技术领域
[0001] 本
发明涉及材料在室温到1800度氧化环境下的力学性能测试装置。具体地说，是一种新型超高温陶瓷加热体受热加载来进行材料的拉伸、压缩、弯曲、剪切、压痕、疲劳、蠕变等力学性能测试装置。
背景技术
[0002] 鉴于高新技术领域和国防装备建设的中高温材料与结构需要承受复杂的热/力/氧化耦合或复杂燃烧环境，以及关键超高温材料（诸如微烧蚀C/C
复合材料、非烧蚀超高温陶瓷、高温
合金、C/SiC复合材料）性能的复杂性。在对用于极端环境下的超高温部件的设计进行服役安全性评价时，必须了解材料在超高温氧化环境下的强度和模量等基本力学性能参数。目前，国内外对于1650度以上的氧化环境下的超高温力学评价还没有有效的方法，也没有相关的仪器设备。这主要是由于在1650度以上的氧化环境下，现有设备的发热体、夹具以及应变传感仪器难以承受。但是，目前高新技术和国防装备建设的发展迫切需要超高温氧化环境下力学性能测试装置。因此，开发超高温环境下热/力/氧化等多参量实验测试装置，提升超高温极端氧化环境下材料与结构实验方法和技术的创新能力，建立和完善超高温氧化环境下各项力学性能指标的测试、表征技术和评价标准，以满足高新技术领域和国防装备建设中的材料与结构在超高温氧化极端环境下的力学性能测试手段的强烈需求。为航天航空等领域的材料与结构的优化设计、材料工艺选、服役可靠性等方面提供理论依据及指导，对保障火箭、导弹、可往返航天飞机和高超声速
飞行器等战略装备的可靠性评价和
稳定性设计具有重大的意义。
[0003] 尽管中国
建筑材料研究院的包亦望等人已经开发出氧乙炔热源局部加热的超高温力学性能测试，但目前尚没有直接在稳态的超高温氧化热环境下直接测量材料的拉伸、压缩、弯曲、剪切、压痕、疲劳、蠕变等力学性能的装置。究其原因，主要有以下三点：第一，试验
温度测试不准确，温度场不均匀，实验的可重复性较差，很难获得均匀稳定的1650度以上的氧化环境；第二，现有的试验夹具和压头难以承受1650度以上的氧化环境；第三，在大于1650℃以上的高温氧化测试环境下，高温
接触传感引伸仪不稳定；全场非接触
变形测试技术缺乏。因此，急需解决超高温加载与控制，温度、
载荷、位移、变形等多参量实验信息的精确提取，以及新型温度
传感器、位移传感器、力传感器、非接触
图像分析与超高温氧化环境的匹配性，达到超高温性能测试技术的要求，才能够确保超高温环境下材料力学性能测试仪器的顺利研制。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种可用于1800度氧化环境下的力学性能测试装置，能够实现在常温到1800度温度范围的超高温氧化气氛下测试高温材料的拉伸、压缩、弯曲、
断裂韧性、剪切强度和变形等力学基本参量。本发明的装置测试
精度高，可测试的基本力学参量多，测试的可靠性和可重复性强，还能够实现测量和数据分析的自动化。
[0005] 本发明提供的技术方案如下：
[0006] 一种用于超高温氧化环境下的力学性能测试装置（图1），其特征是，所述装置包括
电子万能试验机、炉体、加载仪、发热体、超高温夹具、引伸仪、测温系统、控制电柜和显示分析系统，其中：
[0007] 电子万能试验机为框板结构的
支架，为试验过程中完成加载运动，并为固定的部件提供
支撑和操作空间；
[0008] 炉体安装在电子万能试验机的下支架上，高温试验时通过支架
导轨来使其移至电子万能试验机的中心，炉体上留有小孔（用于安装加热体、加载杆、测温
热电偶、引伸仪）和
水冷装置，炉体直接和控制电柜相连，通过炉体中间排布的多根超高温陶瓷发热体实现温度的均匀加载；
[0009] 发热体为超高温陶瓷管，从炉体内小孔穿过，发热体上下端通过
串联的导电金属箔和导电金属丝分别连接到炉体的上下端的
电极上；
[0010] 超高温夹具用于固定待测试样，通过差分
变压器连接后安装在电子万能试验机
