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一种多孔光催化纤维及其制备方法

阅读:641发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种多孔光催化纤维及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种多孔光催化 纤维 及其制备方法。本发明提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为 碱 溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂;去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。本发明通过控制海岛纤维的组分,一步即可制备得到包括光催化剂的多孔光催化纤维,由于孔结构使得光催化剂更多的暴露在纤维外部,增大了纤维中的光催化剂和底物 接触 的面积,因此提高了纤维的活性,进而提高了多孔光催化纤维的催化降解性能。实验结果表明,本发明提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率最高能够达到92%,催化性能较无孔光催化纤维明显提高。,下面是一种多孔光催化纤维及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种多孔光催化纤维的制备方法,包括以下步骤:
提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂;
去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述海组分和岛组分的质量比为(20~50):(50~80)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述岛组分中光催化剂的质量与碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量和之比为(1~30):(70~99)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述岛组分中碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量比为(2~30):(70~98)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述非碱溶性聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚二甲酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚酯弹性体和聚乙交酯中的一种或几种物质的混合物或几种物质的共聚物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光催化剂包括0~10质量份的金属酞菁、0~100质量份的二和0~100质量份的石墨相氮化,所述二氧化钛和石墨相氮化碳的质量不同时为0。
7.权利要求1~6任意一项所述制备方法制备得到的多孔光催化纤维,所述多孔光催化纤维包括非碱溶性聚酯和光催化剂。
8.根据权利要求7所述的多孔光催化纤维,其特征在于,所述光催化剂和非碱溶性聚酯的质量比为(1~28):(72~99)。
9.根据权利要求7或8所述的多孔光催化纤维,其特征在于,所述多孔光催化纤维的直径为50~8000nm。
10.根据权利要求9所述的多孔光催化纤维,其特征在于,所述多孔光催化纤维的孔径为10~400nm。

说明书全文

一种多孔光催化纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及光催化材料技术领域,尤其涉及一种多孔光催化纤维及其制备方法。

背景技术

[0002] 光催化化是一种比较高效节能的降解污染物的方法,通过利用太阳光,可以完全而有效地降解污染物。光催化材料是在光的照射下,利用自然界存在的光能转换成为化学反应所需的能量来产生催化作用,使周围的氧气及分子激发成极具氧化的自由负离子,自身不起变化却可以促进化学反应进行的物质。
[0003] 光催化材料具有抗菌性、空气净化、除臭、防霉、防藻、防污自洁的作用,几乎可分解所有对人体和环境有害的有机物质及部分无机物质。同时,光催化材料具有极高的安全性,甚至可作为食品药品添加剂,经过美国食品药品监督管理局(FDA)认证,使用非常安全。同时,由于光催化材料仅提供了反应的场所,它本身并不参与化学反应,具有良好的持久性。
[0004] 光催化纤维是光催化材料中的一种,现有技术一般采用现代复合技术将纳米二氧化与高分子材料实现完美结合,再通过熔融纺丝,纳米二氧化钛即可均匀分布纤维之中,实现了光触媒技术在纺织品的应用。但是,现有技术提供的光催化纤维却普遍存在光催化降解效果差的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种多孔光催化纤维及其制备方法。本发明提供的制备方法制备的多孔光催化纤维的光催化降解性能优异。
