括如下制~
备步骤：
S1：在基底上沉积Al金属结合层；制得CrB2待用；
S2：向Al金属结合层通入Ar、C2H2和N2，在Al金属结合层上制备得到AlCN过渡层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1 5:1；所述C2H2和N2的体积比为1:3 4；
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S3：向S2所得的AlCN过渡层和CrB2中通入Ar、C2H2和N2，沉积得到CrAlBCN涂层，即得纳米复合CrAlBCN涂层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1~4:1；所述C2H2和N2的体积比为1:2~
5。
9.根据权利要去8所述制备方法，其特征在于，S1中利用中频磁控溅射技术在基底上沉积Al金属结合层；利用高功率脉冲磁控溅射技术制得CrB2；S2和S3中利用阳极层离子源技术分别制备得到AlCN过渡层和CrAlBCN涂层。
10.权利要求4 7任一所述纳米复合CrAlBCN涂层在海洋环境表面防护中的应用。
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一种CrAlBCN涂层、低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层
及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 我国海洋开发不断向深度和广度扩展，海洋科技的发展成为强国的战略目标。但是，海洋资源开发的关键是先进的技术和精良的装备。如深海探测设备，海洋资源开采设备，海洋运输设备等以及相关技术成为海洋开发的关键。然而苛刻的海洋环境对海洋装备的摩擦磨损、润滑密封和腐蚀提出了更高的要求。在海洋装备的关键部位沉积具有良好摩擦性能和抗腐蚀性的硬质薄膜，将有效的提高装备的使用周期。在摩擦磨损过程中，润滑油的使用在提高摩擦性能和延长零部件寿命起到关键性作用。然而，作为石油的分馏物，大量润滑油的使用导致石油的过度开采，对节约能源和保护环境提出了巨大挑战。而使用石油产品对环境的污染也日趋严重，其中对水资源的污染主要来自润滑油的泄漏。相对于不可再生能源石油来说，水资源相对丰富，且具有无污染和价格低廉等优点，而且水作为工作介质被广泛应用到工业领域。近年来，关于水润滑的研究引起了学者们的极大兴趣。但是，水作为润滑介质存在着不利因素即强腐蚀性及粘度低。所以，针对水润滑的研究出现了两大方向，一种是向水中添加无污染润滑组元，如添加水溶性的聚乙二醇磷酸酯，形成水基润滑剂。另一种是研制适用水润滑的材料，提高水润滑的效果。陶瓷材料摩擦磨损性能较好，但是由于陶瓷材料的硬度高和抗断裂韧性差，所以加工难度大且成本高。相比之下，硬质薄膜因为具有优良的综合性能在材料科学中备受关注，在不锈钢基材上沉积纳米复合薄膜作为水润滑材料，这样既容易加工成型又具有薄膜的性能，已经被应用在机械制造、汽车工业和模具工业等领域21 世纪是全球大规模开发利用海洋资源、发展海洋经济的新时代。
[0003] 金刚石、Diamond-like carbon、a-CN和Graphite-like carbon薄膜与陶瓷材料和钢球在水环境下对磨时，能获得较低的摩擦系数和磨损率，因而成为潜在的水润滑材料；但是碳基薄膜最大的缺陷是膜基结合力较差和内应力较大，从而限制了其广泛应用。相比之下，过渡金属氮化物 (CrN) 由于其具有高强度和较好的抗氧化和抗腐蚀性，作为水润滑材料将具有较大的潜力。研究表明通过元素掺杂(C、Al或者B)可以进一步提高氮化铬基薄膜的力学和摩擦学性能。碳元素掺杂 CrN 基薄膜后，由于形成的非晶碳在摩擦界面可以起到润滑作用，从而获得较低的摩擦系数；而B元素掺杂后，形成的 BC或者CBN具有极高的硬度、耐摩擦性及热稳定性。
[0004] 因此，多元掺杂的纳米复合涂层在海洋耐腐蚀领域具有很好的应用前景。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中碳基薄膜的膜基结合力较差和内应力较大的缺陷和不足，提供一种CrAlBCN涂层。本发明提供的CrAlBCN涂层具有高硬度及结合力，海水环境中低摩擦系数，优越的耐海水腐蚀性能，在深海探测设备，海洋资源开采设备，海洋运输设备等海洋环境表面防护领域具有重大的应用前景。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层。
[0007] 本发明的另一目的在于提供上述低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层的制备方法。
[0008] 本发明的另一目的在于提供上述低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层在海洋环境表面防护中的应用。
[0009] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种CrAlBCN涂层，所述CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构。