框架上或放置在炉体内；
[0011] 引伸仪通过炉边的小孔插入炉内，与试样的标距段相接触；
[0012] 测温系统由带陶瓷保护套的B型铂铑热电偶和红外测温仪配合组成，在1600度以下，将热电偶通过炉体的小孔插入炉体内测温；高于1600度后，退出热电偶，启用红外测温仪，通过炉体中心的测温孔对准试样的中心
位置来测温；
[0013] 控制电柜为加热和水冷
操作系统，具有温控显示器；通过
开关可启动或停止加热和水冷系统，通过温控系统可调节加热速率；
[0014] 加载仪具有施加拉伸、压缩、弯曲和剪切载荷的基本功能，配合
压力传感器形成加载系统；
[0015] 显示分析系统为
计算机系统，其中装载运算式；加载仪与显示分析系统
信号线连接，显示分析系统接收加载仪传输的信号依据运算式计算出各测量项的数值并显示结果。
[0016] 所述的力学性能测试装置，其特征是，所述发热体的数量为6-24根。
[0017] 所述的力学性能测试装置，其特征是，所述发热体的制备方法为：
[0018] 1)针对梯度空心管的各段成分不同，取不同配方量的粒径为0.8-2μm的
硼化锆、粒径为1.0-1.5μm的
碳化
硅和粒径为10-30μm的
石墨为配料，其中，按体积百分比，冷端材料配比：硼化锆40-75％、碳化硅10-30％、石墨15-30％，过渡段材料配比：硼化锆50-85％、碳化硅10-30％、石墨5-20％，热端材料配比：硼化锆70-90％、碳化硅10-30％；以酒精为
溶剂；放入装有SiC陶瓷球的球磨罐，其中，陶瓷球：配料：酒精的体积比1：1～1.5：
2～4；
[0019] 2)将球磨罐放在行星
球磨机中进行球磨，球磨机的运行速度为150-250转/分钟，球磨时间为8-24小时；将混合料在旋转
蒸发器中烘干，其中，水浴温度为60-85度，旋转瓶转速为15-60转/分，烘干时间为1-5小时；烘干后的混合粉过30-100目筛；
[0020] 3)将过筛后不同梯度层的混合粉依次装入成型模具，每装入一层用压杆预压后再装入下一层，然后进行冷
等静压成型，成型压力150-300MPa，保压时间1-20分钟，坯体的干燥温度为50-90度，干燥时间为2-6小时；
[0021] 4)在惰性气氛中进行无压
烧结，烧
结温度为1900-2100度，保温时间为0.5-3小时，升温速度和降温速度为10-25度/分钟；冷却至60度以下后打开炉
门，取出试样；冷却后用
砂纸打磨成为产品。
[0022] 所述的力学性能测试装置，其特征是，所述导电金属箔为
银箔或
铜箔等，所述导电金属丝为
铝丝或银丝等。
[0023] 所述的力学性能测试装置，其特征是，所述引伸仪为超高温引伸仪。
[0024] 所述的力学性能测试装置，其特征是，用于拉伸测试的内部结构组成为：耐超高温的陶瓷上夹具头和下夹具头连接至陶瓷上拉杆和下拉杆上；拉杆通过
高温合金销轴分别连接于上
连杆和下连杆上；下连杆通过不锈
钢螺母连接于电子万能试验机的底座上，而上连杆通过接头与压力传感器连接，然后与端部连接件固定与电子万能试验机的上横梁；另外，超高温引伸仪从侧面插入炉内试样的标距上。
[0025] 所述的力学性能测试装置，其特征是，用于三点弯曲和压缩测试的内部结构组成为：耐超高温的陶瓷夹具分别与夹具底座和压杆连接，底座直接放在高温炉内腔底面上，压杆通过高温合金的连杆和压杆固定件与压力传感器连接，然后通过端部连接件连接于电子万能试验机的加载横梁上。
[0026] 本发明同时提供一种用于超高温氧化环境下的力学性能测试方法，使用前面所述的装置进行测试，包括以下步骤：
[0027] 1)将待测试的试样加工成符合力学性能测试标准的形状，通过高温氮化硅或碳化硅等陶瓷夹具安装在实验装置中炉体中心区域；
[0028] 2)将引伸仪（如Epsilon3548HT型等，或者其他高温引伸仪）插入炉内，卡在试样的标距内；