[0006] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
[0007] 本发明提供了一种多孔光催化纤维的制备方法,包括以下步骤:
[0008] 提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂;
[0009] 去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。
[0010] 优选的,所述海组分和岛组分的质量比为(20~50):(50~80)。
[0011] 优选的,所述岛组分中光催化剂的质量与碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量和之比为(1~30):(70~99)。
[0012] 优选的,所述岛组分中碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量比为(2~30):(70~98)。
[0013] 优选的,所述非碱溶性聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚二甲酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚酯弹性体和聚乙交酯中的一种或几种物质的混合物或几种物质的共聚物。
[0014] 优选的,所述光催化剂包括0~10质量份的金属酞菁、0~100质量份的二氧化钛和0~100质量份的石墨相氮化,所述二氧化钛和石墨相氮化碳的质量不同时为0。
[0015] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的多孔光催化纤维,所述多孔光催化纤维包括非碱溶性聚酯和光催化剂。
[0016] 优选的,所述光催化剂和非碱溶性聚酯的质量比为(1~28):(72~99)。
[0017] 优选的,所述多孔光催化纤维的直径为50~8000nm。
[0018] 优选的,所述多孔光催化纤维的孔径为10~400nm。
[0019] 本发明提供了一种多孔光催化纤维及其制备方法,包括以下步骤:提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为碱溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂;去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。本发明通过控制海岛纤维的组分,一步即可制备得到包括光催化剂的多孔光催化纤维,由于孔结构使得光催化剂更多的暴露在纤维外部,增大了纤维中的光催化剂和底物接触的面积,因此提高了纤维的活性,进而提高了多孔光催化纤维的催化降解性能。实验结果表明,本发明提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率最高能够达到92%,催化性能较无孔光催化纤维明显提高。附图说明
[0020] 图1为本发明实施例1得到的多孔光催化纤维和对比例1得到的无孔光催化纤维对罗丹明的分解效果对比图。

具体实施方式

[0021] 本发明提供了一种多孔光催化纤维的制备方法,包括以下步骤:
[0022] 提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为碱溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂;
[0023] 去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。
[0024] 本发明提供包括海组分与岛组分的海岛纤维;所述海组分为碱溶性聚酯;所述岛组分包括碱溶性聚酯、非碱溶性聚酯和光催化剂。在本发明中,所述海组分和岛组分的质量比优选为(20~50):(50~80),更优选为(30~40):(60~70),最优选为(34~36):(64~66)。
[0025] 在本发明中,所述岛组分中光催化剂的质量与碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量和之比优选为(1~30):(70~99),更优选为(5~25):(75~90),最优选为(10~20):(80~85)。在本发明中,所述岛组分中碱溶性聚酯和非碱溶性聚酯的质量比优选为(2~30):(70~98),更优选为(5~25):(75~90),最优选为(10~20):(80~85)。