[0010] 本发明所指的nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构是指纳米(Al，Cr)N晶粒镶嵌于非晶BN及非晶C基体之中。一般情况下，(Al, Cr)N晶粒尺寸在5 15 nm之间。~
[0011] 本发明的发明人经过多次研究发现，具有该特定结构的CrAlBCN涂层具有高硬度及结合力，海水环境中低摩擦系数，优越的耐海水腐蚀性能。在海水中与SiC 球对磨时，基于摩擦化学反应生成的水合氧化层和石墨碳的润滑作用，其摩擦系数较低于0.3，结合力大于60 N，硬度大于20 GPa。
[0012] 优选地，所述CrAlBCN涂层中Cr元素的原子百分数为 20 30 %，Al元素的原子百分~数为 10 15 %，B元素的原子百分数为10 15 %，C元素的原子百分数为21 25 %，N元素的原~ ~ ~
子百分数为 20 26 %。
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子百分数为 20 26 %。
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[0013] 更为优选地，所述CrAlBCN涂层中Cr元素的原子百分数为21 %，Al元素的原子百分数为15 %，B元素的原子百分数为15 %，C元素的原子百分数为24 %，N元素的原子百分数为 25 %。
[0014] 优选地，所述CrAlBCN涂层的硬度大于20 GPa，低摩擦系数低于0.3，结合力大于60N。
[0015] 一种低摩擦耐海水腐蚀纳米复合CrAlBCN涂层，所述纳米复合CrAlBCN涂层包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层。
[0016] 优选地，所述Al金属结合层的厚度为50 200nm。~
[0017] 优选地，所述AlCN过渡层的厚度为100 300nm。~
[0018] 优选地，所述CrAlBCN涂层的厚度为2 6μm。~
[0019] 上述纳米复合CrAlBCN涂层的制备方法，包括如下制备步骤：S1：在基底上沉积Al金属结合层；制得CrB2待用；
S2：向Al金属结合层通入Ar、C2H2和N2，在Al金属结合层上制备得到AlCN过渡层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1 5:1；所述C2H2和N2的体积比为1:3 4；
~ ~
S3：向S2所得的AlCN过渡层和CrB2中通入Ar、C2H2和N2，沉积得到CrAlBCN涂层，即得纳米复合CrAlBCN涂层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1~4:1；所述C2H2和N2的体积比为1:2
5。
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S2：向Al金属结合层通入Ar、C2H2和N2，在Al金属结合层上制备得到AlCN过渡层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1 5:1；所述C2H2和N2的体积比为1:3 4；
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S3：向S2所得的AlCN过渡层和CrB2中通入Ar、C2H2和N2，沉积得到CrAlBCN涂层，即得纳米复合CrAlBCN涂层；所述C2H2和N2之和与Ar的体积比为1~4:1；所述C2H2和N2的体积比为1:2
5。
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[0020] 在涂层的制备过程中，气体的比例具有非常重要的作用，影响到等离子体的离化率，金属靶材的溅射产额以及最终涂层的原子比例。本发明提供的制备方法通过严格控制C2H2、N2和Ar之间的体积用量关系，制备得到高性能的具有纳米复合结构的CrAlBCN涂层复合涂层，具有高硬度及结合力，海水环境中低摩擦系数，优越的耐海水腐蚀性能，在深海探测设备，海洋资源开采设备，海洋运输设备等海洋环境表面防护领域具有重大的应用前景。
[0022] 直流脉冲磁控溅射具有低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷、膜基结合力强、涂层致密的优点，在控制涂层微结构的同时获得优异的膜基结合力和可调节的涂层内应力。
[0023] 优选地，S1之前还包括对基底清洗、吹干和辉光清洗的步骤。
[0024] 上述纳米复合CrAlBCN涂层在海洋环境表面防护中的应用也在本发明的保护范围内。
[0025] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明针对海水中具有高浓度的Cl-、SO42-、HCO3-等酸根离子，对金属材料的海洋机械有较强的腐蚀破坏作用，基于摩擦化学反应生成的水合氧化层和石墨碳的润滑作用，有机结合了高功率脉冲磁控溅射剂阳极层离子源轰击的优点，制备出高性能的具有纳米复合结构的CrAlBCN涂层复合涂层，该纳米复合CrAlBCN涂层具有高硬度及结合力，海水环境中低摩擦系数，优越的耐海水腐蚀性能，在深海探测设备，海洋资源开采设备，海洋运输设备等海洋环境表面防护领域具有重大的应用前景。
附图说明
附图说明
具体实施方式
[0027] 下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