[0029] 3)通过控制电柜上的操作面板控制发热体的加热速率，通
过热电偶或红外测温仪对待测试样进行测温，加热到目标温度后保温，一般温差不超过5度；
[0030] 4)通过电子万能试验机对夹具上的试样进行施力加载，直至待测样品断裂，通过引伸仪上的变形传感器记录样品断裂时变形量，通过加载仪记录样品断裂时对应的临界载荷数值并传输给显示分析系统；
[0031] 5)显示分析系统根据待测样品的尺寸和临界载荷数值计算，得出各种测量项的数值并显示结果。
[0032] 所述的力学性能测试方法，其特征是，
[0033] 1）对待测样品进行超高温拉伸强度检测，推入炉体，拉伸夹具通过炉体上下中心圆孔进行安装，下夹头安装在所述电子万能试验机固定座的固定孔中，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品通过夹具垂直安装，从炉体侧面插入引伸仪，引伸仪顶杆接触在拉伸试样的标距上，通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加拉伸载荷，显示分析系统按下式计算得出拉伸强度σ1：
[0034] σ1=Pc1/bh
[0035] 其中，Pc1为临界载荷，b为样品宽度，h为样品厚度；
[0036] 2）对待测样品进行超高温弯曲强度检测，推入炉体，弯曲夹具通过炉体的中心圆孔进行安装，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品水平
定位在两个下辊棒之间，上辊棒位于样品上方的跨中位置；通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统带动上辊棒来对待测样品施加弯曲载荷，显示分析系统按下式计算得出弯曲强度σ2：
[0037] σ2=3Pc2L/2bh2
[0038] 其中，Pc2为临界载荷，L为跨距，b为样品宽度，h为平行于加载方向的样品厚度；
[0039] 3）对待测样品进行超高温压缩强度检测，推入炉体，压缩夹具通过炉体的中心圆孔进行安装，下夹头安装在所述炉内的固定座上，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品通过夹具水平放置；通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加压缩载荷，显示分析系统按下式计算得出压缩强度σ3：
[0040] σ3=4Pc3/πd2
[0041] 其中，Pc3为临界载荷，d为样品直径；
[0042] 4）对待测样品进行超高温剪切强度检测，推入炉体，剪切夹具通过炉体内中心圆孔进行安装，下夹头安装在所述炉内的固定座上，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，试样通过夹具垂直安装，通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加剪切载荷，显示分析系统按下式计算得出剪切强度σ4：
[0043] σ4=Pc4/hW
[0044] 其中，Pc4为临界载荷，h为刻痕之间的距离，W为样品宽度。
[0045] 所述的力学性能测试方法，其特征是，利用带保护套的热电偶或红外测温仪检测试样的温度，通过超高温夹具对样品施加弯曲拉伸或压缩载荷，记录下相应的载荷值；同时，用压杆位移来测量加载过程中试样的变形量，或者通过超高温引伸仪直接测试试样的变形量。