[0026] 本发明对所述碱溶性聚酯的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的用于制备海岛纤维的碱溶性聚酯即可。在本发明中,所述碱溶性聚酯优选为引入了聚乙二醇和1,3-间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸盐等单体的聚酯分子链,更优选包括聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠,乙二醇)共聚酯、聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠,乙二醇,2-甲基-1,3-丙二醇)共聚酯、聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠,乙二醇,1,3-丙二醇)共聚酯、聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠,丁二醇)共聚酯或聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠,己二醇)共聚酯。在本发明中,所述碱溶性聚酯的大分子的规整性被破坏,使其在热稀碱水中易溶解。
[0027] 在本发明中,所述非碱溶性聚酯优选聚包括对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚酯弹性体和聚乙交酯中的一种或几种物质的混合物或几种物质的共聚物,更优选为一种、两种、三种、四种、五种、六种、七种或八种物质的混合物或一种、两种、三种、四种、五种、六种、七种或八种物质的共聚物;更具体的,如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯的共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物等。
[0028] 本发明对所述非碱溶性聚酯的来源没有特殊的要求,采用本领域技术人员熟知的市售产品或按照本领域常规技术手段制备即可。
[0029] 在本发明中,所述光催化剂优选包括0~10质量份的金属酞菁、0~100质量份的二氧化钛和0~100质量份的石墨相氮化碳,所述二氧化钛和石墨相氮化碳的质量不同时为0。
[0030] 在本发明中,所述光催化剂优选包含0~10质量份的金属酞菁,更优选为0.2~8质量份,最优选为0.4~6质量份。在本发明中,所述金属酞菁优选具有式1所示结构:
[0031]
[0032] 在本发明所述式1中,所述M优选为锌、或钴;R优选为-H、-NH2、-Cl、-F、-COOH、-NO2、-NHCOCH3、-NHSO3H和-SO3H中的任意一种。在本发明所述式1中,所述R的取代位点优选为间位取代。
[0033] 本发明对于所述具有式1所示结构的金属酞菁的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的金属酞菁市售商品或采用本领域技术人员熟知的方法制备得到的金属酞菁产品即可。
[0034] 在本发明中,所述光催化剂优选包含0~100质量份的二氧化钛,更优选为20~80质量份,最优选为40~60质量份。在本发明中,所述二氧化钛优选为金红石型和/或锐钛型;所述二氧化钛的粒径优选为50~800nm,更优选为100~600nm,最优选为200~500nm。本发明对所述二氧化钛的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备即可。
[0035] 在本发明中,所述光催化剂优选包含0~100质量份的石墨相氮化碳,更优选为20~80质量份,最优选为40~60质量份。本发明对所述石墨相氮化碳的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备即可。
[0036] 在本发明中,当所述光催化剂中含有金属酞菁时,所述光催化剂的制备方法优选包含如下步骤:
[0037] (1)将石墨相氮化碳和/或二氧化钛和非质子有机溶剂混合,得到混合分散液;将具有式1所述结构的金属酞菁与非质子有机溶剂混合,得到金属酞菁溶液;
[0038] (2)将所述步骤(1)中混合分散液滴加到金属酞菁溶液中,将得到的反应液加热进行反应,得到所述光催化剂。
[0039] 本发明优选将非质子有机溶剂与石墨相氮化碳混合,得到石墨相氮化碳分散液。在本发明中,所述石墨相氮化碳分散液的浓度优选为1~4mg/mL,更优选为2~3mg/mL。本发明优选将非质子有机溶剂与二氧化钛混合,得到二氧化钛分散液。在本发明中,所述二氧化钛分散液的浓度优选为1~4mg/mL,更优选为2~3mg/mL。
[0040] 本发明对于所述与石墨相氮化碳和二氧化钛混合的非质子有机溶剂的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的非质子有机溶剂即可。在本发明中,所述非质子有机溶剂优选包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷
[0041] 在本发明中,所述非质子有机溶剂与石墨相氮化碳或二氧化钛的混合优选在超声条件下进行。本发明对于所述超声的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的能够将石墨相氮化碳或二氧化钛分散在非质子有机溶剂中的超声的技术方案即可。在本发明中,制备所述石墨相氮化碳分散液时所需超声的时间优选为5~30h,更优选为9~23h,最优选为12~16h;制备所述石墨相氮化碳分散液时所需超声的功率优选为200~500W;制备所述二氧化钛分散液时所需超声的时间优选为5~30h,更优选为9~23h,最优选为12~16h;制备所述二氧化钛分散液时所需超声的功率优选为200~500W。