[0028] 实施例1本实施例提供一种纳米复合CrAlBCN涂层（命名为样品1），包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层，CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构；
通过如下方法制备得到。
通过如下方法制备得到。
[0029] 将基体用酒精和丙酮清洗并用N2吹干后置于腔体内的工件架上，当本底真空达到3×10-3Pa后，通入氩气至气压达到0.3 Pa，调节衬底温度在400oC，偏压-600 V，对经过表面处理的衬底进行辉光清洗；辉光清洗结束后，调解Ar气压在0.9 Pa，偏压在-400V，打开Al中频磁控溅射靶，控制靶电流3 A，靶电压300 V，同时开启阳极层离子源，控制靶电流3 A，靶电压300 V，沉积约50纳米厚的Al金属结合层；通入N2 和C2H2，C2H2气体通过阳极层离子源通入，Ar/(C2H2+N2)比例在1:1，C2H2：N2比例在1:3，调解气压在0.5 Pa, 偏压-50 V，制备100 nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在0.2和0.4 kW，衬底温度400oC，偏压-100 V, Ar/(C2H2+N2)比例在1:1，C2H2：N2比例在1:
2，基片架转速2 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在2.0微米。制备的涂层为样品1，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr: 26 at%，Al: 15 at%，B: 12 at.%，C: 21 at%，N 26 at%。
2，基片架转速2 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在2.0微米。制备的涂层为样品1，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr: 26 at%，Al: 15 at%，B: 12 at.%，C: 21 at%，N 26 at%。
[0030] 图1给出了CrAlBCN涂层的透射电镜图像，包括选区电子衍射及高分辨图像。从图1a分辨透射电镜图像可以明显的看出纳米晶镶嵌的结构，可以看出涂层中存在着非晶结构。从图1b的选区电子衍射图像可以看出纳米晶的微结构为(Cr, Al)N，可以推断出CrAlBCN是一种纳米晶（Al, Cr）N镶嵌于非晶BN及非晶C基体的结构。
[0031] 实施例2本实施例提供一种纳米复合CrAlBCN涂层（命名为样品2），包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层，CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构；
通过如下方法制备得到。
通过如下方法制备得到。
[0032] 将基体用酒精和丙酮清洗并用N2吹干后置于腔体内的工件架上，当本底真空达到2×10-3Pa后，通入氩气至气压达到0.8 Pa，调节衬底温度在500oC，偏压-1000 V，对经过表面处理的衬底进行辉光清洗；辉光清洗结束后，调解Ar气压在0.9 Pa，偏压在-400 V，打开Al中频磁控溅射靶，控制靶电流6 A，靶电压600 V，同时开启阳极层离子源，控制靶电流4 A，靶电压300 V，沉积约100纳米厚的Al金属结合层；通入N2 和C2H2，C2H2气体通过阳极层离子源通入，Ar/(C2H2+N2)比例在2:1，C2H2：N2比例在1:4，调解气压在1.0 Pa, 偏压-80 V，制备300nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在1和0.8 kW，衬底温度200oC，偏压-100 V, Ar/(C2H2+N2)比例在2:1，C2H2：N2比例在
1:3基片架转速4 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在6微米。
制备的涂层为样品2，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr:29 at%，Al: 15 at%，B: 14 at.%，C: 22 at%，N 20 at%。
1:3基片架转速4 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在6微米。
制备的涂层为样品2，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr:29 at%，Al: 15 at%，B: 14 at.%，C: 22 at%，N 20 at%。
[0033] 实施例3本实施例提供一种纳米复合CrAlBCN涂层（命名为样品3），包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层，CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构；
通过如下方法制备得到。
通过如下方法制备得到。