[0046] 采用本发明的技术方案，在同一装置上对试样施加拉伸、压缩、弯曲、剪切载荷，可分别测量出材料的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度、剪切强度和相应的变形量等基本力学参量。本发明针对在1800度的超高温氧化环境、常规方法无法测试或测量误差很大的情况下，设计了一种新型ZrB2基超高温陶瓷发热体，能对于样品所处的炉内环境进行整体均匀加热至1800度以上，同时还设计了可耐1800度氧化环境的高温夹具，使其可对试样施加拉伸、压缩、弯曲或剪切载荷等，直至样品断裂；同时，还设计了一种可耐1800度以上的超高温引伸仪，测试试样在加载的过程中材料的变形量，从而得到材料在超高温氧化环境下的拉伸、压缩、弯曲、剪切强度和相应的变形量等力学参量。
[0047] 本发明具有以下优点及突出性效果：（1）在保证材料整体均匀受热情况下，首次实现了1800度超高温氧化环境的力学性能测试；（2）实现耐1800度超高温氧化环境的发热体和夹具的研制；（3）超高温引伸仪采用水冷高温炉托架、超高温陶瓷棒、信号调节器和应变计的组合设计，可实现1800度超高温氧化环境的应变测量；（4）测试力学参量多，温场均匀，测量精度高，实验的可重复性强。
附图说明
[0048] 图1为本发明提供的一种1800度氧化环境下材料力学性能测试装置示意图。
[0049] 其中，1.超高温引伸仪；2.夹具；3.显示分析系统；4.测温系统；5.电子万能试验机；6.炉体；7.加载仪；8.压杆；9.发热体；10.控制电柜。
[0050] 图2为本发明提供的拉伸实验夹具装备示意图。
[0051] 其中，201.下连杆；202.下拉杆；203.下拉伸夹具；204.超高温引伸仪（即图1中的1）；205.拉伸试样；206.上拉伸夹具；207.上连杆；208.上连杆；209.传感器；210.端部连接件。
[0052] 图3为本发明提供的剪切实验（或弯曲和压缩实验）夹具装备示意图。
[0053] 其中，211.压杆固定件；212.弯曲连杆；213.弯曲压杆；214.剪切试样装置（可换成三点弯曲试样装置或压缩实验装置）；215.夹具底座；216.高温炉内腔底面.[0054] 图4为本发明提供某超高温材料在1800度下三点弯曲实验的载荷－位移曲线。
[0055] 图5为本发明提供某超高温材料在1650度下拉伸实验的载荷－位移曲线。
具体实施方式
[0056] 本发明提出了一种通过发热体环境加热法来评价高温合金陶瓷或复合材料的超高温力学性能的方法。该方法可以测量在1800度超高温氧化极端环境下材料的强度和变形等力学参量。其基本思路是采用自行制作的ZrB2基超高温陶瓷梯度结构发热体对样品所处的炉体进行加热，具体制作方案如下：
[0057] (1)针对梯度陶瓷管的各段成分不同，取不同配方量的硼化锆（粒径：0.8-2μm）、碳化硅（粒径：1.0-1.5μm）和石墨（粒径：10-30μm）为配料，其中，冷端材料配比（体积百分比）：硼化锆40-75％、碳化硅10-30％、石墨15-30％，过渡段材料配比：硼化锆50-85％、碳化硅10-30％、石墨5-20％，热端材料配比：硼化锆70-90％、碳化硅10-30％；以酒精为溶剂；放入装有SiC陶瓷球的球磨罐，其中，陶瓷球：配料：酒精的体积比1：(1～1.5)：(2～4)；
[0058] (2)将球磨罐放在
行星球磨机中进行球磨，球磨机的运行速度为150-250转/分钟，球磨时间为8-24小时；将混合料在
旋转蒸发器中烘干，其中，水浴温度为60-85度，旋转瓶转速为15-60转/分，烘干时间为1-5小时；烘干后的混合粉过30-100目筛；
[0059] (3)将过筛后不同梯度层的混合粉依次装入成型模具，每装入一层用压杆预压后再装入下一层，然后进行
冷等静压成型，成型压力150-300MPa，保压时间1-20分钟，坯体的干燥温度为50-90度，干燥时间为2-6小时；
[0060] (4)在惰性气氛中进行无压烧结，烧结温度为1900-2100度，保温时间为0.5-3小时，升温速度和降温速度为10-25度/分钟；冷却至60度以下后打开炉门，取出试样；冷却后用砂纸打磨成为产品。