[0042] 当所述光催化剂包括石墨相氮化碳分散液或二氧化钛分散液时,所述石墨相氮化碳分散液或二氧化钛分散液即为混合分散液。当所述光催化剂同时包括石墨相氮化碳和二氧化钛时,本发明优选将所述石墨相氮化碳分散液和二氧化钛分散液混合,得到混合分散液。
[0043] 在本发明中,所述混合分散液中石墨相氮化碳分散液和二氧化钛分散液的体积比按照石墨相氮化碳和二氧化钛计。在本发明中,所述石墨相氮化碳分散液和二氧化钛分散液的混合优选在搅拌条件下进行。本发明对于所述搅拌的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的能够将石墨相氮化碳分散液和二氧化钛分散液混合均匀的搅拌的技术方案即可。在本发明中,所述搅拌的时间优选为2~10h,更优选为4~8h,最优选为5~7h。
[0044] 本发明优选将具有式1所述结构的金属酞菁与非质子有机溶剂混合,得到金属酞菁溶液。在本发明中,所述金属酞菁溶液的质量浓度优选为0.5~5%,更优选为1~4%,最优选为2~3%。本发明对于所述与具有式1所述结构的金属酞菁混合的非质子有机溶剂的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的非质子有机溶剂即可。在本发明中,所述非质子有机溶剂优选包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
[0045] 在本发明中,所述金属酞菁与非质子有机溶剂的混合优选在超声条件下进行。本发明对于所述超声的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知能够将具有式1所述结构的金属酞菁分散在非质子有机溶剂中的超声的技术方案即可。在本发明中,所述超声的时间优选为5~30h,更优选为9~23h,最优选为12~16h;所述超声的功率优选为200~500W。
[0046] 得到所述混合分散液和所述金属酞菁溶液后,本发明将所述混合分散液滴加到金属酞菁溶液中,将得到的反应液加热进行反应,得到光催化剂。在本发明中,所述滴加的速率优选为50~150mL/h,更优选为80~120mL/h,最优选为95~105mL/h。在本发明中,所述加热的温度优选为45~60℃,更优选为50~55℃;所述反应的时间优选为4~8h,更优选为5~7h。
[0047] 反应完成后,本发明优选将所述反应后得到的物料进行后处理,得到光催化剂。在本发明中,所述后处理优选包括以下步骤:
[0048] 将反应后得到的物料依次进行过滤、洗涤、干燥,得到光催化剂。
[0049] 本发明对于所述过滤的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。本发明优选采用G6砂芯漏斗进行所述过滤。
[0050] 在本发明中,所述洗涤优选依次用非质子有机溶剂、碱溶液、酸溶液和水洗涤。本发明对于所述非质子有机溶剂的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的非质子有机溶剂即可。在本发明中,所述非质子有机溶剂优选包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。在本发明中,用非质子有机溶剂洗涤的次数优选为2~5次。
[0051] 本发明对于所述碱溶液没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的碱溶液即可。在本发明的实施例中,具体采用氢氧化钠溶液作为碱溶液。在本发明中,所述碱溶液的浓度优选为0.1~0.3mol/L。在本发明中,用碱溶液洗涤的次数优选为2~5次。
[0052] 本发明对于所述酸溶液没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的酸溶液即可。在本发明的实施例中,具体采用硫酸溶液作为酸溶液。在本发明中,所述酸溶液的浓度优选为0.1~0.3mol/L。在本发明中,用酸溶液洗涤的次数优选为2~5次。
[0053] 本发明对于所述水的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的水即可。本发明优选采用超纯水。本发明对于用水洗涤的次数没有特殊的限定,能够将酸溶液洗涤后得到的产物洗涤至中性即可。
[0054] 完成洗涤后,本发明将所述洗涤后得到的产物进行干燥,得到光催化剂。本发明对于所述干燥没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。本发明优选采用冷冻干燥。在本发明中,所述冷冻干燥的温度优选为-60℃~-40℃,更优选为-55℃~-45℃;所述冷冻干燥的时间优选为16~24h,更优选为18~22h。
[0055] 当所述光催化剂中不含有金属酞菁时,本发明优选直接将石墨相氮化碳与二氧化钛按照比例要求进行混合即可。