[0034] 将基体用酒精和丙酮清洗并用N2吹干后置于腔体内的工件架上，当本底真空达到1×10-4Pa后，通入氩气至气压达到1.2 Pa，调节衬底温度在500oC，偏压-1200V，对经过表面处理的衬底进行辉光清洗；辉光清洗结束后，调解Ar气压在0.9 Pa，偏压在-300V，打开Al中频磁控溅射靶，控制靶电流6 A，靶电压300 V，同时开启阳极层离子源，控制靶电流15 A，靶电压800 V，沉积约200纳米厚的Al金属结合层；通入N2 和C2H2，C2H2气体通过阳极层离子源通入，Ar/(C2H2+N2)比例在2:1，C2H2：N2比例在1:3，调解气压在0.5 Pa, 偏压-50 V，制备
200nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在0.8和0.7 kW，衬底温度150oC，偏压-100 V, Ar/(C2H2+N2)比例在1:1，C2H2：N2比例在
1:3基片架转速2 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在2.8微米。制备的涂层为样品3，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr:20 at%，Al: 15 at%，B: 15 at.%，C: 25 at%，N 25 at%。
200nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在0.8和0.7 kW，衬底温度150oC，偏压-100 V, Ar/(C2H2+N2)比例在1:1，C2H2：N2比例在
1:3基片架转速2 rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在2.8微米。制备的涂层为样品3，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr:20 at%，Al: 15 at%，B: 15 at.%，C: 25 at%，N 25 at%。
[0035] 图2是本实施例制备的纳米复合CrAlBCN涂层在海洋环境下的摩擦系数曲线。可以看出涂层摩擦系数介于0.1到0.2之间。
[0036] 实施例4本实施例提供一种纳米复合CrAlBCN涂层（命名为样品4），包括在基底上依次沉积的Al金属结合层、AlCN过渡层和CrAlBCN涂层，CrAlBCN涂层具有nc-(Al, Cr)N/a-BN-a-C结构；
通过如下方法制备得到。
通过如下方法制备得到。
[0037] 将基体用酒精和丙酮清洗并用N2吹干后置于腔体内的工件架上，当本底真空达到3×10-3Pa后，通入氩气至气压达到0.9 Pa，调节衬底温度在400oC，偏压-800 V，对经过表面处理的衬底进行辉光清洗；辉光清洗结束后，调解Ar气压在0.3 Pa，偏压在-100 V，打开Al中频磁控溅射靶，控制靶电流5 A，靶电压300 V，同时开启阳极层离子源，控制靶电流6 A，靶电压700 V，沉积约100纳米厚的Al金属结合层；通入N2 和C2H2， C2H2气体通过阳极层离子源通入，Ar/(C2H2+N2)比例在5:1，C2H2：N2比例在1:3，调解气压在1.0 Pa, 偏压-100 V，制备
100 nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在1和0.4 kW，衬底温度400oC，偏压-200 V, Ar/(C2H2+N2)比例在4:1，C2H2：N2比例在
1:5基片架转速5rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在4微米。
制备的CrAlBCN涂层为样品4，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr: 21 at%，Al: 15 at%，B: 15 at.%，C: 24 at%，N 25 at%。
100 nm厚度的AlCN过渡层。打开高功率脉冲磁控溅射靶CrB2和中频磁控溅射Al靶，分别控制功率在1和0.4 kW，衬底温度400oC，偏压-200 V, Ar/(C2H2+N2)比例在4:1，C2H2：N2比例在
1:5基片架转速5rpm，沉积纳米复合涂层CrAlBCN，调整制备时间使得涂层的厚度在4微米。
制备的CrAlBCN涂层为样品4，该涂层各元素原子含量百分比配方如下：
Cr: 21 at%，Al: 15 at%，B: 15 at.%，C: 24 at%，N 25 at%。
[0038] 应当理解的是，通过控制沉积的条件可以得到其它原子百分比和厚度的涂层，在此不再赘述。
[0039] 对比例1本对比例采用高功率脉冲磁控溅射技术制备得到TiN涂层。
[0040] 对比例2本对比例采用高功率脉冲磁控溅射技术制备得到CrN涂层。
[0041] 对比例3本对比例采用磁控溅射技术制备得到AlCN涂层。
[0042] 对各实施例提供的样品1 4和对比例中的涂层进行硬度、结合力、海洋环境摩擦系~数以及电化学腐蚀特性测试，结果如表1。
[0043] 表1各样品的硬度、结合力、海洋环境摩擦系数以及电化学腐蚀特性。
[0044] 从表1与对比例的比较数据可知，本发明提供的纳米复合CrAlBCN涂层在硬度、结合力、海洋环境摩擦系数以及电化学腐蚀特性方面均具有优异的性能。
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