[0061] 利用带保护套的热电偶或红外测温仪检测试样的温度，通过设计制作的超高温夹具对样品施加弯曲拉伸或压缩载荷等，记录下相应的载荷值，与此同时，除了可以用压杆位移来测量加载过程中试样的变形量外，还可以通过超高温引伸仪直接测试试样的变形量。
[0062] 本发明首先提供了一种发热体环境加热法测量材料在1800度极端环境下的强度和变形量等超高温力学参量的测试装置。参见图1至图5所示。显然，该装置也可以用来测试材料的室温力学性能，在此不做阐述。该装置主要由以下几个部分组成（参图1）：超高温引伸仪1；夹具2；显示分析系统3；测温系统4；电子万能试验机5；炉体6；加载仪7；压杆8；发热体9；控制电柜10等组成。在测试时可根据不同测试参数将以上各部件组装使用，以下分别详述。
[0063] 本发明中，电子万能试验机5为台阶状框板结构的金属支架，为试验过程中完成加载运动，并为固定的部件提供支撑和操作空间，该试验机可使用商品100KN的电子万能试验机（如美国MTS公司生产的E44型试验机）；炉体6由通过自制的ZrB2基超高温陶瓷发热体9、商用的氧化铝
隔热砖或隔热毡、若干炉门金属框架和水冷结构组成；发热体9为自行设计研制的耐1800度氧化环境的ZrB2-SiC超高温陶瓷；夹具2为可耐1800度氧化环境的氮化硅或碳化硅等超高温陶瓷，可用于固定待测样品，其根据样品的形状和固定位置安装，可以为拉伸夹具（如图2所示），也可以为剪切实验夹具（如图3所示）；超高温引伸仪1是应变仪型，可与试验机
控制器上的信息调节电子元件相连，包括水冷高温炉托架、超高温陶瓷棒信号调节器和应变计等部件，使用时需将陶瓷棒从炉体侧面的小孔插入炉内，其余部分固定在炉外；测温系统4由B型铂铑热电偶和红外测温仪配合组成，1600度以下使用的B型铂铑热电偶为接触式高温测温系统（如安徽天康股份有限公司生产的WRR-130型热电偶，最高测试温度为1600度），1600度以上使用的红外测温系统为非接触式高温测量系统（如美国雷泰公司生产的1MH型红外测温仪，最高测试温度为3000度）；加载仪7具有施加拉伸、压缩、弯曲和剪切载荷的基本功能，配合压力传感器形成加载系统。加载系统通过传动机构带动夹具可施加拉伸压缩弯曲和剪切载荷的目的；加载系统还通过信号线将加载信息传输到显示分析系统3上；显示分析系统3为计算机系统，其装载运算式，依据算式计算出各测量参数的数值。控制电柜10为加热系统和水冷系统的控制界面，由变压器、电源功率调节器、电源或开关等组成，可通过调节电源的功率来调节发热体的加热速率。
[0064] 其中，试样拉伸测试时内部装置组装图如图2所示。拉伸试样205通过耐超高温的陶瓷上夹具头203和下夹具头206连接至陶瓷上拉杆207和下拉杆202上；拉杆通过高温合金销轴分别连接于上连杆208和下连杆201上；下连杆201通过
不锈钢螺母连接于电子万能试验机5的底座上，而上连杆208通过接头与压力传感器209连接，然后与端部连接件210固定于电子万能试验机5的加载横梁；另外，超高温引伸仪204从侧面插入炉内试样205的标距上。
[0065] 三点弯曲和压缩测试时内部结构组装图如图3所示。试样通过耐超高温的陶瓷夹具214分别与夹具底座215和压杆213连接，底座215直接放在高温炉内腔底面216上，压杆213通过高温合金的连杆212和压杆固定件211与压力传感器209连接，然后通过端部连接件210连接于电子万能试验机5的加载横梁上。
[0066] 利用本发明所述装置进行材料超高温氧化环境下力学性能测试的方法如下：
[0067] （一）对待测样品进行超高温拉伸强度检测，推入炉体，拉伸夹具通过炉体上下中心圆孔进行安装，下夹头安装在所述电子万能试验机固定座的固定孔中，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品通过夹具垂直安装，从炉体侧面插入引伸仪，引伸仪顶杆接触在拉伸试样的标距上，通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加拉伸载荷，显示分析系统按式1计算得出拉伸强度σ1：
