专利汇可以提供硅基复合材料、制备方法及包含该复合材料的锂离子电池专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 硅 基 复合材料 、其制备方法及包含该复合材料的 锂离子 电池 。本发明的硅基复合材料包括 碳 基质,以及均匀分散在碳基质中的碳包覆枝状纳米硅;其中,碳包覆枝状纳米硅包括枝状纳米硅以及包覆在枝状纳米硅表面的包覆碳层。本发明所述方法包括:通过金属还原硅 氧 化物制备枝状纳米硅,然后通过均相包覆技术在硅表面原位包覆导电碳层,再通过融合技术将碳包覆枝状纳米硅分散于碳基质中。本发明所述方法工艺简单、加工性好,得到的硅基复合材料作为 负极材料 制成电池,具有高 比容量 ,长 循环寿命 及高 导电性 的特点,首次可逆容量在1480mAh/g以上,首次库仑效率在87.1%以上,450次循环容量保持率在91.1%以上。,下面是硅基复合材料、制备方法及包含该复合材料的锂离子电池专利的具体信息内容。
1.一种硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料包括碳基质,以及均匀分散在所述碳基质中的碳包覆枝状纳米硅;其中,所述碳包覆枝状纳米硅包括枝状纳米硅以及包覆在所述枝状纳米硅表面的包覆碳层,所述枝状纳米硅的平均粒径为1~50nm,所述硅基复合材料的比表面积为2~10m2/g;
所述硅基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将硅的氧化物、添加剂和还原剂均相混合,进行热处理,然后对热处理产物进行水洗和酸处理,得到枝状纳米硅;
(2)对步骤(1)中的枝状纳米硅进行均相原位碳包覆,得到碳包覆枝状纳米硅;
(3)将步骤(2)得到的碳包覆枝状纳米硅与碳源均相混合,融合处理,得到融合前驱体材料;
(4)对步骤(3)得到的融合前驱体材料进行热处理,得到硅基复合材料;
步骤(1)所述添加剂包括氯化钾、碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钠、碳酸钠、硝酸钠或硫酸钠的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料的中值粒径为
1~45μm。
3.根据权利要求2所述的硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料的中值粒径为
2~35μm。
4.根据权利要求3所述的硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料的中值粒径为
3~20μm。
5.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料的粉体压实密度为0.3~2.5g/cm3。
6.根据权利要求5所述的硅基复合材料,其特征在于,所述硅基复合材料的粉体压实密度为1~2g/cm3。
7.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,以所述硅基复合材料的总质量为
100%计,所述硅基复合材料中,所述碳基质的质量百分比为20~60wt%。
8.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,以所述硅基复合材料的总质量为
100%计,所述硅基复合材料中,所述枝状纳米硅的质量百分比为5~80wt%。
9.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,以所述硅基复合材料的总质量为
100%计,所述硅基复合材料中,所述包覆碳层的质量百分比为1~50wt%。
10.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,所述枝状纳米硅由纳米棒组成,且纳米棒相互连接成枝状。
11.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,所述枝状纳米硅的比表面积为
2
10~500m/g。
12.根据权利要求1所述的硅基复合材料,其特征在于,所述包覆碳层的厚度为5~
500nm。
13.如权利要求1-12任一项所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将硅的氧化物、添加剂和还原剂均相混合,进行热处理,然后对热处理产物进行水洗和酸处理,得到枝状纳米硅;
(2)对步骤(1)中的枝状纳米硅进行均相原位碳包覆,得到碳包覆枝状纳米硅;
(3)将步骤(2)得到的碳包覆枝状纳米硅与碳源均相混合,融合处理,得到融合前驱体材料;
(4)对步骤(3)得到的融合前驱体材料进行热处理,得到硅基复合材料;
步骤(1)所述添加剂包括氯化钾、碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钠、碳酸钠、硝酸钠或硫酸钠的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(4)热处理完成后,对热处理产物进行粉碎、筛分和除磁的步骤。
15.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅的氧化物的化学组成为:SiOx,其中,X≤2。
16.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅的氧化物的中值粒径为1~100nm。
17.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂包括钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、铜、镍、铬、金或银中的任意一种或至少两种的组合。
18.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂的中值粒径为0.5-50μm。
19.根据权利要求18所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂的中值粒径为20μm。
20.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅的氧化物和所述还原剂的质量比为1:(0.5-1.5)。
21.根据权利要求20所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅的氧化物和所述还原剂的质量比为1:1。
22.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述均相混合采用的方法包括干法混合方法和湿法混合方法。
23.根据权利要求22所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述均相混合采用的方法为干法混合方法。
24.根据权利要求23所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述干法混合方法为干法球磨法或置于VC混合机中进行混合的方法。
25.根据权利要求24所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述干法球磨法中采用的球磨机为行星式球磨机、高速搅拌磨、管磨机、锥磨机、棒磨机和砂磨机中的任意一种。
26.根据权利要求24所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述置于VC混合机中进行混合的方法为:将步骤(1)的硅的氧化物、添加剂和还原剂混合,置于VC混合机中,进行混合,得到均相混合物。
27.根据权利要求26所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述置于VC混合机中进行混合的方法中,混合时,VC混合机的频率为10~50HZ。
28.根据权利要求27所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,VC混合机的频率为
20HZ。
29.根据权利要求26所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述置于VC混合机中进行混合的方法中,混合的时间为0.5~3h。
30.根据权利要求29所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,混合的时间为1h。