[0056] 本发明对所述海岛纤维的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的海岛纤维的制备方法进行制备即可,具体的可以为聚合物复合纺丝法或共混纺丝法。
[0057] 得到海岛纤维后,本发明去除所述海岛纤维中的海组分和岛组分中的碱溶性聚酯,得到多孔光催化纤维。本发明对所述去除海组分以及岛组分中的碱溶性聚酯的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的方法进行即可。本发明优选使用碱减量处理去除所述海组分以及岛组分中的碱溶性聚酯。
[0058] 在本发明中,所述碱减量处理过程中海岛纤维和处理液的质量比优选为1:(30~50),更优选为1:(35~45),最优选为1:(38~43)。在本发明中,所述处理液优选包含氢氧化钠、促进剂和水。在本发明中,所述氢氧化钠在处理液中的浓度优选为5~30g/L,更优选为
10~25g/L,最优选为15~20g/L。
[0059] 在本发明中,所述促进剂优选为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵和N,N’-聚氧乙烯基烷基苄基氯化铵中的一种或几种。在本发明中,所述促进剂在处理液中的浓度优选为0.2~2g/L,更优选为0.5~1.5g/L,最优选为0.8~1.2g/L。
[0060] 在本发明中,所述碱减量处理的温度优选为60~100℃,更优选为70~90℃,最优选为75~85℃;所述碱减量处理的时间优选为20~120min,更优选为40~100min,最优选为60~80min。
[0061] 本发明优选对碱减量处理得到的纤维进行水洗。本发明对所述水洗没有特殊要求,能够将所述纤维洗涤至中性即可。
[0062] 所述水洗之后,本发明对所述水洗后的纤维进行干燥,得到多孔光催化纤维。在本发明中,所述干燥的温度优选为60~100℃,更优选为70~90℃,最优选为75~85℃。
[0063] 本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔光催化纤维,所述多孔光催化纤维包括非碱溶性聚酯和光催化剂。
[0064] 在本发明中,所述光催化剂和非碱溶性聚酯的质量比优选为(1~28):(72~99),更优选为(10~25):(80~95),最优选为(15~20):(85~90)。
[0065] 在本发明中,所述多孔光催化纤维的直径优选为50~8000nm,更优选为100~4000nm,最优选为250~2000nm。
[0066] 在本发明中,所述多孔光催化纤维的孔径优选为10~400nm,更优选为50~300nm,最优选为100~200nm。
[0067] 本发明提供的制备方法通过控制海岛纤维的组分,一步即可制备得到包括光催化剂的多孔光催化纤维,由于孔结构使得光催化剂更多的暴露在纤维外部,增大了纤维中的光催化剂和底物接触的面积,因此提高了纤维的活性,进而提高了多孔光催化纤维的催化降解性能。
[0068] 下面结合实施例对本发明提供的多孔光催化纤维及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0069] 在本发明下述实施例中,如无特殊说明,所述份数均为质量份。
[0070] 实施例1
[0071] 称取20份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯和80份岛组分进行复合纺丝,得到海岛纤维。所述岛组分包含56份聚对苯二甲酸丙二醇酯,16份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯(占岛组分的20%),8份光催化剂(100%的TiO2)。
[0072] 然后称取100份的海岛纤维以1:50的浴比加入碱减量处理液中处理30min,所述碱减量处理液中氢氧化钠的浓度为30g/L,促进剂十二烷基二甲基苄基氯化铵的浓度为1g/L,水温100℃。然后水洗至中性,置于120℃烘箱中平铺烘干,即得到溶去海组分以及岛组分中碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯的多孔光催化纤维。称其质量,计算得其碱减量率约为33%。
[0073] 对比例1
[0074] 按照实施例1的制备方法制备海岛纤维,岛组分中不添加碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯,得到无孔光催化纤维。
[0075] 将实施例1得到的多孔光催化纤维和对比例1得到的无孔光催化纤维在模拟太阳光下对亚甲基蓝(浓度为2×10-5mol/L)进行光催化降解实验,实验结果如图1所示,图1为本发明实施例1得到的多孔光催化纤维和对比例1得到的无孔光催化纤维对罗丹明的分解效果对比图。由图1可知,实施例1提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率较高,最高可达92%,对比例1的无孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率仅仅为80%。