[0068] σ1=Pc1/bh (式1)
[0069] 其中，Pc1为临界载荷，b为样品宽度，h为样品厚度。
[0070] （二）对待测样品进行超高温弯曲强度检测，推入炉体，弯曲夹具通过炉体的中心圆孔进行安装（如图3所示），上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品水平定位在两个下辊棒之间，上辊棒位于样品上方的跨中位置；通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统带动上辊棒来对待测样品施加弯曲载荷，显示分析系统按式2计算得出弯曲强度σ2：
[0071] σ2=3Pc2L/2bh2 (式2)
[0072] 其中，Pc2为临界载荷，L为跨距，b为样品宽度，h为平行于加载方向的样品厚度。
[0073] （三）对待测样品进行超高温压缩强度检测，推入炉体，压缩夹具通过炉体的中心圆孔进行安装（如图3所示），下夹头安装在所述炉内的固定座上，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品通过夹具水平放置；通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加压缩载荷，显示分析系统按式3计算得出压缩强度σ3：
[0074] σ3=4Pc3/πd2 (式3)
[0075] 其中，Pc3为临界载荷，d为样品直径。
[0076] （四）对待测样品进行超高温剪切强度检测，推入炉体，剪切夹具通过炉体内中心圆孔进行安装（如图3所示），下夹头安装在所述炉内的固定座上，上夹头固定在电子万能试验机的加载横梁上，所述待测样品的尺寸参考美国ASTMC-1292标准，试样通过夹具垂直安装（如图3所示），通过炉内的发热体对炉内的试样进行均匀加热，到达目标温度后，保温5-10min后，通过加载系统对待测样品施加剪切载荷，显示分析系统按式4计算得出剪切强度σ4：
[0077] σ4=Pc4/hW (式4)
[0078] 其中，Pc4为临界载荷，h为刻痕之间的距离，W为样品宽度。
[0079]
实施例1：测量某超高温陶瓷材料的拉伸强度
[0080] 具体实验操作步骤为：
[0081] (1)取一根测试样品，试样形状和尺寸参见美国ASTM C1295标准，试样的标距长度为30mm，标距内横截面为5.97mm×2.98mm，将样品两端分别卡在与加载杆相连的上、下夹头上（如图2所示），给予试样一个微小的预紧力（﹤20N），使其保持铅垂方向；将超高温引伸义插入炉体内，顶杆预试样的标距段相接触；调节电源功率，通过超高温陶瓷发热体对炉内加热过程进行控制，利用红外测温仪测量炉内试样的温度达到1650度后，保温5min；
[0082] （2）加载杆以0.5mm/min的速度对试样进行加载直至样品断裂，记录下载荷－位移曲线（如图4所示），样品断裂时对应的临界载荷为974N；计算所得其拉伸强度为55MPa。
[0083] 实施例2：测量某军品配套超高温陶瓷材料的弯曲强度
[0084] 具体实验操作步骤为：
[0085] (1)取一根测试样品，测量其尺寸为2.98mm×3.97mm×40.2mm，将样品放置固定于夹具支座的辊棒上（如图3所示），下辊棒之间的跨距为20mm；调节电源功率，通过超高温陶瓷发热体对炉内加热，利用红外测温装置测量炉内试样的温度达到1800度，保温5min；
[0086] (2)上辊棒以0.5mm/min的速度在试样中心对试样进行加载直至样品断裂，记录下载荷－位移曲线（如图5所示），样品断裂时对应的临界载荷为154N；计算所得其
悬臂梁弯曲强度为131MPa。