31.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理在密闭容器和非氧化性气氛中进行。
32.根据权利要求31所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述非氧化性气氛为氮气气氛、氢气气氛、氦气气氛、氩气气氛或氖气气氛中的任意一种或至少两种的组合。
33.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的温度为600~900℃。
34.根据权利要求33所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的温度为650℃。
35.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的时间为0.5~3h。
36.根据权利要求35所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的时间为3h。
37.根据权利要求14所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理为:将热处理产物分散于酸中,进行处理。
38.根据权利要求37所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述处理为浸泡,或者浸泡并伴有搅拌。
39.根据权利要求37所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述处理的时间为1~8h。
40.根据权利要求39所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述处理的时间为
1~4h。
41.根据权利要求37所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述的酸选自盐酸、硝酸、亚硝酸、硫酸、亚硫酸、碳酸、硼酸、磷酸、氢氟酸、氢氰酸、高氯酸、醋酸、苯甲酸或硒酸中的任意一种或至少两种的组合。
42.根据权利要求37所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述的酸的浓度为0.1~10mol/L。
43.根据权利要求13所述的硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述枝状纳米硅的制备方法还包括在步骤(1)酸处理完成后进行离心、抽滤和干燥的步骤。
44.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述均相原位碳包覆采用的方法为气相包覆法、液相包覆法或固相包覆法中的任意一种。
45.根据权利要求44所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述均相原位碳包覆采用气相包覆法。
46.根据权利要求45所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆,得到碳包覆枝状纳米硅,具体过程为:向装有枝状纳米硅的反应炉中,通入气相碳源,在反应炉旋转的条件下进行沉积包覆,实现包覆碳层在枝状纳米硅表面的包覆,得到碳包覆枝状纳米硅。
47.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述气相碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、气态的苯、气态的甲苯、气态的二甲苯、气态的乙醇或气态的丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
48.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述气相碳源为甲烷、乙炔和丙烯的组合。
49.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述气相碳源的通入流量为0.1~2.0L/min。
50.根据权利要求49所述的方法,其特征在于,所述气相碳源的通入流量为0.3L/min。
51.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述反应炉的旋转速度为0.2~10rpm。
52.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述沉积包覆的温度为600~1200℃。
53.根据权利要求52所述的方法,其特征在于,所述沉积包覆的温度为700~1000℃。
54.根据权利要求46所述的方法,其特征在于,采用气相包覆法对枝状纳米硅进行均相原位碳包覆的过程中,所述沉积包覆的时间为0.5~5h。
55.根据权利要求54所述的方法,其特征在于,所述沉积包覆的时间为3h。
56.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述融合处理包括:将步骤(2)得到的碳包覆枝状纳米硅与碳源加入至融合机中,进行融合,得到融合前驱体材料。
57.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳包覆枝状纳米硅与碳源的质量比为80:(20~80)。
58.根据权利要求56所述的方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的转速为500~3000rpm。
59.根据权利要求58所述的方法,其特征在于,所述融合机的转速为800~2000rpm。
60.根据权利要求56所述的方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的刀具间隙宽度为0.01~1cm。
61.根据权利要求60所述的方法,其特征在于,所述融合机的刀具间隙宽度为0.1~
0.3cm。
62.根据权利要求56所述的方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合的时间至少为0.25h。
63.根据权利要求62所述的方法,其特征在于,所述融合的时间为0.25~8h。
64.根据权利要求63所述的方法,其特征在于,所述融合的时间为0.5~4h。
65.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳源为煤沥青、石油沥青、中间相沥青、煤焦油、石油工业重质油、重质芳香烃、环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、丙烯酸树脂或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合。
66.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳源的粒径为0.5~5μm。
67.根据权利要求66所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳源的粒径为2μm。
68.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理过程中通有保护气,所述保护气为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气中的任意一种或至少两种的组合。
69.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理的温度为700~1200℃。
70.根据权利要求69所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理的温度为1000℃。
71.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理的时间为2~6h。
72.根据权利要求71所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理的时间为4h。
73.一种负极材料,其特征在于,所述负极材料为权利要1-12任一项所述的硅基复合材料。
74.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池包含如权利要求1-12任一项所述的硅基复合材料作为锂离子电池的负极材料。
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