技术领域
[0001] 本
发明涉及的是一种切削工具技术领域的涂层及其制备方法，特别是一种TiB2/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法。
背景技术
[0002] 由于其
机械加工效率高，环境污染少，切削速度≥100m/min的高速切削及无
冷却液的干式切削方式正日益成为切削技术发展的主流，这些先进的切削技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求。不仅要求刀具涂层硬度高，还需要涂层具有低的
摩擦系数，以及较高的抗
氧化能
力。现有的刀具涂层尚未全面满足这些要求。如目前工业上广泛应用的TiAlN涂层，虽然涂层的抗氧化
温度可达800℃，但作为高速
铣削刀具和
螺纹刀具的涂层使用时，其摩擦系数偏高。另外，TiAlN涂层约35GPa的硬度也有进一步提高的必要。硼化钛(TiB2)是一种具有高硬度和高
稳定性的化合物，其硬度为35GPa，不但高于各种过渡金属氮化物的硬度，而且TiB2的摩擦系数也低于多数过渡金属氮化物，更宜用于需优异减磨性能的高速铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。但是，TiB2涂层的抗氧化温度不超过750℃，仍不能满足高速切削和干式切削对涂层提出的要求。因而目前生产上急需一种高硬度、低摩擦系数并兼具高抗氧化温度的涂层，以满足高速铣削刀具和螺纹刀具在干式切削工况下的要求。
[0004] 为了提高刀具涂层的抗氧化性，已有的
专利技术(如美国专利US6565957，US6638571，US5766782和中国专利95108982.X等)采用在TiN等涂层的表面或中间增加一层或多层0.1～8μm厚度的Al2O3层，使之与氮化物层形成多层结构的涂层。尽管致密的Al2O3层能显著提高涂层的抗氧化性，但由于Al2O3的硬度远低于氮化物，这种氮化物和Al2O3组成的多层涂层的硬度会明显降低，从而影响到刀具涂层切削功能的有效发挥。
[0005] 美国专利US6333099B1也提供了一种具有优良抗氧化性能的MeN/Al2O3纳米多层涂层，该涂层中的过渡族金属氮化物可以是Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W、Al等元素或者它们混合物的氮化物，写作MeN。该纳米多层涂层由两种层厚分别为0.1～30nm的MeN层和Al2O3层交替沉积而形成成分周期变化的多层结构。涂层总厚度为0.5～20μm。这种涂层的硬度不低于其组成物MeN和Al2O3
单层涂层的硬度。虽然该技术提出的这种MeN/Al2O3纳米多层涂层可以用
化学气相沉积方法(CVD)和
物理气相沉积方法(PVD)制备，但并未涉及具体技术措施和手段。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种TiB2/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法。本发明具有高硬度和高抗氧化性能，不但提高了现有TiB2涂层的硬度，保持了TiB2涂层的低摩擦系数，并使涂层的抗氧化性得到显著提高。本发明可作为高速铣削和螺纹刀具的表面涂层材料。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0008] 本发明的涉及TiB2/Si3N4纳米多层涂层是由TiB2和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构，在多层结构中的每一个双层结构，Si3N4层的厚度为0.2～0.8nm，TiB2层的厚度为2～8nm，纳米多层涂层的总厚度为1～4μm。
[0009] 所述的Si3N4层为气相沉积非晶结构；
[0010] 所述的TiB2层模板效应下被强制晶化的六方
晶体结构；
[0011] 在所述的TiB2及其(0001)晶体面上形成共格
外延生长的超晶格柱状晶。
[0012] 从而使本发明的TiB2/Si3N4纳米多层涂层能够获得40GPa以上的硬度，并同时具有高达800℃的高温抗氧化性能。
[0013] 本发明还涉及TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法，包括步骤如下：
[0014] ①首先将金属或陶瓷基体表面作镜面
抛光处理；
[0015] ②然后采用双靶射频
磁控溅射方法在金属或陶瓷的基体上交替沉积TiB2层和Si3N4层，制取TiB2/Si3N4纳米多层涂层；
[0016] ③纳米多层涂层中的TiB2和Si3N4都采用射频电源控制的
阴极在Ar气中分别溅射TiB2和Si3N4化合物靶材的所述的双靶射频溅射方法获得。
[0017] 直至达到足够厚度(1～4μm)的TiB2/Si3N4纳米多层涂层。
[0018] 所述的双靶射频溅射，是通过基体在TiB2和Si3N4靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层涂层，每一层的厚度由溅射靶的功率及基体在靶前的
停留时间控制。
[0019] 本发明TiB2/Si3N4纳米多层涂层获得的硬度高于37GPa，最高硬度达45GPa，明显高于其组成物。TiB2/Si3N4纳米多层涂层的高硬度在于此纳米多层涂层中的Si3N4层形成了晶体态，并且TiB2层和Si3N4层具有共格外延生长的结构特征；TiB2/Si3N4纳米多层涂层中的Si3N4层具有优异的抗氧化性，由于Si3N4层的加入使得TiB2/Si3N4纳米多层涂层的高温抗氧化能力得以提高达到800℃。