[0076] 实施例2
[0077] 称取30份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯和70份岛组分进行复合纺丝,得到海岛超细多孔光催化纤维。所述岛组分包含53份聚对苯二甲酸乙二醇酯,7份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯(占岛组分的10%),10份复合催化剂(80%的TiO2和20%的g-C3N4)。
[0078] 其中复合光催化剂的制备方法为,将石墨相氮化碳和二氧化钛在N,N-二甲基甲酰胺中混合,得到混合分散液,置于超声器中超声10h。过后分别用N,N-二甲基甲酰胺、水洗3遍得到石墨相氮化碳和二氧化钛的复合催化剂,置于冷冻干燥,得到粉末催化剂。
[0079] 然后称取100份的海岛纤维以1:30的浴比加入碱减量处理液中处理60min,所述碱减量处理液中氢氧化钠的浓度为10g/L,促进剂十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.4g/L,水温90℃。然后水洗至中性,置于60℃烘箱中平铺烘干,即得到溶去海组分以及岛组分中碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯的多孔光催化纤维。称其质量,计算得其碱减量率约为32%。
[0080] 本发明按照实施例1的方式对本实施例得到的多孔光催化纤维进行了检测,检测结果表明,本实施例提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率为94%。
[0081] 实施例3
[0082] 称取20份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯和80份岛组分进行复合纺丝,得到海岛超细多孔光催化纤维。所述岛组分包含60份聚对苯二甲酸丁二醇酯,8份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯(占岛组分的10%),12份复合催化剂(70%的TiO2、27%的g-C3N4和3%的铁酞菁)。
[0083] 其中复合光催化剂的制备方法为,将石墨相氮化碳和二氧化钛在N,N-二甲基甲酰胺中混合,得到混合分散液,置于超声器中超声10h。将铁酞菁溶解到N,N-二甲基甲酰胺中,得到金属酞菁溶液。再将超声得到的石墨相氮化碳和二氧化钛的混合分散液滴加到金属酞菁溶液中,将得到的反应液加热冷凝回流进行反应,得到所述复合光催化剂,分别用N,N-二甲基甲酰胺、水洗3遍得到石墨相氮化碳和二氧化钛的复合催化剂,置于冷冻干燥,得到粉末催化剂。
[0084] 然后称取100份的海岛纤维以1:40的浴比加入碱减量处理液中处理60min,所述碱减量处理液中氢氧化钠的浓度为5g/L,促进剂十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵的浓度为2g/L,水温60℃。然后水洗至中性,置于60℃烘箱中平铺烘干,即得到溶去海组分的多孔光催化纤维。称其质量,计算得其碱减量率约为25%。
[0085] 本发明按照实施例1的方式对本实施例得到的多孔光催化纤维进行了检测,检测结果表明,本实施例提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率为93%。
[0086] 实施例4
[0087] 称取40份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯和60份岛组分进行复合纺丝,得到海岛超细多孔光催化纤维。所述岛组分包含44份聚丁二酸丁二醇酯,12份碱溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯(占岛组分的10%),4份复合催化剂(80%的TiO2、19%的g-C3N4和1%的四基锌酞菁)。其中复合光催化剂的制备方法参见实施例3。
[0088] 然后称取100份的海岛纤维以1:30的浴比加入碱减量处理液中处理60min,所述碱减量处理液中氢氧化钠的浓度为20g/L,促进剂N,N’-聚氧乙烯基烷基苄基氯化铵的浓度为0.5g/L,水温80℃。然后水洗至中性,置于80℃烘箱中平铺烘干,即得到溶去海组分的多孔光催化纤维。称其质量,计算得其碱减量率约为42%。
[0089] 本发明按照实施例1的方式对本实施例得到的多孔光催化纤维进行了检测,检测结果表明,本实施例提供的多孔光催化纤维对于亚甲基蓝的去除率为97%。
[0090] 由以上实施例可知,本发明提供的制备方法简单易控,通过控制海岛纤维的组分,一步即可制备得到包括光催化剂的多孔光催化纤维,由于孔结构使得光催化剂更多的暴露在纤维外部,增大了纤维中的光催化剂和底物接触的面积,得到的多孔光催化纤维的催化降解性能较无孔光催化纤维明显提高。
[0091] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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