[0020] 本发明因此具有明显的技术进步，本发明将具有高硬度的晶体态TiB2和具有优良高温抗氧化性能的非晶态Si3N4陶瓷组成纳米多层涂层，通过结构优化设计，获得高硬度的优异力学性能，同时发挥了TiB2的低摩擦系数和Si3N4的高温抗氧化性的特性，这种TiB2/Si3N4纳米多层涂层在高速
切削刀具，尤其是铣削刀具和螺纹刀具上具有很大的应用价值。
附图说明
[0021] 图1本发明TiB2/Si3N4纳米多层涂层结构示意图。
[0022] 图中：Si3N4层1、TiB2层2、基体3。
具体实施方式
[0023] 以下结合附图对本发明的系统进一步描述：本
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0024] 如图1所示，以下实施例的实施范围和条件如下：
[0025] 第一，TiB2/Si3N4纳米多层涂层由Si3N4层1和TiB2层2交替沉积在金属或陶瓷的基体3上组成，Si3N4层1的厚度在多项实例中采用范围在0.3～0.8nm，TiB2层2的厚度在多项实例中采用范围在为2～8nm，纳米多层涂层的总厚度在多项实例中采用范围控制在为1～4μm。
[0026] 第二，在多项实例中所采用的制备方法，以如下条件实施：
[0027] ①将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频溅射方法交替沉积TiB2层2和Si3N4层1，制取TiB2/Si3N4纳米多层涂层，[0028] ②所述的双靶射频溅射，其TiB2靶和Si3N4靶分别由独立的射频阴极控制。
[0029] ③
真空室内背底真空≤10-3Pa后，向其中通入Ar气体，Ar的气压为0.3～1.5Pa。
[0030] ④转动基片架，使基片分别于TiB2靶和Si3N4靶前接受溅射材料形成纳米多层涂层；纳米多层涂层中各调制周期内TiB2层2和Si3N4层1的厚度通过各靶的溅射功率和基片在各靶前停留的时间控制。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiB2和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室内背底真空-3≤10 Pa.真空室中的Ar气压强为0.3Pa，TiB2靶溅射功率为100W，沉积时间为6秒，Si3N4靶溅射功率为30W，沉积时间为2秒，基体温度＜400℃。由此得到的TiB2/Si3N4纳米多层涂层中TiB2层2的厚度为2.0nm，Si3N4层1厚为0.3nm，涂层的硬度为37GPa。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiB2和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室内背底真空-3≤10 Pa，真空室中的Ar气压强为0.5Pa，TiB2靶溅射功率为100W，沉积时间为6秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜400℃。由此得到的TiB2/Si3N4纳米多层涂层中TiB2层2的厚度为3.0nm，Si3N4层1厚为0.5nm，涂层的硬度为42GPa。
[0035] 实施例3
[0036] 本实施例TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiB2和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室内背底真空-3≤10 Pa，真空室中的Ar气压强为0.7Pa，TiB2靶溅射功率为100W，沉积时间为12秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜400℃。由此得到的TiB2/Si3N4纳米多层涂层中TiB2层2的厚度为4.0nm，Si3N4层1厚为0.5nm，涂层的硬度为45GPa。
[0037] 实施例4
[0038] 本实施例TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiB2和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室内背底真空-3≤10 Pa，真空室中的Ar气压强为1.0Pa，TiB2靶溅射功率为150W，沉积时间为16秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜400℃。由此得到的TiB2/Si3N4纳米多层涂层中TiB2层2的厚度为8.0nm，Si3N4层1厚为0.5nm，涂层的硬度为40GPa。
[0039] 实施例5
[0040] 本实施例TiB2/Si3N4纳米多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiB2和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室内背底真空-3≤10 Pa，真空室中的Ar气压强为1.5Pa，TiB2靶溅射功率为150W，沉积时间为16秒，Si3N4靶溅射功率为80W，沉积时间为3秒，基体温度＜400℃。由此得到的TiB2/Si3N4纳米多层涂层中TiB2层2的厚度为6.0nm，Si3N4层1厚为0.8nm，涂层的硬度为38GPa。
